反丁烯二酸蔗糖甲酯的合成

反丁烯二酸蔗糖甲酯(SMF)的合成反应分为3步：顺酐先甲酯化和异构化为反丁烯二酸单甲酯(MMF)；再与亚硫酰氯反应生成反丁烯二酸单甲酯酰氯(MMFC)；MMFC在N，N-二甲基甲酰胺中与蔗糖反应可得SMFo用单因素试验法确定酯化度5．5的SMF合成工艺为：摩尔比为l：1．2的顺酐和甲醇，在70℃下回流2h，加入异构化催化剂并保温3h，可得白色固体反丁烯二酸单甲酯。反丁烯二酸单甲酯和其摩尔数1．2倍的亚硫酰氯在90℃下回流约2h，得无色MMFC液体。摩尔比为6：1的MMFC与蔗糖在40℃反应约1h，将反应液滴加入pH为8的碱液中，上层析出的浅白色固体即为反丁烯二酸蔗糖甲酯。     

单酯法合成三氯蔗糖

研究了单酯法合成三氯蔗糖方法,采用蔗糖与原乙酸三乙酯的反应保护蔗糖6-位羟基,亚硫酰氯/吡啶选择性氯化制备三氯蔗糖.蔗糖6-乙酸酯的最佳氯化条件:蔗糖6-乙酸酯浆状物20 g,吡啶22 mL,亚硫酰氯20 mL,反应介质1,2-二氯乙烷,回流时间10 h.其氯化产物采用甲醇-甲醇钠水解脱去6-位羟基得到三氯蔗糖.     

2,3-吡啶羧酸酐的合成

研究了2,3-吡啶二羧酸与亚硫酰氯反应制备2,3．吡啶羧酸酐的方法,考察了物料配比、反应温度、反应时间等因素对反应收率的影响,确定了适宜的合成工艺条件：反应温度60℃,反应时间6h,2,3．吡啶羧酸与氯化亚砜（SOCl2）的摩尔比为1：1．05。在此条件下产品收率超过95％,纯度达96％。     

相转移法合成2-磺基苯乙酰氯工艺研究

在加入相转移催化剂苄基三乙基氯化铵(BTEAC)作用下,将原料2-磺基苯乙酸通过亚硫酰氯进行酰化制得2-磺基苯乙酰氯.通过均匀设计与优化试验,并借助SAS软件三维曲面图形表示,考察了各因素与反应收率的影响.结果表明,当2-磺基苯乙酸与亚硫酰氯的物质量之比为1 ∶2.5,加热温度为45℃,反应时间5小时,反应收率可达69...     

甲壳素接枝季鏻基杀菌混凝剂的合成及性能研究

以甲壳素、亚硫酰氯和三苯基膦为原料,经取代反应和双分子亲核加成反应,合成了具有良好混凝性能和杀菌性能的甲壳素接枝季鏻基杀菌混凝剂。通过正交实验确定最佳合成条件如下：反应物配比n（甲壳素）∶n（亚硫酰氯）∶n（三苯基膦）=1.0∶1.5∶1.5、反应温度60℃、反应时间8h、环己酮作溶剂,将其用于pH=6.0的高岭土模拟废水的混凝实验,去浊率达80%左右。4#实验合成得到的杀菌混凝剂在37℃的PBS缓冲溶液中对大肠杆菌的最小抑菌浓度为10mg.L-1,杀菌率达90%以上;当投药量为40mg.L-1时,对假丝酵母菌的杀菌率达90%以上。     

提高锂亚硫酰氯电池可靠性的方法研究

研究了LiAlCl4浓度、SO2 浓度及SO2 回流时间 3个因素对锂亚硫酰氯电池电压滞后的影响 ,放电测试结果表明 ,当LiAlCl4浓度为 1 2mol·L-1、SO2 质量分数为 6 %、SO2 回流时间为 3～ 5h时 ,对消除电池电压滞后有明显效果     

丙烷甲酸异丙酯的合成

采用γ-丁内酯、异丙醇和亚硫酰氯为起始原料，分2步合成环丙烷甲酸异丙酯：第1步是γ-丁内酯开环酯化，不分离出中间体γ-氯代丁酰氯，一步合成γ-氯代丁酸异丙酯(Ⅰ)产率为90％。第2步是由γ-氯代丁酸异丙酯用固-液相转移催化剂，合成环丙烷甲酸异丙酯(Ⅱ)，并采用溶剂苯与水生成共沸物，并用分水器除水，得率为85％。     

富马酸淀粉甲酯的合成及其抑菌活性研究

分2步合成了富马酸淀粉甲酯(SMF).先由富马酸单甲酯(MMF)与亚硫酰氯反应生成富马酸单甲酯单酰氯(MMFC),MMFC再与可溶性淀粉反应得到SMF.通过单因素实验确定SMF的最佳合成工艺为:亚硫酰氯和MMF的摩尔比为3∶1、在90℃下回流反应45 min(MMFC收率可达92%以上);MMFC与可溶性淀粉的摩尔比为40∶1、在25℃反应16 h,再分别经40%乙醇溶液和10% KHCO3溶液洗涤至中性.在此条件下富马酸淀粉甲酯的酯化度为12.03,其抗菌活性与富马酸单甲酯接近.     

烷基乙烯酮二聚体的合成

以十八酸（硬脂酸）、亚硫酰氯、二乙胺等为原料合成了AKD，分析和讨论了各步合成所采用的不同方法的优缺点，探讨了各步反应所需特定条件的理论因素。     

氯代特戊酰氯的新合成方法

以特戊酸为原料经两次氯代合成氯代特戊配氯。首先使特戊酸在气相条件下进行β-H氯代，氯气流量13～15mL／min、反应时间l10min，氯代特戊酸收率为89．2％；后者在吡啶催化下与亚硫酰氯作用，n(氯代特戊酸)：n(SOCl2)＝1：1．2、反应时间5h，氯代特戊酰氯收率为99．2％。该合成路线反应时间短，产品总收率达88．5％。     

甲磺酸催化芳香化合物的酯化反应研究

以芳香族羧酸和乙醇为原料,甲磺酸为催化剂,通过酯化反应合成了一系列芳香族酯类化合物.考察了醇酸摩尔比、反应时间、催化剂的量、带水剂等条件对反应的影响,确定了反应的最佳条件:醇酸摩尔比为6:1,反应时间6h,催化剂20(mol)％,环己烷为带水剂,产率可达85％～96％.产品经红外光谱表征为目标化合物.     

甲基磺酸合成方法的研讨

对合成甲基磺酸的几种方法进行了研究比较。提供了合成甲基磺酸的最佳工艺路线。     

（4-苯硫基-苯基）二苯基硫鎓六氟磷酸盐的合成研究

以P2O5为脱水剂,甲烷磺酸为溶剂,二苯亚砜与二苯硫醚反应制备了(4-苯硫基-苯基)二苯基硫六氟磷酸盐.对产物进行了元素分析、紫外光谱、红外光谱、气-质联用和核磁共振的结构确证.该硫盐对环氧树脂具有良好的固化性能.     

以过氧化氢氧化二甲基二硫制备甲烷磺酸工艺条件的探讨

以过氧化氢氧化二甲基二硫制取甲烷磺酸工艺 ,考察了主要反应条件、温度、配比对反应的影响 ,确定了较佳工艺条件 :反应温度 85℃ ,反应配比m(CH3—S—S—CH3)∶m(H2 O2 )为 1∶1.81。在此条件下 ,产物收率 95 .1%。产品质量符合出口指标要求     

Synthesis of polyglactin by melt/solid polycondensation of glycolic/L‐lactic acids

Polyglactin was successfully synthesized by the melt/solid polycondensation of a mixture of glycolic acid (GA) and L ‐lactic acid (LA) mostly at a GA to LA monomer ratio of 90/10. In the polymerization procedure, a solid polycondensate was first prepared by melt‐polycondensation at 150–190 °C, mechanically crushed into particles of various sizes (150–180, 180–210, 210–250, 250–300 and 300–355 µm), and subjected to solid‐state post‐polycondensation at 170 °C for 10–20 h. The polyglactin finally obtained was a colourless solid. Catalyst screening revealed that the single use of methanesulfonic acid gave the highest molecular weight of the product. Starting from the crushed melt‐polycondensate with a diameter range of 180–250 µm, the highest number‐average molecular weight of attained was 80 000 Da. This process can afford a facile route to large‐scale synthesis of polyglactin with high molecular weight. Copyright © 2004 Society of Chemical Industry     

Use of trifluoromethanesulfonic acid as catalyst for the cyclization of polyisoprene

In this study, trifluoromethanesulfonic acid was employed as catalyst for the cyclization of polyisoprene. From ¹H nuclear magnetic resonance spectroscopy and gel permeation chromatography investigations, cyclization was confirmed, and the molecular structure variation of polyisoprene during cyclization reaction was determined. With the comparison to that catalyzed by other strong acids (methanesulfonic acid), polyisoprene was cyclized with much higher efficiency, using trifluoromethanesulfonic acid as catalyst. © 2006 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 101: 3666–3669, 2006     

甲烷磺酸的合成研究

先用硫氰化钾（ＫＳＣＮ）和硫酸二甲酯（ＣＨ３）２ＳＯ４合成硫氰酸甲酯（ＣＨ３ＳＣＮ），再由硝酸溶液将其氧化为甲烷磺酸（ＣＨ３ＳＯ３Ｈ），两步的收率分别可达６５％和８３．２％，并采用了两种不同的分离和纯化产品的方法。     

高纯度甲基磺酸亚锡生产新工艺

研究了用锡和甲基磺酸反应直接生产电镀用的纯甲基磺酸亚锡的新工艺，其产品纯度达到99．5％以上，并研究了提高设备利用率和生产效率的措施，设备利用率可提高2．28倍，建成的150t/a甲基磺酸亚锡生产装置，其产品产量、质量均达到了预期效果。该工艺无毒无害无三废排放。     

PSA与MSA电镀锡产品库存3年后的性能对比

介绍了某电镀锡机组在2016年12月从原PSA(苯酚磺酸)电镀锡工艺切换为MSA(甲基磺酸)电镀锡工艺时,使用同卷基板的前、后半卷分别用2种工艺镀锡,再在相同条件下库存3年后,各项检测数据及印铁涂布内涂料后的性能.结果表明,使用MSA工艺生产的电镀锡产品的各项指标符合标准要求,并在多项检测项目上优于PSA工艺生产的电镀...     

应用于氧化还原电池正极的VO(CH_3SO_3)_2电解液

以甲基磺酸为溶剂,制备了用于氧化还原电池正极的钒电解液,并对不同自由酸浓度的电解液进行了电导率、粘度和热稳定性、电化学性能测试。结果表明,当CH3SO3H的浓度为2 mol/L时,电解液的导电性最好;随着CH3SO3H浓度的升高,电解液的粘度逐渐增大,钒离子的扩散系数逐渐降低。当自由酸的浓度为4 mol/L时,电解液具有良好的稳定性,电极过程的可逆性最好。以2 mol/L VO(CH3SO3)2+4 mol/L CH3SO3H为正极电解液组装的锌钒电池,充电以后的开路电压达1.96 V,前10个循环的放电平均中值电压为1.61 V,平均电流效率为96.12%,能量效率为74.03%。