溶剂萃取法精制湿法磷酸技术的工业应用

以建成投产的湖北中孚化工集团有限公司5万t/a湿法磷酸精制工程为例,详细介绍华中师范大学溶剂萃取法精制湿法磷酸工艺流程、技术创新点、经济技术指标及成本核算,表明其技术具有以下特点:萃取剂的选择性强,萃取效率高并易于回收利用;沉降剂沉降能力大,使萃取工序的原料品位容许波动余地增大;洗余水副产工业磷酸一铵,磷酸产品梯级利用,磷的综合利用率得到提高;工艺流程简单,操作性强;生产成本低,产品质量好;工艺节能减排效果好,具有很强的竞争优势。     

硫化法去除工业磷酸中的镉

对比研究了无机及有机硫化剂(分别为Na_2S和Na_3S_3C_3N_3)对工业磷酸中Cd~(2+)的去除效果,分别研究了硫化剂类别、磷酸质量分数、硫化物用量、Cd~(2+)初始浓度、转速、共存离子对Cd~(2+)去除效果的影响。结果表明:使用无机硫化剂时,Cd~(2+)去除率随Na_2S用量增加、转速及磷酸质量分数减小而增加,当Cd~(2+)初始质量浓度为40～100 mg/L时,Cd~(2+)去除率均可达99%以上;而使用有机硫化剂时,Cd~(2+)去除率随Na_3S_3C_3N_3用量增加呈先增后减的趋势,随转速及磷酸质量分数的减小而增加,当Cd~(2+)的初始质量浓度为20～80 mg/L时,Cd~(2+)的去除率为97%;两种硫化剂对镉的去除效果均受As~(3+)和Pb~(2+)抑制。综上可知,硫化法可高效去除工业磷酸中Cd~(2+)等有害金属元素,与有机硫化剂相比无机硫化剂适用于更高含镉浓度工业磷酸中镉的去除。     

湿法磷酸净化生产工业磷酸新工艺的研究

采用湿法磷酸与盐酸法磷酸按体积比(1~6)∶1混合,除去Ca2+、SO42-、Fe3+等杂质,澄清过滤后的磷酸再用磷酸三丁酯进行6~12级萃取提纯浓缩以生产工业磷酸。该法利用盐酸萃取磷酸可大大提高中低品位磷矿的利用率,与湿法磷酸混配省去了传统脱硫、除铁工序,可节约成本,所得产品纯度高于工业磷酸行业标准。     

固液反萃湿法磷酸生产磷铵的工艺研究

通过连续逆流萃取对原料湿法磷酸先进行净化,萃取后的有机溶剂相直接用氨反萃取生成磷铵晶体,再沉降使晶体与有机萃取剂分离,实现磷铵直接反萃结晶和萃取剂的循环利用。结果表明用氨直接固液反萃湿法磷酸生产磷铵的最佳工艺条件是：萃取剂组成为V(磷酸三丁酯)∶V(稀释剂)=1∶1,原料磷酸浓度为w（P₂O₅）=40%～50%,萃取剂用量为V(萃取剂)∶V(原料磷酸)≈3∶1,萃取搅拌时间约为5 min,氨用量控制为氨反萃结晶后的液相pH≈7,固液反萃-结晶温度为15～20 ℃。最终所得的磷铵晶体中w(氮)＞20%、w(五氧化二磷)＞50%,原料湿法磷酸中的五氧化二磷一次性利用率接近50%。该法所得磷铵晶体中氮磷含量均接近工业磷酸二铵(98%)标准,远大于国家肥料级农用磷铵产品标准。     

湿法磷酸净化生产工业磷酸一铵研究

通过对湿法磷酸净化处理制备出工业磷酸一铵,得出了生产工业磷酸一铵的工艺路线和工艺条件。在生产出工业磷酸一铵产品的同时生产副产品农用磷酸一铵。 湿法磷酸经过陈化、脱硫、脱氟、中和、分离,得到磷酸一铵清液,再浓缩、结晶、分离和干燥得到工业磷酸一铵晶体,再把中和液过滤的渣子和析晶液混合浓缩得到粗品磷酸一铵。此法工艺简单,制备的工业磷酸一铵符合HG/T 4133-2010《工业磷酸二氢铵》中规定的Ⅱ类以上产品要求,制得的产品具有纯度高、杂质少的优点,具有较好的社会和经济效益。     

离子交换树脂脱除湿法磷酸中铁和钙的研究

由于湿法磷酸中Fe~(3+)、Ca~(2+)的存在会影响湿法磷酸及后续磷酸盐的正常生产及产品质量,研究了一种新型离子交换树脂(IER-FC)对湿法磷酸中的Fe~(3+)、Ca~(2+)的吸附特性,包括对Fe~(3+)、Ca~(2+)的荷载量,反应时间、反应温度对吸附净化效果的影响,对Fe~(3+)、Ca~(2+)的吸附选择性。结果表明,IER-FC对Fe~(3+)、Ca~(2+)载荷量分别为2.219、1.289 mg/g,Fe~(3+)、Ca~(2+)在10 min内达到吸附平衡,反应温度对净化效果的影响较小,对Ca~(2+)的吸附选择性高于Fe~(3+)。     

甲醇沉淀法净化湿法磷酸制备工业级磷酸一铵

工业级磷酸一铵多采用热法磷酸为原料,成本较高且污染严重。研究了一种利用湿法磷酸制备工业级磷酸一铵的新方法,通过利用甲醇沉淀法净化杂质含量较高的低浓度湿法磷酸（五氧化二磷质量分数为17.44%）,并在溶剂存在的情况下制备工业级磷酸一铵。研究结果表明,经过本实验方法净化后的湿法磷酸在溶剂甲醇存在的情况下,所制备的磷酸一铵产品符合HG/T 4133—2010《工业磷酸二氢铵》的标准,并且磷的总回收率可达75%以上。     

热法磷酸与湿法工业磷酸的技术经济分析

以工业级磷酸为目标产品,以黄磷和湿法磷酸加工为起点,以黄磷产业与湿法磷酸生产已有的上下游生产技术为基础,从循环经济的角度出发,系统开展了热法与湿法两条不同加工路线的技术经济分析;引入了原料和产品价格,把热湿两种工艺分别作为一个系统加以分析研究,将各系统生产的所有产品的利润用于冲抵工业磷酸成本来讨论比较其竞争力;重点开展了动力、硫磺价格对热湿两种加工路线所生产工业磷酸的成本分析比较;提出了发展循环经济的建议,指出了在实施黄磷生产尾气制碳一化工产品、渣热综合利用后,湿法磷酸净化制工业磷酸的成本高于热法磷酸。     

华中师范大学湿法磷酸精制技术的应用及优势

介绍了华中师范大学湿法磷酸精制技术的应用及优势,其技术具有以下特点:萃取剂选择性强,萃取率高、易回收,对磷矿石适应性强;沉降剂沉降能力大,磷酸与杂质分离效果显著;洗余水副产工业磷酸一铵,磷酸产品梯级利用;工艺流程简单、操作性强;生产成本低、产品质量好。     

我国溶剂萃取法净化湿法磷酸新技术的开发

溶剂萃取法湿法磷酸净化技术是目前世界上先进的工业磷酸生产技术,与以黄磷为原料生产的工业磷酸相比,能耗低、投资省、污染少。介绍了我国溶剂萃取法净化湿法磷酸新技术开发的主要内容包括以稀磷酸为原料,采用一种混合萃取剂,深度脱硫在萃取后的有机相中进行,并率先把振动筛板塔应用于湿法磷酸净化工艺,经过1kt/a的中间试验和10kt/a的小型工业试验,已建成的50kt/a湿法磷酸净化装置也已连续运行,主要技术经济指标达到国际先进水平,具有推广价值。     

窑法磷酸工艺研究现状及展望

本文介绍了CDK窑法磷酸和隧道窑窑法磷酸工艺原理及研发历程,指出了目前窑法磷酸工艺中存在的问题及影响生产的关键因素.针对工艺中存在的问题,提出了窑法磷酸工艺的研究方向和发展趋势.     

我国磷酸生产工艺分析与展望

本文分析并比较了湿法磷酸、热法磷酸和窑法磷酸三种磷酸生产工艺,以及影响生产的关键因素.针对生产工艺中存在的问题,提出了磷酸生产工艺的研究方向和发展趋势.     

窑法磷酸工艺的工业化前景、

针对热法磷酸生产耗电量高,湿法磷酸生产对磷矿质量要求严以及我国中低品位磷矿资源特点,介绍了窑法磷酸的工艺原理、流程以及开发历程,认为窑法磷酸在我国优势明显,具有广阔的发展前景。     

电子级磷酸的研究与生产进展

介绍了电子级磷酸的用途、产品标准和检测方法,综述了电子级磷酸研究、生产的最新进展以及生产所需的配套技术,重点阐述了电子级磷酸生产中黄磷与磷酸净化的方法、过程和特点,指出电子级磷酸生产技术的发展趋势应为黄磷净化与磷酸净化的集成,以及生产全程净化工序的系统优化,从而实现净化效率的提高以及生产成本的降低。     

湿法磷酸净化与热法磷酸竞争力分析

以工业级磷酸为目标产品,进行了湿法磷酸净化与热法磷酸两条路线的成本对比,重点分析了磷矿石和电价变动对两条工艺竞争力的影响。     

湿法生产磷酸和磷石膏晶须新工艺

开发出湿法生产磷酸同时制造石膏晶须的新工艺。对影响石膏晶须生成的各种因素进行探讨，制备出直径为2～4μm、长径比10～70、横截面为正六边形的高品质磷石膏晶须。它可用作橡胶、塑料等高分子材料的填充、补强材料，在造纸工业可以节约纸浆，具有广阔的市场前景和推广意义。     

电渗析法制电子级高纯磷酸

综述电子级磷酸的应用领域和国内外发展现状,阐述制备高纯磷酸的一些方法,提出采用电渗析法制电子级高纯磷酸,并将试验产品与相关标准进行对照,说明采用电渗析法生产电子级高纯磷酸是可行的：     

湿法磷酸净化酸的提纯工艺研究

研究了以工业级湿法磷酸净化酸为原料,采用间歇式冷却结晶的方式,制备出食品级及高纯磷酸晶体。通过实验主要考察了搅拌速率、降温速率、助长剂用量、养晶时间对磷酸结晶提纯的影响,确定了最佳工艺条件：搅拌转速为400 r/min、降温速率为4 ℃/h、助长剂用量为0.15%~0.2%、养晶时间为1.5 h。在最佳工艺条件下,制备出的产品达到了GB 3149—2004《食品添加剂 磷酸》食品级磷酸及以上的质量要求,并且产品附加值高。该方法为工业级湿法磷酸净化酸生产高品质磷酸提供了一条可行的途径。     

磷酸料浆特性对过滤强度影响的研究

通过模拟湿法磷酸实际生产过程中萃取工艺条件,研究了磷酸料浆液固质量比、稀磷酸浓度、料浆温度及真空度对料浆过滤强度的影响。结果表明:液固质量比对料浆的过滤效率无较大影响,稀磷酸浓度、料浆温度和真空度对过滤强度有较大影响,在稀磷酸w(P_2O_5)为24%、料浆温度为80℃时,料浆的过滤强度最大,而真空度可在保证生产能力的条件下选择最大值。