顶空GC-MS法测定植物油中的6种挥发性苯系物

建立了植物油中6种挥发性苯系物的静态顶空气相色谱-质谱测定方法。植物油样品在80℃温度下平衡30min,顶部气体采用气相色谱-质谱方法测定,程序升温,HP-INNOWAX柱分离,以EI离子源电离,选择离子监测模式（SIM）定性,外标法定量。六种挥发性苯系物在0.1～5μg/g范围内线性良好,相关系数（r2）为0.9910～0.9996,方法检出限（S/N=3）:苯为0.006μg/g,甲苯为0.012μg/g,乙苯0.015μg/g,对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯0.03μg/g;添加水平在0.1～0.5μg/g时,回收率为79.46%～103.38%,RSD=2.34%～8.76%（n=6）。      

果汁饮料中6种苯系物的顶空气相色谱分析

基于顶空-气相色谱分析,建立了果汁饮料中6种苯系物的检测方法。试验对色谱柱、平衡温度、平衡时间及样品基体进行了研究和条件优化。在所建立的最佳实验条件下6种苯系物的回收率在89.4%~99.5%之间,相对标准偏差(RSD)为2.8%~7.5%,方法的检测限介于2.1μg/L~9.8μg/L。     

顶空-气相色谱法测定塑料食品包装袋中6种苯系物残留量

采用顶空-气相色谱法对食品塑料包装材料中可能残留的苯系物(苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯)进行分析。方法采用FFAP色谱柱分离,氢火焰离子化检测器FID检测,6种苯系物能够完全分离,线性较好,方法的检出限可达2.67μg/m2,7次测定相对标准偏差在0.89%～1.95%,样品加标回收率苯系物介于64.6%～97.1%。测定了10种塑料包装材料中的苯系物残留量,方法简便、快速、重现性好,完全能满足塑料包装材料中苯系物残留量的分析。     

自动顶空-气相色谱-串联质谱法测定生乳中8种苯系物的研究

建立生乳中8种苯系物同时测定的自动顶空-气相色谱-串联质谱法。 方法 试样中的苯系物经顶空进样器加热挥发后进入HP-InnoWax（30m*0.25mm,0.25μm）毛细管色谱柱进行分离,气相色谱质谱联用仪进行测定,外标法定量。 结果 8种苯系物在0-25.6ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数大于0.99,,定量限为0.1-0.8μg/kg、回收率为85.0%～106.8%、精密度均小于7%。 结论 本方法前处理简单、灵敏度高,可以满足生乳中8种苯系物的同时测定要求。     

食用油中6种苯系物残留量的测定——顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术,结合HP-INNOWAX极性毛细管柱,建立了食用油中6种苯系物的检测方法。该方法可将对二甲苯、间二甲苯分离开来,实现了6种苯系物的精确定量。在方法的测定条件下,6种苯系物峰面积与其含量呈良好的线性关系,方法检出限在0.05 mg/kg以下,加标回收率在80%～110%之间,RSD小于15%。该方法为检测食用油中苯系物残留提供了一种精确、快速、简便的分析方法。     

静态顶空-气相色谱质谱选择性测定烟用白乳胶中7种苯系物

为选择性测定烟用白乳胶中7种苯系物,建立了静态顶空-气相色谱质谱选择离子定量的测定方法。样品经140℃、30 min静态顶空后,以2-己酮为内标,采用HP-INNOWAX柱,气相色谱-质谱选择离子模式检测,内标法定量。该方法对7种苯系物的定量检测限为0.008～0.01 mg/kg,加标回收率为88.9%-104.5%,RSD<5%,效果良好。     

顶空-气质联用内标法检测印刷油墨中的苯及苯系物

建立了-种以氟苯为内标,利用顶空-气相色谱质谱联用技术测定印刷油墨中苯、甲苯、乙苯、邻,间,对-二甲苯(BTEX)的方法,此方法BTEX的定性检出限为0.02～0.05 μg/g,平均回收率在96%～103%之间,RSD<6%.同时利用此方法对不同颜色的UV印刷油墨和凹印油墨中BTEX成份进行分析,结果表明,两类不同颜...     

食用植物油中苯残留量的测定

建立了食用植物油中苯残留量的测定方法。本方法采用顶空-气相色谱法,选择毛细管色谱柱、平衡温度、平衡时间和称样质量分别为DB-624、70℃、30 min和5 g,以外标法定量。该方法在0.250-40.0 mg/kg质量浓度范围内呈线性关系,相关系数为0.999 7,检出限为0.08 mg/kg,定量限为0.25 mg/kg。在空白基质中做加标回收试验,添加水平为0.250、5.00和20.0 mg/kg,得到平均回收率为94.3-103.7%,相对标准偏差(RSD)范围为2.66-3.75%。该方法操作方便、简单、快捷、清洁、灵敏度高、重复性好,可在大多数分析实验室推广应用,适用于食用植物油中苯残留量的测定。     

顶空-气相色谱法测定生活饮用水中8种苯系物的方法验证

按照《GB/T5750.8-2023生活饮用水标准检验方法 第8部分：有机物指标》的要求,对顶空-气相色谱法测定生活饮用水中的8种苯系物开展方法验证,实验结果表明,检出限、精密度、准确度均满足标准方法要求。     

HS-SPME/GC-MS法测定榛蘑中挥发性成分

为分析干品榛磨的挥发性成分,本文选用PDMS/DVB萃取头,应用顶空固相微萃取技术(HS-SPME),结合气相色谱-质谱检测方法(GC-MS),鉴定榛蘑中的挥发性成分,并以化合物匹配度≥90%为定性标准,采用峰面积归一化法计算各化学成分的相对质量分数。结果表明,SPME-GC-MS法可以较好的分离鉴定榛蘑中的挥发性成分。从榛蘑中鉴定出39种香气成分,占其总香气成分的88.74%,其中含酯类物质15种,含量为54.9%,酸类物质8种,含量为12.97%,芳香类物质4种,含量为7.25%。含量最高的三种化合物为顺-9-十八碳烯酸甲酯,9,12-十八碳二烯酸甲酯和油酸乙酯,含量分别为13.93%、12.7%和8.74%。研究证明弱极性的大分子酯类成分是干燥榛蘑的主要挥发性成分,为榛蘑干品的品质评价提供依据。     

气相色谱-质谱法测定藤茶挥发油中化学成分

采用固相微萃取提取藤茶挥发油,用气相色谱-质谱法分离和鉴定挥发油成分,并用归一化法测定其相对含量,共分离出78个组分,鉴定出63种化合物,其含量占挥发油组分的80.6%。藤茶挥发油主要成分：乙醇16.66%、1,3-二叔丁基苯9.44%、2-甲基癸烷4.95%、2,4-二甲基-1-癸烯4.65%、2,4-二甲基-1-庚烯4.51%、7-甲基-十一烯4.45%、2,6-二甲基壬烷4.36%、桧烯1.86%、α-蒎烯1.85%、甲酸乙酯1.83%、十三烷1.72%、β-崖柏酮1.44%、1-十一烯1.29%、2,3,5,8-四甲基-十一烷1.27%、4,6-二甲基-十二烷1.02%等,占挥发性化合物总量的76%。     

顶空-气相色谱-质谱法测定食用植物油中苯残留量

目的建立顶空气相色谱-质谱法测定食用植物油中苯残留量的分析方法。方法样品经顶空处理后,注入气相色谱-质谱仪进行检测。使用样品空白基质配制标准系列,并通过使用内标提高定性与定量的准确性。对顶空前处理及色谱及质谱检测参数进行优化。结果考察了不同的顶空平衡温度、平衡时间,以80℃、30min作为优化的顶空参数;验证了不同种类植物油基质、不同添加水平的方法准确性和精密度,在4～200μg/kg范围内线性关系良好,定量限可达0.42～1.98μg/kg,检出限可达0.13～0.60μg/kg。结论本方法快速简便,定性定量准确,能够满足食用植物油中苯残留的检测需要。     

食用植物油中4种氯丙醇脂肪酸酯的GC-MS测定方法研究

采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,建立了同时测定食用植物油中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)、2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸酯(2-MCPD酯)、1,3-二氯-2-丙二醇脂肪酸酯(1,3-DCP酯)和2,3-二氯-1-丙二醇脂肪酸酯(2,3-DCP酯)含量的分析方法。该方法在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好,检出限0.1 mg/kg,定量限0.2 mg/kg,加标回收率在97.2%~106.0%之间,相对标准偏差在3.4%~7.1%之间。该方法操作简便,灵敏度高,重复性好,定性定量准确,对仪器污染小,能满足食用植物油中氯丙醇酯的检测需求。     

餐饮废油与食用植物油品质的GC-MS检测

采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法分析餐饮废油特征性脂肪酸组成成分.以合格鲜榨菜籽油、调和油和餐饮废油潲水油、煎炸老油为材料,通过油样的皂化、甲酯化处理后,以毛细管柱DB-5MS作分离柱,用气相色谱一质谱仪分析出脂肪酸组成与含量.结果表明,潲水油、煎炸老油中脂肪酸相对不饱和度(U/R≈1.9)明显小于合格植物油(U/R≈4.4),并在其中检测到了十三烷酸(含量约0.27%)和十七烷酸(含量约6.49%)等奇数碳脂肪酸.     

顶空/气相-质谱法测定蔬菜中顺(反)-1,3-二氯丙烯含量

目的建立顶空/气相色谱质谱法测定蔬菜中顺(反)-1,3-二氯丙烯含量。方法样品中加入饱和NaCl溶液(磷酸调pH小于2),利用顶空/气相色谱质谱法检测顺(反)-1,3-二氯丙烯含量。结果在质量浓度为0.1~10μg/L范围内,顺(反)-1,3-二氯丙烯线性相关系数r2分别为0.9999、0.9997,检出限为2μg/kg。顺(反)-1,3-二氯丙烯添加水平在0.4~40μg/kg范围内,6次重复的平均添加回收率分别为93.98%~117.68%和93.92%~98.23%,相对标准偏差分别为3.49%~8.14%和1.15%~9.72%。结论该方法准确度高、精密度良好,符合分析测试质控要求。     

GPC结合GC-MS/MS法快速测定植物油中多环芳烃

建立了凝胶渗透色谱（GPC）前处理技术结合气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）检测植物油中16种多环芳烃含量的方法。结果表明：（1）添加16种多环芳烃的大豆油样品上GPC净化时其流出液采取分段收集的方法进行测定,0～19 min的流出液为油脂类杂质,19～28 min的流出液为前十种小分子量多环芳烃,28～36 min的流出液为后六种大分子量多环芳烃,说明凝胶渗透色谱并不是严格按照分子量大先出峰分子量小后出峰的顺序,在分离多种化合物时应该采用分段收集分段测定的方法才能保证结果的准确性;（2）与GB/T 23213—2008中前处理方法相比,通过将样品量从4 g减少到1 g,使用环己烷乙酸乙酯（1+1）溶解后直接上GPC净化的方法,减少了提取过程,缩短了实验时间,节约了提取试剂,避免了提取过程中可能造成的含量损失;（3）植物油中16种多环芳烃在GC-MS/MS上色谱峰响应值与其质量浓度（10～200ng/mL）之间线性关系良好,相关系数超过0.99,检出限范围是0.02～0.50μg/kg,定量限范围是0.08～1.67μg/kg;(4)在16种多环芳烃标液添加水平为20μL、40μ...     

旋覆花挥发油成分的GC-MS分析

采用水蒸气蒸馏法提取旋覆花全草挥发油,出油率为0.32%。采用GC-MS联用技术对挥发油成分进行分离鉴定,面积归一化法确定各成分的相对含量,从其中鉴定出34个化学成分,鉴定成分占总峰面积的99.85%。旋覆花挥发油的主要化学成分分别为植酮(21.75%)、长叶烯(9.71%)、棕榈酸(7.98%)、邻苯二甲酸二丁酯(7.40%)、肉豆蔻酸(7.38%)、2,6-二甲基-4-甲氧基甲基苯酚(7.04%)、2-(对-茴香基)-4-甲基己烯(5.26%)、石竹素(5.03%)、邻苯二甲酸二异丁酯(4.75%)等。鉴定出的34种成分中脂肪类占45.5%,芳香类成分占26.74%,萜类占26.43%,其他类占1.18%。     

不同产地压榨山茶油挥发性风味成分顶空取样GC-MS分析

采用顶空取样结合GC-MS技术比较分析不同产地压榨山茶油的挥发性风味成分。结果表明:在样品用量4 g、顶空平衡温度150℃、顶空平衡时间25 min、进样时间1 min条件下,分析效果最理想;从不同产地压榨山茶油样品中共鉴定出117种挥发性风味成分,共有成分20种,主要为醛类化合物,不同产地间挥发性风味成分含量有差异,且海南山茶油主要挥发性风味成分含量与内地(湖南、江西、广西)山茶油区别较大。     

顶空固相微萃取-气质联用技术分析秘鲁鱿鱼肉的挥发性风味成分

采用顶空固相微萃取-气质联用技术(SPME-GC/MS)分析检测了秘鲁鱿鱼肉不同部分的挥发性风味成分。结果表明:烃类物质含量最多,在肉中呈对称分布;醇类、酮类物质主要分布在肉的内侧;而秘鲁鱿鱼肉中的杂环化合物及酯类物质分布较均匀,对肉品风味主要贡献芳香味。杂环化合物主要为吡嗪类物质,酯类主要为乙酸乙酯。另外,乙酸和N,N-二甲基甲酰胺及二甲胺对秘鲁鱿鱼肉产生"怪酸"味起主要作用,且这两种物质在肉中的分布均符合中间含量多、两边含量少的规律。     

冷冻法结合GC-MS/MS测定植物油中19种邻苯二甲酸酯类化合物

为了建立一种快速、高效、便捷测定植物油中19种邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法,对冷冻法结合GC-MS/MS检测植物油中19种邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法进行了研究。结果表明：（1）将前处理方法中–18℃冷冻保存24h改为–36℃冷冻保存12h,节省了样品前处理时间;（2）与LS/T6131—2018《粮油检验植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的测定》方法相比,除了对邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯、邻苯二甲酸二异壬酯和邻苯二甲酸二异癸酯8种邻苯二甲酸酯类化合物的测定外,增加了对11种邻苯二甲酸酯类化合物的测定,包括邻苯二甲酸二烯丙酯、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯和邻苯二甲酸二壬酯;（3）与LS/T6131—2018方法中外标法定量相比,增加了同位素内标法定量,比较了同位素内标法和外标法在测定植物油中邻苯...