φ36腔体粉末材料合成金刚石工艺的试验和探讨

本文对φ36腔体粉末材料合成人造金刚石的工艺设计依据、合成工艺参数设计、试验情况进行了较详细地阐述,对合成试验结果的特点、合成工艺、合成试验中发生的现象进行了简要分析。采用复合传压介质和动态补压、非恒功率加热等工艺进行了合成试验。试验结果表明,利用粉末材料合成的人造金刚石,晶体粒度集中（峰值粒度比例79．1％）,高强度单晶料的提取率高（15kgf以上比例45．3％）,平均单产比片状材料提高近28％,而且能耗及其它生产成本明显下降。我们认为,粉末材料合成人造金刚石,是一种值得在人造金刚石行业推广的合成技术。     

CSD金刚石磨料的研制

用于制造树脂结合剂磨具的金刚石磨料，传统产品为单晶颗粒，大多数(70％以上)为针片状，表面光滑，与结合剂结合不牢，磨削过程中过早脱落，使用效果不理想。本文目的就是为了解决这一问题。本项目以粉状石墨为原料，以铁基合金粉末为触媒，对原料的成份和配比、合成块的组装结构、合成工艺参数及调控方式，进行了系统的试验研究，在六面顶压机上，研制出了一种金刚石磨料新产品——CSD(Crumb Structure Diamond)磨料。合成压力和电功率与合成单晶金刚石的工艺参数基本相同，而合成时间较短，不超过5min，石墨转化率达到80％左右。得到的新产品不是针片状单晶颗粒，而是团粒结构的颗粒，颗粒形状为等积形，表面粗糙，凹凸不平。经制作成砂轮使用证明，金刚石与结合剂结合牢固，在磨削过程中呈微刃破碎，自锐性好，磨削锋利，寿命比传统产品成倍提高。CSD磨料可作为RVD金刚石磨料的更新换代产品使用。     

粉末触媒合成高品级金刚石的工艺研究

本文提出了金刚石合成的二阶段升温升压工艺,讨论了各工艺参数(暂停时间、台阶功率、台阶压力)对粉末触媒高温高压合成优质金刚石单晶的影响,并对实验现象进行了分析,确立了高品级金刚石的合成工艺.实验结果表明:暂停时间长短影响成核的数量,暂停时间长金刚石产量低,暂停时间短金刚石产量高,但晶形较差；随着台阶功率的增加,金刚石的成...     

石墨——金刚石相变

本文从几种相变的角度讨论石墨－金刚石相变的过程，并从中引出合成金刚石单晶工艺应当注意问的题。     

高品级工业金刚石的亚稳区合成

本文以SPD6×1200型六面顶压机为金刚石的合成设备,采用升压至成核压力,成核后再降压到金刚石的亚稳区的特殊工艺进行金刚石的合成。在高温高压条件下合成出了晶体形貌完好的优质金刚石单晶。sEM结果表明：与传统工艺合成的金刚石相比较,亚稳区内合成的金刚石晶体的缺陷明显变少,表面平滑度增强。还将亚稳区内合成的金刚石与传统工艺合成的金刚石的粒度值进行了比较,在相同生长时间下,亚稳区内合成的金刚石粒度明显小于传统工艺合成的金刚石,即亚稳区内金刚石的生长速度变慢。最后,本文还对特殊工艺与传统工艺下金刚石生长的区别机理进行了分析讨论。     

人造金刚石工业化中若干重要基本科技问题

本文通过简介我国早期人造金刚石设备一容器类型和选型，评述人造金刚石三种方法合成机制和发展概况，分析人造金刚石间接法合成机制的三种典型观点的合理性和局限性，报导熔煤观点与熔煤效应的基本内容，研讨制定高品级小单晶金刚石的合成工艺和其有关环节的具体技术，阐述人造金刚石工业化中设备一容器选型（含大型化）合成工艺和合成机制等重要基本科技问题及它们的相互关系。     

优质Ⅱa型宝石级金刚石的合成技术

本文采用FeNiCo(KOV)触媒，在国产六面顶压机上，利用温度梯度法首次成功生长出尺寸约4mm的优质Ⅱa型无色透明的宝石级金刚石单晶。并通过对宝石级金刚石合成过程中除氮剂性质的研究，除氮剂添加量对生长晶体的影响，优质Ⅱa型宝石级金刚石单晶生长速度的控制等，介绍了在国产六面顶压机上生长Ⅱa型金刚石单晶的相关技术。实验结果表明，为了降低金刚石内部氮的含量，生长优质Ⅱa型金刚石单晶，需在合成腔体内部加入一定含量的除氮剂一钛。钛的含量在1wt％以上时的除氮效果较好，但钛添加过量(大于2wt％)又影响晶体生长的质量。     

“超硬材料生长、烧结机理学术讨论会论文摘要

用超基性岩浆生长大颗粒金刚石单晶的设想 合成大颗粒单晶金刚石是当前的主要研究课题。本文通过对现有的各种合成方法及其机理分析,试图探索出一条新的合成途径:选用新的熔体,用简易的设备,在压力不太高的条件下,生长大颗粒的金刚石,把金刚石的合成方法从超高压的桎梏下解放出来。     

渗碳体高温高压金刚石化的显微分析

片状触媒合成金刚石有一个重要现象：金刚石总包覆着一层很薄的金属膜，金属包膜在金冈4石的生长过程中起着重要作用。本文利用扫描电镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）和透射电镜（TEM）研究了金属包膜的组织形貌、相结构组成和微观结构。通过研究金属包膜，探讨金刚石相交合成机理，进而优化合成工艺。结果表明：渗碳体在高温高压作用下发生金刚石化，形成金刚石单晶；同时当铁基金属包膜内的渗碳体分布较均匀时金刚石单晶的晶形较完整，反之则晶形较差。     

同质外延单晶CVD金刚石的研究进展

金刚石因具有诸多优异的物理化学性能而使其在很多领域都有非常广阔的应用前景.CVD法高速合成大面积、高质量单晶金刚石一直是人工合成金刚石的研究热点之一.本文首先从基底预处理、生长参数的优化以及合成工艺的改进这三个方面综述了MPCVD同质外延单晶金刚石的研究进展,其次对国内外CVD外延单晶金刚石的研究进展进行了简单的介绍,...     

深冷处理金刚石颗粒的性能表征

对3种颗粒尺寸的人造金刚石进行深冷处理,并对处理前后的金刚石颗粒进行拉曼光谱、荧光光谱分析及静压强度测试。结果表明:粒度标记30/35的金刚石颗粒处理后静压强度平均值提高了23.2%,内部残余应力下降了25.93%。深冷处理使人造金刚石颗粒磁性降低,颗粒中的缺陷得到修复,内部残余应力释放,静压强度提高。      

双阴极等离子溅射沉积TiC薄膜对金刚石工具性能的影响*

采用双阴极等离子溅射沉积方法对金刚石颗粒表面进行镀TiC处理。利用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)进行形貌和物相分析。使用金刚石单颗粒静压强度测定仪和人造金刚石冲击强度测定仪检测金刚石的静压强度和冲击韧性。以相同型号和粒度的普通金刚石颗粒为对比样品,讨论了镀TiC处理对金刚石工具的影响。结果表明,金刚石表面形成了一层均匀且致密的TiC薄膜,该薄膜以柱状方式沿垂直于金刚石表面方向生长。在镀层的保护下,金刚石的单颗粒强度和冲击韧性得到了提高。由于镀层改善了金刚石对胎料的润湿性,金刚石工具的冲击强度和抗弯强度也得到了提高。     

Synthesis of high grade octahedron diamond through epitaxial growth

１　ＩＮＴＲＯＤＵＣＴＩＯＮＴｈｅｄｉａｍｏｎｄｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄａｔｉｓｏｓｔａｔｉｃａｌｌｙｈｉｇｈｐｒｅｓｓｕｒｅａｎｄｈｉｇｈｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗｉｔｈｔｈｅａｃｔｉｏｎｏｆｃａｔａｌｙｓｔｂｅｌｏｎｇｓｔｏｔｈｅｃｕｂｉｃｃｒｙｓｔａｌｓｙｓｔｅｍ,ｗｈｉｌｅｔｈｅｒｅａｒｅｓｅｖｅｒａｌｋｉｎｄｓｏｆｃｒｙｓｔａｌｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓｏｆｃｏｍｍｏｎｓｙｎｔｈｅｔｉｃｄｉａｍｏｎｄ,ｓｕｃｈａｓｃｕｂｉｃ,ｏｃｔａｈｅｄｒｏｎ,ｃｕｂｉｃｏｃｔａｈｅｄｒｏｎａｎｄｉｒｒ…     

人造金刚石聚晶磨耗比与磁性关系的研究

采用不同的烧结工艺在高温高压下烧结出三批金刚石聚晶，然后采用WCF-2多用磁性分析仪和JS71-A型磨耗比测定仪对人造金刚石聚晶的磁性与磨耗比进行测量，并且分析了不同的烧结工艺和粘结剂和对聚晶磁性和磨耗比的影响。结果表明：人造金刚石聚晶的磨耗比与磁性之间存在着一定的关系，即一定的烧结条件下聚晶的磁性愈强反而它的磨耗比愈小。这样通过测量人造金刚石聚晶的磁化率可以对其进行初步分类，可以避免传统的有损检测，是一种可行的检测方法。     

Fe-B-C体系金刚石单晶的高温高压制备与表征

在国产六面顶高温高压设备上,利用低价纯铁粉末为触媒开展含硼金刚石的制备研究。研究发现:无定型硼的掺入会导致金刚石合成条件(温度和压力)不断提高;晶体颜色由浅黄色逐渐变为黑色,晶体主要以八面体为主。利用扫描电镜(SEM)分析含硼金刚石的微观形貌,发现:硼添加后金刚石{111}晶面上存在微米尺寸的圆形凹坑。通过Raman光谱研究发现:随着硼掺入量的增加,金刚石特征峰发生蓝移,其半峰宽变大、晶体质量下降。通过红外光谱可以发现较强的Ⅱb型金刚石存在2 800 cm-1处的 B-C键特征峰。在纯铁触媒体系中,硼的质量分数在0.2%～0.8%时,均能合成出优质含硼金刚石。      

Understanding of the shape-controlled synthesis of strip shape diamond under high pressure and high temperature conditions

We present the shape-controlled synthesis of strip shape diamond with stretched crystal faces along {100} or {111} direction and larger length-to-radius ratio than the conventional diamond in the designed NiFe-C system at high pressures and high temperatures (HPHT). A series of synthetic experimental results on the strip shape diamonds were obtained at different pressures and temperatures. Under the constant pressure condition, the morphology of the strip shape diamond varied with the increase of temperature obviously. Fourier transform infrared (FTIR) micro spectroscopy and Raman spectroscopy revealed that the various locations of crystal face have different nitrogen impurity concentration, and internal strain and defects in these strip shape crystals. According to these results, it can be concluded that the difference of growth rates at various crystal faces results in different crystal morphologies. Based on the growth characteristics, we suggest that composition segregation of the metal film around the growing crystal induces the formation of strip shape diamond.     

含硼触媒对合成的金刚石晶体结构和热稳定性的影响

人造金刚石的热稳定性越来越受到金刚石生产者和使用者的重视，成为国际上评价金刚石内在质量和性能好坏的重要指标。本文在铁基触媒的基础上加入不同含量的硼铁粉，用静压法合成了含硼金刚石。利用光学显微镜、X射线衍射仪和差热分析仪对不同金刚石的晶形、晶体结构和抗氧化性能进行了研究，并与同样工艺条件下合成的不含硼金刚石进行对比，对某些实验现象做了讨论。实验证明，这种方法能够得到抗氧化性好的金刚石，而且生产成本低、操作方便，便于推广。     

金刚石合成中某些现象的分析与研究

采用ＳＥＭ和ＥＰＡ技术对ＮｉＦｅＭｎ触媒合金在金刚石合成中的一些现象作了研究并探讨了触媒合金在高压合成下的作用机理。研究表明，经高温高压合成后ＮｉＦｅＭｎ触媒片表面存在局部成份起伏，Ｆｅ原子在金属／石墨界面及金属／金刚石界面富集；这种成份（浓度）起伏对金刚石晶体的形核与生长都有一定影响。     

钛、氮离子注入改善人造金刚石性能的试验研究

金刚石固有的缺陷，如裂纹和磁性包裹体的存在降低了其力学性能和热稳定性，也使金刚石工具的使用性能降低。本文利用离子束注入技术，对金刚石表面同时注入钛、氮离子来改善人造金刚石的性能进行了试验研究。测量了经离子注入处理的金刚石的抗压强度和热稳定性，以及孕镶金刚石复合材料的抗弯强度和磨耗比。试验结果表明：钛、氮离子注入后，填补了金刚石晶体表面的缺陷，从而提高了金刚石的抗压强度和热稳定性，其抗压强度提高了6～34％，热失重率降低了20％。此外，和离子注入前相比，用离子注入后的金刚石烧结的复合材料的抗弯强度和磨耗比也有了较大幅度的提高。