对一氨基苯-β-羟乙基砜硫酸酯合成工艺研究

由对硝基氯苯直接制备对氨基苯硫醚然后在催化剂存在下用N2O2氧化成相应的砜,最后在烘焙条件下获得硫酸酯.     

对—氨基苯—β—羟乙基砜硫酸酯合成工艺研究

由对硝基氯苯直接制备对氨基苯硫醚然后在催化剂存在下用N2O2氧化成相应有砜，最后在烘焙条件下获得硫酸酯。     

间氨基苯基乙基砜硫酸酯的合成工艺研究

With the indirect esterfying,2-［（3-aminopheny　sulfonyl］etherosulfuric acid has been synthesized using 2-［3-aminophenyl sulfonyl］ ethanol as the raw material．A good yield was obtained．     

间氨基苯基乙基砜硫酸酯的合成工艺研究

以间氨基苯基－β－羟乙基砜为原料,用间接酯化法制取了染料中间体间氨基苯基乙基砜硫酸酯。实验结果表明,可以获得较好的收率。     

4-氨基-N-[3-(2-羟乙基)砜硫酸酯]苯基苯甲酰胺的合成

以4-硝基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺和氯磺酸为主要原料,经过加氢和酯化2步反应合成了4-氨基-N-[3-(2-羟乙基)砜硫酸酯]苯基苯甲酰胺。实验表明,加氢反应的较佳条件:4-硝基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺(质量,g)与甲醇(体积,mL)比1∶18,Raney-Ni催化剂质量分数40%,氢气压0.4~0.6 MPa,反应温度60℃,反应时间80 min,收率86%。酯化反应的较佳条件:n(4-氨基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺)∶n(氯磺酸)=1∶1.05,反应温度40℃,反应时间8 h,收率92%。产物及中间体的结构经过了IR1、H NMR表征,确定为目标产物。     

Lewis酸催化合成2-(二乙氨基)乙基己酸酯

以路易斯酸为催化剂，己酸与2-二乙氨基乙醇酯化合成2-(二乙氨基)乙基己酸酯．最佳工艺条件：硫酸钛作催化剂，甲苯作溶剂，115-155℃之间回流脱水5h．收率最高达91．2％。     

4-硝基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺的合成

以3-(2-羟乙基砜基)苯胺和对硝基苯甲酸为主要原料,经过酰氯化和缩合两步反应合成了活性染料中间体4-硝基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺。研究了催化剂、卤化剂等对酰氯化反应的影响,实验得到酰氯化反应的较佳条件:DMF作催化剂,二氯亚砜作卤化剂,酰氯化产物收率可达97%。同时还考察了缩合反应较佳条件:n(3-(2-羟乙基砜基)苯胺)∶n(对硝基苯甲酰氯)=1.2∶1,反应温度30℃,反应时间2 h。在此条件下,缩合反应产物收率达到90%。产物及中间体的结构经过了IR1、H NMR鉴定。     

对氨基苯硫乙酸合成方法的改进

以对硝基氯苯为原料,与机化钠反应生成对氨基苯硫钠,不经分离即与氯乙酸作用得到对氨基苯硫乙酸,操作简便,收率高。     

饲料添加剂对氨基苯胂酸的合成

以苯胺为原料经成盐、脱水和重排（胂化）合成了对氨基苯胂酸。单程收率为３２％，总收率为５５％，这条路线具有原料易得、步骤少、副产物水解时间短和总收率高等优点。     

硫酸对氨基二乙基苯胺－H_2O_2－HRP分光光度法测定HRP的研究

提出了硫酸对氨基二乙基苯胺－Ｈ２Ｏ２－ＨＲＰ催化动力学光度法测定ＨＲＰ的新方法。ＨＲＰ催化Ｈ２Ｏ２氧化硫酸对氨基二乙基苯胺生成有色化合物，通过测定此有色化合物在λｍａｘ＝５５２．８ｎｍ处的吸光度值间接测定催化剂ＨＲＰ的含量。在所选定的实验条件下，对ＨＲＰ测定的线性范围为１．０×１０－１０～４．０×１０－９ｇ／ｍＬ，检测限为５．７×１０－１１ｇ／ｍＬ。     

聚芳醚砜—聚醚氨酯嵌段共聚物的合成工艺研究

通过端二异氰酸酯聚醚预制物与齐聚醚砜二酚模型的氢转移加成聚合反应合成了一系列聚芳醚砜－聚醚氨酯嵌段共聚物。得到了聚合反应的适宜条件：二甲基酰胺作溶剂,甲苯作稀释剂,使反应物质量浓度为３５％,以环三乙烯二胺作催化剂,反应温度１００℃。     

对苯二甲醛的合成研究

本文报告了用对硝基甲苯为原料,经氧化还原反应合成对氨基苯甲醛,再经重氮化,与甲醛肟反应,合成对苯二甲醛的一种新方法,考察了影响产物产率的各种因素,得到了较为满意的结果。     

次氯酸钠应用于聚β—羟丁酸酯的提取

将次氯酸钠用于微生物胞内产生聚β－羟丁酸酯（ＰＨＢ）的提取中，发现在ｐＨ９．８菌体干重／次氯酸钠（ｗ／ｖ）１％的条件下作用１ｈ得到的ＰＨＢ纯度达９５％，粘均分子量Ｍη为３．２×１０＾５。进一步在次氯酸钠使用前用十二烷基硫酸钠（ＳＤＳ）破胞，得到的ＰＨＢ在同样的纯度下，Ｍη增于５．２×１０＾５。     

聚β—羟丁酸酯紫外检测方法的改进

对聚β－羟丁酸酯的紫外分光检测方法作了若干改进。首先发现残留溶剂对定量检测有严重的干扰，通过延长氯仿蒸发时间和改变空白试剂可基本消除这一干扰。另外，经比较选用次氯酸钠破胞为紫外分析的预处理方法，其最优预处理条件为ｐＨ９．５６，菌体干重／次氯酸钠为２ｇ／１００ｍｌ，作用时间１．０２ｈ。     

对甲苯磺酸催化合成对氨基苯甲酸乙酯

研究了对甲苯磺酸催化合成对氨基苯甲酸乙酯的可行性,并通过设计正交试验和单因素实验考察了催化剂质量、无水乙醇用量及反应时间等因素对合成该物质的影响。实验结果表明,该反应的最佳工艺条件为：无水乙醇用量为20mL ,催化剂对甲苯磺酸的质量为6g ,反应时间为2h。在此条件下重复实验所得平均产率为77.4％,产品质量稳定,重现性较好。经过熔点测定以及红外光谱测定可以确定实验产物与目标产物一致。     

对氨基苯甲醛合成新方法研究

研究了由对砂基甲苯开始，通过与Na2Sx的氧化还原反应，制得对氨基苯甲醛，并探讨了影响反应的诸因素，实验结果表明，该合成路线具有收率高、产品质量好操作简便等优点。具有良好的工业应用前景。     

β-羧乙基锗倍半氧化物合成工艺的研究

以二氧化锗为原料，通过还原、加成、水解获得了β-羧乙基锗倍半氧化物。用正交试验确定了最佳工艺条件：从反应开始到加次亚磷酸钠的间隔时间为0．5h；n(二氧化锗)：n(浓盐酸)：n(次亚磷酸钠)=1：7．4：1．4；加成反应时间1．5h。此工艺使产率达到69．7％。通过Ge—132的红外光谱对产品进行了鉴定。     

连续法合成N-β-羟乙基乙二胺的研究

介绍了一种以乙二胺和环氧乙烷为原料，通过气液相快速接触反应合成N-β-羟乙基乙二胺的新技术，通过实验确定了含水量、进料比和环氧乙烷导入温度等条件对反应过程的影响，得出最佳工艺条件为：乙二胺中含水量为8％，乙二胺与环氧乙烷的进料量之体积比为1．8：1，环氧乙烷的导入温度为30℃．采用适合该反应的塔式精馏反应器，可使N—β—羟乙基乙二胺的收率达到86％，产品纯度达99％．     

低色度三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯的合成

采用在反应过程中加入脱色剂的新的直接酯化法合成了三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯。产品色度≤ 35APHA ,产品收率及纯度分别为 91 9%和 96 4 9%。考察了原料 (三羟甲基丙烷 )的纯度、反应温度等对产品色度的影响 ,研究了不同脱色剂对产品脱色效果。并对产品进行了GC、IR、1HNMR、MS分析。     

固化剂三(2-羟乙基)异氰脲酸酯对聚氨酯弹性体性能的影响

以三(2-羟乙基)异氰脲酸酯(THEIC)为固化剂,用异氰脲酸酯(IS)环合成改性聚氨酯弹性体(PUE)。通过改变PUE链段中IS环的含量,考察其对PUE的热稳定性、力学性能和耐溶剂性的影响。结果表明,引入IS环后,PUE的耐热性能有提高;IS改性的PUE的内耗峰比未改性的窄,峰位由10℃移到-10℃,且内耗峰值增大(tanδ由0.28增大到0.46),玻璃化温度降低,而阻尼性能得到提高;引入IS环的PUE的硬度和其它力学性能比未改性的PUE有所降低;随着固化剂中THEIC用量的增加,PUE的溶胀率增大,即IS改性PUE的耐溶剂性变差。