磷钨酸催化反应精馏合成乙酸乙酯的研究

以乙酸和乙醇为原料、以杂多酸磷钨酸为催化剂,采用间歇式进料、反应精馏技术合成乙酸乙酯,对合成工艺条件进行了研究,时产物组成进行了气相色谱分析.确定反应精馏法合成乙酸乙酯的最佳工艺条件为:反应温度84～90℃、酸醇体积比1.4:1、回流比4:1、反应时间1.5 h、催化剂用量0.9 g,在此条件下,乙酸转化率达到83%、...     

阳离子交换树脂作催化剂合成乙酸乙酯的研究

以DOWEX MARATHONC型强酸性阳离子树脂为催化剂,在常压液相下用乙酸和乙醇合成乙酸乙酯。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和反应物初始摩尔比等参数对反应体系的乙酸乙酯收率影响。通过正交实验得到优化反应条件:反应时间为55 min,反应温度为70℃,催化剂用量为110 g/L,醇与酸摩尔比为1.5∶1,乙酸乙酯收率可达62%。     

SnCl4·5H2O／C催化合成乙酸乙酯

以SnCl4·5H2O/C为催化剂、用乙酸和乙醇为原料,直接酯化合成乙酸乙酯.讨论了醇酸物质的量比、反应温度以及催化剂用量等因素对酯化反应的影响,得出最佳反应条件为催化剂用量为2.5g,乙醇和乙酸的物质的量比为11.5,反应温度为95℃.催化剂重复使用率好,酯的产率高达93.38%.     

酯交换-吸附脱乙醇联合工艺合成乙酸异辛酯

以乙酸乙酯和异辛醇为原料、阳离子交换树脂NKC-9为催化剂,通过酯交换反应,采用4A分子筛吸附脱乙醇技术合成乙酸异辛酯,考察了原料配比、催化剂用量和反应时间等因素对酯交换反应的影响. 结果表明,较佳的酯交换反应工艺条件为：乙酸乙酯与异辛醇摩尔比3.0:1,NKC-9为初始原料质量的6.0%,反应温度≤98℃,反应时间4.0 h. 在该条件下,反应液中乙酸异辛酯含量为60.51%.     

负载型杂多酸PW12/C催化合成乙酸乙酯的研究

以负载型杂多酸PW12/C为催化剂,以乙醇和乙酸为原料合成乙酸乙酯.经实验确定了负载型杂多酸PW12/C的最佳反应条件:酸醇比为3.0,催化剂用量为反应物总质量的4%,反应回流时间为120 min,收率可达90.68%以上.     

硫酸氢钠催化合成乙酸乙酯动力学

研究了以硫酸氢钠为催化剂,乙酸与乙醇直接酯化合成乙酸乙酯的反应动力学。在不同条件下测量了反应物浓度随时间的变化关系,计算得到硫酸氢钠催化下的酯化反应速率常数。实验结果表明,硫酸氢钠催化合成乙酸乙酯的反应为二级可逆反应。在实验温度(60~90℃)和催化剂浓度(0.3%~2%)质量分率的条件下,反应速率常数与温度及催化剂浓度的关系可表为Arrhenius方程形式的函数,反应活化能为45.28 kJ/mol,指前因子则与催化剂的浓度有关。     

硫酸氢钠催化合成乙酸乙酯

以硫酸氢钠为催化剂 ,用乙酸和乙醇为原料合成了乙酸乙酯。最佳反应条件为 :催化剂用量 0 2 g/0 1mol酸 ,乙醇和乙酸物质的量比为 0 4 95∶0 33(1 5∶1) ,带水剂环己烷 15mL ,反应时间 2 5h ,乙酸的酯化率为87 5 %。     

硫酸氢钠催化合成对氯苯氧乙酸乙酯

研究了以硫酸氢钠为催化剂,以对氯苯氧乙酸和乙醇为原料合成对氯苯氧乙酸乙酯,确定的最佳工艺条件为:对氯苯氧乙酸20g,酸醇质量比1∶8,催化剂用量0.5g,反应温度80℃,反应时间2h,酯收率达96%以上。     

由复合硫酸盐催化剂催化合成乙酸乙酯

在硫酸盐复合催化剂的条件下,由乙酸和乙醇为原料合成了高收率乙酸乙酯。该文研究了硫酸盐复合催化剂使用量、乙醇使用量和反应的时间,带水剂的选择等因素对催化合成乙酸乙酯收率的影响。实验结果表明当乙醇:乙酸摩尔比为1.6:1和复合硫酸盐n(Fe2(SO4)3)∶n(K2SO4)为4.2:1、带水剂14m L时,回流反应分水110min,酯收率为87.57%,为最佳条件。     

催化合成苹果酯的研究

以乙酸乙酸乙酯和乙二醇为主要原料,采用新型催化剂合成了香料苹果酯,在最佳反应条件下,产物收率为８９．１％。     

催化精馏合成乙酸乙酯

以乙酸、乙醇为原料,阳离子交换树脂为催化剂,在自制精馏塔内催化精馏酯化合成乙酸乙酯.以捆扎包作为催化剂装填方式,并考察了催化剂布包材料、乙醇进料位置、空速、回流比、进料酸醇物质的量之比对乙醇转化率和塔顶产品中乙酸乙酯含量的影响.结果表明,合适的条件为催化剂布包采用尼龙布材料,乙醇进料位置在催化段底部,空速为0.213 h-1,进料酸醇物质的量之比3:1,回流比1.0.该工艺条件下,乙醇转化率为97.16%,塔顶乙酸乙酯的质量分数为95.44%.     

负载型MoO_3/SiO_2催化合成乙酸乙酯

采用等体积浸渍法制备了MoO3/SiO2负载型催化剂,并用于催化乙醇和乙酸的酯化反应。考察了催化剂的制备条件及反应条件对醋酸转化率的影响。结果表明,催化剂适宜的制备条件为焙烧温度450℃,焙烧时间4 h,MoO3负载量为20%;适宜的反应条件为反应时间3 h、原料醇酸比为1.4︰1、催化剂用量为醋酸质量的1.9%,醋酸的转化率为79%,乙酸乙酯的选择性为100%,催化剂可重复使用。     

酸性离子液体[Hmim]H_2PO_4催化合成乙酸乙酯

主要以乙酸和乙醇为原料,酸性离子液体[Hmim]H2PO4为催化剂进行乙酸乙酯的合成研究。在实验过程中,考察了酯化反应条件对催化活性的影响,筛选出能够分离回收离子液体的溶剂,同时通过红外光谱对离子液体的结构进行表征。结果表明:n(乙酸)∶n(乙醇)∶n(催化剂)=1.2∶1∶0.15,t=4 h,乙醇转化率最高(90.18%),离子液体[Hmim]H2PO4经重复使用5次,乙醇转化率仍保持在88%以上;环己酮作为萃取分离[Hmim]H2PO4的溶剂,不仅能够分离出离子液体和水,而且可以使乙酸乙酯、乙酸和乙醇通过精馏得以分离。     

由复合催化剂催化合成乙酸乙酯

在一水硫酸氢钠复合催化剂的条件下,由乙醇和乙酸为原料合成了较高收率乙酸乙酯。研究了一水硫酸氢钠复合催化剂使用量、乙醇使用量和反应的时间,带水剂的选择等因素对催化合成乙酸乙酯收率的影响。实验结果证明当乙醇:乙酸摩尔比为5.5∶1和硫酸氢钠为0.7 g,硫酸在0.35 g、带水剂8 mL时,回流分水100 min,酯收率达87.05%,为最优条件。     

固体酸SG/p-TSA催化合成乙酸乙酯

采用浸渍法制备硅胶(SG)/对甲苯磺酸(p-TSA)催化剂,并用XRD对其进行了表征。利用冰醋酸和无水乙醇为原料,以SG/p-TSA为催化剂合成乙酸乙酯。考察了反应时间,催化剂的用量,原料配比等对该反应的影响。最佳合成条件为:反应温度为100℃,反应时间为100 min,酸醇摩尔比为1.0∶1.9,催化剂用量为5%,产率为95.40%。催化剂不经处理可重复使用,使用3次以后的产率为81.11%。     

填料式SO2-4/TiO2-Al2O3-Al固体酸催化合成乙酸乙酯

采用阳极氧化铝模板法(AAO)制备了Al2O3-Al一体型多孔氧化铝载体,采用电沉积技术将TiO2沉积到氧化铝多孔的纳米孔道内,制备了催化精馏用拉西环填料式TiO2-Al2O3-Al复合载体,采用浸渍法制备了SO2-4/TiO2-Al2O3-Al固体酸催化精馏元件,以乙酸乙酯的合成为模型反应考察了所制备固体酸催化剂的酯...     

MoO_3/SiO_2催化合成乙酸正丁酯

采用等体积浸渍法制备了MoO3/SiO2负载型催化剂,并用于催化乙酸与正丁醇的酯化反应。考察了反应条件对乙酸转化率的影响。结果表明,适宜的反应条件为反应时间3h、原料醇酸比为4:1、催化剂用量为1.0g,乙酸的转化率为95%左右,乙酸正丁酯的选择性为100%,催化剂可重复使用。     

阳离子交换树脂催化合成乙酸环己酯

以磺化苯乙烯阳离子交换树脂为催化剂,催化环己烯和乙酸反应合成乙酸环己酯,考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和原料配比对反应的影响。结果表明,较适宜的反应条件为:环己烯用量为0.1 mol,酸烯摩尔比为4:1,催化剂用量为0.96 g,反应温度为90℃,反应时间为5 h。在此条件下酯收率为83.2%,催化剂使用5次仍保持较高活性。     

Hydrolysis and oxidative decomposition of ethyl acetate in sub- and super-critical water

Hydrolysis of ethyl acetate in sub-critical (633 K, 200 bar) and super-critical water (673 K, 240 bar) has been investigated in a tubular flow reactor as a model reaction for the depolymerisation of polyesters. Super-critical reaction conditions enable approximately a 10-fold hydrolysis rate in comparison to sub-critical process. The reaction products ethanol and acetic acid are stable under these conditions. Additionally, oxidative decomposition experiments were carried out using ethyl acetate, ethanol and acetic acid as feed in the presence of air, non-catalysed as well as in the presence of a heterogeneous MnO₂–CuO/Al₂O₃ catalyst (Carulite 150^®). The catalyst caused only slight increase of ethyl acetate conversion in oxidation compared to hydrolysis, but a noticeable increase in CO₂ formation due to destruction of ethanol and acetic acid. In absence of catalyst, the degrees of conversion and selectivities were not affected by addition of oxygen. Fresh and spent catalysts were characterised with standard methods (BET, ICP), X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and transmission electron microscopy (TEM). The catalyst material was identified as chemically and mechanically stable under the applied reaction conditions, however, a significant sintering accompanied by a deep structural alteration and a slight reduction were observed. Additionally, the stability of reactor material regarding to corrosion was also tested.