溶剂热法合成CeO_2纳米微晶

使用简便的混合溶剂法合成稀土CeO2材料,以Ce(NO3)3.6H2O为铈源,PVP为表面活性剂,在乙醇与水混合溶剂体系中反应得到CeO2。通过改变PVP的用量及反应时间制备了不同形貌的CeO2纳米微晶,X射线衍射测定其物象为立方晶系的CeO2,SEM、TEM等测试手段对产物的不同形貌和纳米尺度进行了表征。Eu3+∶CeO2八面体纳米微晶的光致发光(PL)测试结果表明,荧光峰对应着不同的发光中心,有很好的荧光特性。     

溶剂热法制备碳纳米纤维负载Cu2O光催化材料

以乙酸铜为原料,碳纳米纤维为基材,采用溶剂热法制备碳纳米纤维负载氧化亚铜(Cu2O/CNFs)光催化材料.比较了丙三醇、乙二醇和二甘醇三种不同反应溶剂对生成Cu2O的还原能力和分散性能;并以甲基橙为模拟有机污染物,研究Cu2O/CNFs复合材料在可见光照射下的光催化降解性能.实验结果表明,以丙三醇和乙二醇为溶剂时,生成产物为立方体状的Cu2O和Cu的混合物;以二甘醇为溶剂时制备产物为均匀分散的纯Cu2O纳米粒子.可见光下照射5h,丙三醇、乙二醇和二甘醇制备的Cu2O/CNFs复合材料对甲基橙降解率分别为73.5％、85％和92.5％.     

聚乙二醇凝胶法制备CeO_2纳米晶

采用聚乙二醇凝胶法制备了不同粒径的单相CeO2 纳米晶。XRD分析表明 ,所合成的CeO2 纳米晶属于立方晶系 ,空间群为O5 H-FM 3M。TEM分析表明 ,CeO2 纳米晶呈球形 ,且随焙烧温度的升高 ,CeO2 纳米晶粒径增大。热失重分析表明 ,样品的失重率主要取决于焙烧温度 ,而焙烧时间的影响较小。密度分析表明 ,CeO2 纳米粉末的密度随焙烧温度的升高、粒径的增大而增加。     

聚乙二醇凝胶法制备CeO2纳米晶

采用聚乙二醇凝胶法制备了不同粒径的单相ＣｅＯ２纳米晶。ＸＲＤ分析表明,所合成的ＣｅＯ２纳米晶属于立方晶系,空间群为Ｏ＾５Ｈ－ＦＭ３Ｍ。ＴＥＭ分析表明,ＣｅＯ２纳米晶呈球形,且随焙烧温度的升高,ＣｅＯ２纳米晶粒径增大,热失量分析表明样品的失重率主要取决于焙烧温度,而焙烧时间的影响较小,密度分析表明,ＣｅＯ２纳米粉末的密主随焙烧温度的升高、粒径的增大而增加。     

壳聚糖纳米粒子及其乳液模板法材料制备应用

壳聚糖是从甲壳类的动物外壳提取改性的天然无毒、抑菌、荷正电、可生物降解等特点的碱性多糖。壳聚糖纳米粒子因其理化性质在生物领域中表现出优越的应用前景,现已广泛应用于造纸、医药、食品和化学品等领域中。本文主要介绍了壳聚糖纳米粒子的制备方法,以壳聚糖纳米粒子为稳定剂的Pickering乳液模板法制备多功能材料的研究进展。     

燕窝状TiO_2纳米构筑体的制备及其光催化性能

以Ti(SO4)2·2H2O为主要反应物,在雪碧(碳酸饮料)介质中通过水热法制得燕窝状构筑体的锐钛矿型TiO2。运用透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射分析仪(XRD)等表征手段证实,此组装结构受雪碧中的蔗糖、柠檬酸等成分及PVP含量控制,并阐明其形成过程。制得的燕窝状TiO2显示出较好的光催化性能。     

软模板法制备球形TiO_2中空纳米电泳粒子

电泳粒子的稳定性对电泳显示器件的显示效果至关重要.由于二氧化钛粒子密度较大,极易团聚,所以很难悬浮于有机溶剂中.模板法可以有效控制所合成纳米材料的形貌、结构和大小.以聚合物为模板,通过湿化学法模板上沉积,在空气氛围中高温煅烧以去掉内核来制备球形TiO2中空纳米粒子.用红外光谱、热重分析、X射线衍射和透射电镜进行了表征,并通过微电泳仪测TiO2粒子的Zeta电位.结果表明：球形颗粒比表面积大、流动性好,能减小粒子运动的阻力,而且中空结构能明显降低密度.     

模板法制备纳米复合光催化材料HPA/TiO2

在模板剂P123作用下,采用溶胶一凝胶再结合程序升温溶剂热法制备了光催化材料H6P2W18O62/TiO2（P123）和H3PW12O40/TiO2（P123）,通过FTr—IR、ICP—AES、XRD、N2吸附一脱附等检测手段对其组成、结构及其表面物理化学性质进行了表征。结果表明,合成材料晶型结构良好,母体多酸的基本结构未发生明显变化,孔径分布均匀,经P123处理的合成产物H6P2W18O62/TiO2（P123）比表面积高达414．6m2／g。     

撞击流法制备纳米ZnS及其光催化性能

分别以廉价易得的3种锌化合物为锌源,Na_2S为硫源,基于自制的撞击流设备,采用简单、高效的一步撞击流法制备了分散性良好、尺寸分布均匀、颗粒细小且具有优异光催化性能的ZnS纳米颗粒。探究了不同锌源、反应物浓度和反应温度对紫外光照射下纳米ZnS的光催化性能的影响。研究结果表明:在Zn(NO_3)_2·6H_2O为锌源,反应物浓度为0.2 mol·L~(-1),反应温度为80℃的优选条件下,制备的纳米ZnS具有优异的光催化性能和良好的光催化稳定性,以其为催化剂降解甲基橙(MO)溶液12 min,甲基橙的降解率高达99.22%,循环降解3次后甲基橙的降解率仍能保持首次降解率的85.24%。     

TiO2/ML-Ti3C2复合纳米材料的制备及其光催化性能

通过水热技术在二维(2D)多层材料Ti_3C_2 (multi-layer Ti_3C_2, ML-Ti_3C_2)的表面及层间原位晶化和生长锐钛矿相TiO_2纳米球,制备出TiO_2/ML-Ti_3C_2复合纳米材料。采用XRD、SEM、氮吸附等表征技术对TiO_2/ML-Ti_3C_2纳米复合材料进行分析表征,并以亚甲基蓝(MB)为模拟污染物,对纯TiO_2和TiO_2/ML-Ti_3C_2复合纳米材料的光催化性能进行了评价。实验结果表明,两种材料的耦合抑制了Ti O_2中光生电子-空穴对的湮灭,延长了复合光催化剂中载流子寿命,拓宽了复合材料的光谱响应范围。在紫外光照射下,以TiO_2/ML-Ti_3C_2复合纳米材料为光催化剂,200 mg/L的MB溶液在20 min内几乎完全脱色,降解率为98.98%。TiO_2/ML-Ti_3C_2纳米复合材料的光催化性能优于纯TiO_2和Ti_3C_2, Ti_3C_2优异的电子传输能力和超强的吸附性能优化了TiO_2的光催化性能。本研究为使用光催化技术处理废水提供了一种新的思路,具有一定的实际应用前景。     

Modification of LiCo1/3Ni1/3Mn1/3O2 cathode material by CeO2-coating

LiCo_1/3Ni_1/3Mn_1/3O₂ was coated by a layer of 1.0 wt% CeO₂ via sol-gel method. The bared and coated LiMn_1/3Co_1/3Ni_1/3O₂ was characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), cyclic voltammogram (CV) and galvanotactic charge-discharge test. The results show that the coating layer has no effect on the crystal structure, only coating on the surface; the 1.0 wt% CeO₂-coated LiCo_1/3Ni_1/3Mn_1/3O₂ exhibits better discharge capacity and cycling performance than the bared LiCo_1/3Ni_1/3Mn_1/3O₂. The discharge capacity of 1.0 wt% CeO₂-coated cathode is 182.5 mAh·g⁻¹ at a current density of 20 mA·g⁻¹, in contrast to 165.8 mAh·g⁻¹of the bared sample. The discharge capacity retention of 1.0 wt% CeO₂-coated sample after 12 cycles reaches 93.2%, in comparison with 86.6% of the bared sample. CV results show that the CeO₂ coating could suppress phase transitions and prevent the surface of cathode material from direct contact with the electrolyte, thus enhance the electrochemical performance of the coated material.     

Review:Nanostructured TiO2 for Enhanced Photocatalytic Property by Glancing Angle Deposition Method

物理气相沉积GLAD法在二氧化钛光催化剂的应用

双爽¹,谢拯^1,2,张政军³

（1.清华大学 新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室（材料科学与工程学院）,北京 100084;2. 西安高新技术研究所, 西安 710025;3. 清华大学 先进材料教育部重点实验室（材料科学与工程学院）,北京 100084）

创新点说明：

1）通过气相沉积的物理方法,制备垂直或倾斜生长的纳米阵列作为光催化剂,提高催化剂回收效率,减少二次污染;

2）运用掺杂、修饰以及复合其他材料的方法,拓展二氧化钛在可见光范围的利用;

3）通过表征手段分析,分析内在光催化效率提高机理。

研究目的：

通过多种方法,提高气相沉积GLAD法制备的二氧化钛在可见光范围的利用率,分析催化反应提高机理。

研究方法：

磁控溅射、电子束蒸镀、原子层沉积

结果：

1）通过气相物理沉积GLAD方法,制备了垂直或倾斜生长的纳米阵列作为光催化剂,提高回收效率,减少二次污染;

2）利用掺杂、修饰以及复合其他材料的方法,提高二氧化钛在可见光范围的利用率;

3）通过表征手段分析,分析内在光催化效率提高机理。

结论：

1）实现了在特定基底生长纳米阵列光催化剂的制备,提高回收效率减少二次污染;

2）使用化学方法复合窄带隙硫氧化物、贵金属及石墨烯提高催化剂在可见光范围的利用率,并分析其内在增强机理。

关键词：二氧化钛纳米阵列,倾斜生长阴影效应,带隙匹配

     

GNR-TiO_2/g-C_3N_4异质结构的制备及其性能研究

采用二次凝胶-溶胶法和水热法合成了具有光催化效应的GNR-TiO_2/g-C_3N_4异质结构,并对其性能进行了研究.研究结果表明:GNR-TiO_2/g-C_3N_4异质结构表现出强的光催化活性,并在可见光照射下,对有机物亚甲基蓝有良好的催化效果.这主要归因于石墨烯纳米带作为载体,不仅增加了异质结构的比表面积,还使空穴-电子对的再结合率降低.     

Simulated Sunlight Irradiation Based Photocatalytic Degradation of Acrylonitrile by Sn-F Co-doped TiO2/SiO2 Nano Powder Catalyst

模拟阳光照射下Sn-F共掺杂TiO2/SiO2纳米粉体催化剂对丙烯腈的光催化降解

李翰良¹,苗诗雨²,邱露¹,Bandna Bharti¹,欧阳峰¹

（1．哈尔滨工业大学（深圳） 土木与环境工程学院, 深圳 518055;

2． 大连理工大学（盘锦） 生命科学与医学学院,辽宁 盘锦 124000）

创新点说明：

光催化降解污染物是一种绿色环保技术,其中F-TiO2/SiO2是本课题组研究比较成熟的技术,现通过进一步Sn-F共掺杂方式使得催化剂活性进一步提升,对光的吸收能力更强。

研究目的：

本研究致力于解决丙烯腈生产废水的光催化降解问题,由于丙烯腈存在碳氮三键,很难被生物降解,且丙烯腈生物毒性很强,常规方法很难达到彻底降解的目的。故本研究通过光催化技术产生强氧化能力的空穴将其氧化。

研究方法：

通过Sn-F共掺杂方式改性F-TiO2/SiO2催化剂,研究不同煅烧温度对其表面特性的影响,并进行XRD,SEM,EDS,XPS,BET,UV-Vis,PL等表征手段研究。

研究结果：

实验结果表明：通过Sn-F共掺杂,提升了光的吸收能力,增大了催化剂的比表面积,不同温度下煅烧均为锐钛矿相,且催化剂的分散性良好,电子-空穴对的分离得到改善,降解丙烯腈的能力比未掺杂前有很大的提高。

结论：

采用溶胶-凝胶法制备了Sn-F-TiO2/SiO2催化剂。在模拟光照条件下降解丙烯腈,评价其光催化活性。系统研究了Sn-F-TiO2/SiO2催化剂对丙烯腈降解的催化活性。Sn-F-TiO2 /SiO2催化剂对丙烯腈的降解率为67.7%。表征结果表明,Sn-F-TiO2/SiO2催化剂晶体尺寸小,颗粒表面小,颗粒疏松,有利于催化剂粉末在反应体系中均匀分散。PL也略有减弱,这意味着光生电子和空穴的复合受到抑制。吸收边发生红移,提高了光的利用率,并提高了光催化活性。XPS结果表明,催化剂晶格中成功掺杂了锡。在反应体系中加入牺牲剂表明,空穴是光催化活性中最重要的活性组分。

关键词：光催化,丙烯腈降解,Sn掺杂,F-TiO2/SiO2

     

Cu2O/Cu2S 复合材料制备及可见光催化降解甲基橙的研究

通过水热法制备Cu₂O/Cu₂S 复合材料对甲基橙(MO) 进行光催化降解实验。在Cu₂O 中引入S 元素, 通过 改变Cu/S 投加摩尔比, 从而得到不同Cu/S 的复合材料。利用XRD、SEM、UV-vis、EIS 等手段对材料进行表征, 并 对MO 进行光催化降解实验。XRD 结果表明, 随着S 含量的增多, Cu₂S 的衍射强度逐渐上升, Cu₂O 的f111g 晶面 衍射强度逐渐降低。SEM 结果表明Cu₂S 能较好地包覆在Cu₂O 八面体的表面。通过UV-vis 和EIS 结果计算得知, 复合材料带隙为1.49 eV, 电荷转移电阻大幅降低。降解实验结果表明复合材料最佳Cu/S 投加摩尔比为15 : 1, 其在 100 min 时对MO (100 mL, 10 mg/L) 降解率达到91.4%, 明显高于纯Cu₂O 对于MO 的降解率(60.3%)。猝灭实验表 明了?OH 和 ?O₂ ^-在光催化过程中起到主要作用。     

氧空穴对二氧化钛/磷酸银光催化活性的影响机制

采用磷酸银与具有可见光吸收能力的TiO_2基光催化剂相复合的方法,对带有氧空穴的二氧化钛(TiO_2-OV)的复合磷酸银光催化材料的性能进行了研究.采用光处理法成功制备出了具有可见光吸收能力的氧空穴二氧化钛材料,利用化学吸附法成功制备出了磷酸银/氧空穴二氧化钛复合光催化剂.透射电镜结果显示,磷酸银纳米颗粒均匀分散于氧空穴二氧化钛表面,形成结构完美的复合光催化剂;光催化降解罗丹明B实验结果表明,所制备的磷酸银/氧空穴二氧化钛复合光催化剂的光催化活性明显优于磷酸银光催化材料.     

Preparation of LiFePO4 for lithium ion battery using Fe2P2O7 as precursor

In order to obtain a new precursor for LiFePO4, Fe2P2O7 with high purity was prepared through solid phase reaction at 650 ℃ using starting materials of FeC2O4 and NH4H2PO4 in an argon atmosphere. Using the as-prepared Fe2P2O7, Li2CO3 and glucose as raw materials, pure LiFePO4 and LiFePO4/C composite materials were respectively synthesized by solid state reaction at 700 ℃ in an argon atmosphere. X-ray diffractometry and scanning electron microscopy（SEM） were employed to characterize the as-prepared Fe2P2O7, LiFePO4 and LiFePO4/C. The as-prepared Fe2P2O7 crystallizes in the Cl space group and belongs to β-Fe2P2O7 for crystal phase. The particle size distribution of Fe2P2O7 observed by SEM is 0.4-3.0 μm. During the Li^＋ ion chemical intercalation, radical P2O7^4- is disrupted into two PO4^3- ions in the presence of O^2-, thus providing a feasible technique to dispose this poor dissolvable pyrophosphate. LiFePO4/C composite exhibits initial charge and discharge capacities of 154 and 132 mA·h/g, respectively.     

Characteristics of LiCoO2, LiMn2O4 and LiNi0.45Co0.1Mn0.45O2 as cathodes of lithium ion batteries

LiNi_0.45Co_0.10Mn_0.45O₂ was synthesized from Li₂CO₃ and a triple oxide of nickel, cobalt and manganese at 950 °C in air. The structures and characteristics of LiNi_0.45Co_0.10Mn_0.45O₂, LiCoO₂ and LiMn₂O₄ were investigated by XRD, SEM and electrochemical measurements. The results show that LiNi_0.45Co_0.10Mn_0.45O₂ has a layered structure with hexagonal lattice. The commercial LiCoO₂ has sphere-like appearance and smooth surfaces, while the LiMn₂O₄ and LiNi_0.45Co_0.10Mn_0.45O₂ consist of cornered and uneven particles. LiNi_0.45Co_0.10Mn_0.45O₂ has a large discharge capacity of 140.9 mA · h/g in practical lithium ion battery, which is 33.4% and 2.8% above that of LiMn₂O₄ and LiCoO₂, respectively. LiCoO₂ and LiMn₂O₄ have higher discharge voltage and better rate-capability than LiNi_0.45Co_0.10Mn_0.45O₂. All the three cathodes have excellent cycling performance with capacity retention of above 89.3% at the 250th cycle. Batteries with LiMn₂O₄ or LiNi_0.45Co_0.10Mn_0.45O₂ cathodes show better safety performance under abusive conditions than those with LiCoO₂ cathodes. Foundation item: Project(50302016) supported by the National Natural Science Foundation of China; Project(2005037698) supported by the Postdoctoral Science Foundation of China