吹扫捕集-气质联用法测定天然饮用水中挥发性有机物

采用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法,测定天然饮用水中35种挥发性有机化合物,包括三卤甲烷、卤代苯类、苯系物以及多环芳烃类等。方法检出限范围为0.05～0.17μg/L,35种有机物加标5μg/L测定回收率为86.5%～113%,RSD(n=6)为1.6%～6.1%。调研了市售的44个瓶装天然饮用水和5个水源水样品:瓶装天然饮用水中检出1,2-二氯乙烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷、苯、三氯甲烷、1,2,4-三甲苯、甲苯共8个化合物,其中三氯甲烷的检出率达到49%,但检测结果均在相关标准的限量要求范围内;水源水样品中均未测得挥发性有机化合物。     

自动顶空-气相色谱-串联质谱法测定生乳中8种苯系物的研究

建立生乳中8种苯系物同时测定的自动顶空-气相色谱-串联质谱法。 方法 试样中的苯系物经顶空进样器加热挥发后进入HP-InnoWax（30m*0.25mm,0.25μm）毛细管色谱柱进行分离,气相色谱质谱联用仪进行测定,外标法定量。 结果 8种苯系物在0-25.6ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数大于0.99,,定量限为0.1-0.8μg/kg、回收率为85.0%～106.8%、精密度均小于7%。 结论 本方法前处理简单、灵敏度高,可以满足生乳中8种苯系物的同时测定要求。     

气相色谱-串联三重四极杆质谱法测定甘蔗中苯酰胺类农药残留

建立了气相色谱-串联三重四极杆质谱(GC-MS/MS)同时测定甘蔗中22种苯酰胺类农药残留的方法。破碎的甘蔗样品用乙腈提取,经QuEChERS法净化后,采用GC-MS/MS进行分析检测,在动态多反应监测模式下(dMRM),外标法定量。22种苯酰胺类农药在5～500μg/L范围内线性良好(r2>0.999),检出限为0.1～3.8μg/kg,定量限为0.4～12.5μg/kg。分别在样品中添加22种苯酰胺类农药标准溶液,进行3水平(10、50、500μg/kg)添加回收实验,加标回收率范围为71.7%～104.0%,日内精密度相对标准偏差(RSD)(n=6)为0%～6.7%,日间精密度相对标准偏差(RSD)(n=3)为4.7%～9.0%。该方法高效便捷、灵敏度和准确度高,适用于甘蔗中22种苯酰胺类农药残留的检测。     

ASE-GC-MS/MS法测定海产品中苯并(a)芘含量方法的建立

建立快速溶剂萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)法测定海产品中的苯并(a)芘的分析方法。方法利用快速溶剂萃取仪进行提取,以丙酮和乙腈体系(2︰1, V/V)为提取溶剂, GC-MS/MS法进行定性定量分析。结果表明,苯并(a)芘浓度在0.5～20 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.999 1;检出限为0.03μg/kg;两种海产品加标回收率(低点0.1μg/kg,中点0.4μg/kg,高点4.0μg/kg)分别为94.9%和90.0%;精密度RSD (n=6)分别为1.39%和1.65%;重复性RSD (n=6)分别为3.83%和3.26%。试验证明,该方法具有前处理简单、分析速度快、检出限低、检测结果准确等优点。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱联用测定食用植物油中苯并(a)芘

为建立凝胶渗透色谱-高效液相色谱联用技术测定食用植物油中苯并(a)芘残留量的分析方法,采用凝胶渗透色谱进行样品前处理,用反相高效液相色谱荧光法对样品中苯并(a)芘残留量进行测定,以保留时间定性、外标法定量。结果表明,苯并(a)芘在0～20μg/L范围内,其线性相关系数是0.9998,植物油样品的最低检出限为0.1μg/kg,加标回收率为88.3%～94.4%,相对标准偏差为2.3%～4.9%。该方法灵敏度高、准确度好,对5种不同浓度质控样品进行测试分析,均获得满意结果,说明本方法适用于食用植物油中苯并(a)芘的快速测定。     

同位素稀释法-超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中6种喹诺酮类药物残留

目的建立通过式固相萃取(solid phase extraction,SPE)柱净化、氘代同位素内标、超高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中6种喹诺酮类药物残留的方法。方法用0.1%甲酸-乙腈作为提取溶剂,经通过式固相萃取柱净化提取液,超高效液相色谱-串联质谱测定豆芽中6种喹诺酮药物残留。结果 6种喹诺酮在5.0～200μg/L范围内线性关系良好,r~2≥0.999;方法检出限(S/N=3)为0.7μg/kg,定量限(S/N=10)为2.0μg/kg;加标水平为2.0～80μg/kg时,平均回收率在85.5%～119.4%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)(n=6)为0.13%～9 93%。结论本方法前处理简单,定量结果准确,回收率高,可以应用于大批次豆芽中喹诺酮药物残留的监测。     

果汁饮料中6种苯系物的顶空气相色谱分析

基于顶空-气相色谱分析,建立了果汁饮料中6种苯系物的检测方法。试验对色谱柱、平衡温度、平衡时间及样品基体进行了研究和条件优化。在所建立的最佳实验条件下6种苯系物的回收率在89.4%~99.5%之间,相对标准偏差(RSD)为2.8%~7.5%,方法的检测限介于2.1μg/L~9.8μg/L。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定肉制品中5类药物残留

建立了同时测定肉制品中16种β-激动剂、6种头孢菌素类、6种青霉素类、3种氟喹诺酮类和2种糖肽类药物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。样品经酶解后,以0.1%甲酸-乙腈(体积分数)提取,分散固相萃取净化,串联质谱ESI正、负模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和子离子丰度比定性,外标法定量。结果表明,33种目标物在1.0~300μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996,β-激动剂和氟喹诺酮类药物的方法检出限(LOD,S/N=3)为0.5μg/kg,其他目标物的LOD为3.0μg/kg;加标水平为2.0~100μg/kg时(n=6),平均回收率为74.9%~112%,相对标准偏差为2.2%~10.8%。方法准确、灵敏,适用于肉制品中β-激动剂、头孢菌素类、青霉素类、氟喹诺酮类和糖肽类等药物残留的高通量测定。     

液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中六种消毒剂残留

建立了婴幼儿配方乳粉中苯扎溴铵、C12-苯扎氯铵、C14-苯扎氯铵、C16-苯扎氯铵、二癸基二甲基氯化铵和四丁基硫酸氢铵等6种消毒剂的液相色谱-串联质谱测定方法。样品经水超声提取,乙腈除蛋白,液相色谱-串联质谱仪测定,基质外标法定量。结果表明,6种消毒剂的线性范围为0.5～20μg/L,相关系数(r2)均大于0. 99。方法的检出限(LODs,信噪比为3)在0.2μg/kg,定量限(LO?Qs,信噪比为10)在0.5μg/kg。基质中3个加标水平的回收率都在87.3%～104.6%之间,加标含量范围为0.5～5.0μg/kg,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.96%～9.87%之间。采用建立的方法对市面上销售的50种婴幼儿配方乳粉中6种消毒剂进行了筛查,达到了预期效果。方法能满足婴幼儿配方乳粉消毒剂残留的检测工作的要求。     

吹扫捕集-气质联用法测定饮用水中苯系物

目的：建立一种用吹扫捕集(Purge&Trap)联合气相色谱-质谱联用技术同时测定饮用水体中10种苯系物的方法。方法：水样中的苯系物经吹扫捕集仪提取、浓缩并解析,用GC-MS检测,以保留时间和选择离子定性,外标法定量。结果：10种苯系物在实验范围内分离效果好,标准曲线相关系数(R)大于0.996,检出限为0.30～0.80μg·L^-1。平均加标回收率为89.3%～101.2%,相对标准偏差(Relative Standard Deviation,RSD)为2.9%～8.7%。结论：该方法简便快速,水样无需前处理,准确度、精密度、回收率等各项指标均符合国家标准要求,可用于饮用水体中苯系物的检测。     

HPLC-MS/MS法测定植物油中氟吡甲禾灵和高效氟吡甲禾灵

建立了一种利用固相萃取-液相色谱质谱联用法测定植物油中氟吡甲禾灵和高效氟吡甲禾灵的方法.试样用乙腈提取,提取液经PSA/Silic复合填料固相革取柱净化,使用液相色谱质谱联用仪检测,监测的特征离子对为376/316和376/288,根据色谱峰的保留时间及特征离子对定性,外标法定量.此方法在0.010～0.500 μg/...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定油料作物中8种苯胺类除草剂

建立了玉米、花生等油料作物中8种苯胺类除草剂的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。试样经乙腈超声提取后,以N-丙基乙二胺（N-propyl ethylenediamine,PSA）和无水MgSO₄净化,ZORBAX Eclipse Plus C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）分离,以甲醇（含1%乙腈）和5 mmol/L乙酸铵水溶液（含0.1%甲酸）为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min。采用电喷雾离子源（ESI）正离子模式扫描,多反应监测（MRM）模式进行检测,外标法定量。结果表明,8种苯胺类除草剂在不同浓度范围内（二甲戊乐灵、仲丁灵和磺草唑胺在2.0~200 μg/L,异丙乐灵在5.0~200 μg/L,甲磺乐灵、乙酰甲草胺、氯苯胺灵和氯草灵在0.5~200 μg/L）线性关系良好,相关系数（r）均在0.999以上,在3个不同浓度加标水平下的平均回收率为69.5%~97.5%,相对标准偏差（RSD,n=5）为0.5%~9.5%。方法的检出限（LOD,S/N=3）和定量限（LOQ,S/N=10）分别为0.07~1.20和0.23~4.00 μg/kg。该方法高效、灵敏,适用于玉米和花生等油料作物中苯胺类除草剂的快速定量检测。     

固相萃取柱净化-气相色谱法定量测定食用植物油中饱和烃类矿物油

目的以自制硫酸硅胶和10%硝酸银硅胶填料分层装填的复合固相萃取柱为净化手段,建立一种测定食用植物油中饱和烃类矿物油的分析方法。方法样品经正己烷提取,固相萃取柱净化,氮吹浓缩,然后经DB-1石英毛细管色谱柱分离,采用气相色谱-火焰离子化检测器检测,外标法定量。结果考察了填料类型、填料用量、洗脱体积等因素对提取效率的影响。在优化的条件下,饱和烃类矿物油检测的线性范围为5.0~500.0mg/L,相关系数r~2=0.9991,方法检出限为3.0 mg/kg,定量限为10.0 mg/kg。样品在10.0、20.0、50.0 mg/kg 3个水平下的加标回收率为93.2%~103.7%,相对标准偏差为3.97%~5.33%(n=6)。结论该法操作简单、快速、准确度高,检出限能满足对食用植物油中饱和烃类矿物油残留的检测要求,且使用常规分析仪器、分析成本低,值得推广应用。     

气相色谱-质谱联用法测定植物油料中角鲨烯的含量及方法比较

建立气相色谱-质谱联用法（Gas chromatography mass spectrometry,GC-MS/MS）分离和测定植物油料中角鲨烯的方法。用氢氧化钾-乙醇溶液超声皂化后,正己烷溶液萃取,氮吹浓缩,正己烷溶解,提取物经HP-5MS柱分离后进入质谱仪检测,外标法定量。该方法在角鲨烯浓度0.1~100.0 mg/L的范围内具有良好的线性关系（r=0.9998）,方法的精密度良好RSD为1.00%~3.35%,加标回收率为83.60%~110.44%,平均加标回收率为98.89%,方法的检出限（RSN=3）为0.10 mg/L。通过气相色谱质谱联用与气相色谱对四类实际油料样品的分析表明,气相色谱质谱联用方法具高效快速、操作简单、污染小以及检测灵敏度高等优点,可以满足植物油料中角鲨烯的快速、高通量检测。     

高效液相色谱法快速测定植物油中苯并(a)芘含量

采用乙腈饱和正己烷除去植物油中大部分油脂,并用正己烷饱和乙腈数次提取苯并芘,采用HPLC系统在流动相为乙腈∶水(90∶10)、荧光检测器:激发波长384 nm,发射波长406 nm下检测,用外标法峰面积定量。结果显示:苯并芘在4.0~80.0 ng/mL浓度范围内峰面积与浓度线性关系良好,加标回收率为92.7%~98.2%,方法定量限为2μg/kg。该法简便易行、准确可靠。     

EMR固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定虾肉中性激素残留的方法建立

本研究建立EMR固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱测定虾肉中15种性激素残留的分析方法。样品采用0.1 mol/L乙二胺四乙酸二钠溶液-乙腈溶液提取,经Captiva EMR固相萃取SPE小柱净化,CAPCELLPAK C₁₈ BB-H（3 μm,2.1 mm×150 mm）色谱柱分离,电喷雾离子源正负离子分开扫描;多反应监测模式的超高效液相色谱-串联质联质谱法进行检测,以空白基质匹配外标法定量。正离子流动相为甲醇和0.1%甲酸,检测雄激素与孕激素;负离子流动相为乙腈和0.01%氨水溶液,检测雌激素。结果表明,经EMR固相萃取净化的虾肉样品中的15种性激素残留在1～50 μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.99,方法检出限为0.0015～0.436 μg/kg,定量限为0.0051～1.453 μg/kg,平均回收率在85.31%~119.84%,相对标准偏差为2.11%~9.86%（n=6）。本方法操作快速简单,重复性好,灵敏度较高,适用于虾肉中15种性激素残留的检测。     

QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法测定食用菌中13种农药残留

目的:建立并应用QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法测定食用菌中13种农药残留。方法:样品5.0 g用乙腈-水(4:1)15 mL超声提取,经N-丙基乙二胺(PSA)30.0 mg和无水硫酸镁15.0 mg分散固相萃取吸附剂净化。使用HSS T3色谱柱,0.1%甲酸和乙腈为流动相梯度洗脱。质谱采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。结果:13种农药的质量浓度在0.5~200 μg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)0.03~0.3 μg/kg。加标回收率84.3%~102%,相对标准偏差(n=6)2.8%~6.3%。结论:该方法可用于食用菌中13种农药残留的检测。     

豆芽中30种植物生长调节剂和喹诺酮类药物残留的快速筛查

基于通过型固相萃取净化方法,建立超高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）法快速筛查豆芽中30种植物生长调节剂和喹诺酮类药物残留的方法。样品以90%乙腈水（含0.1%甲酸）提取,PRiME HLB（新型反相固相萃取小柱）净化,采用Agilent SB-Aq RRHD 色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）进行分离,乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源（ESI）在正、负离子多反应监测（MRM）模式下检测,基质加标标准曲线外标法定量。结果显示:30种化合物在2～500 μg/L范围内线性良好（r>0.991）,方法检出限为0.04～1.67 μg/kg,定量限为0.1～5.6 μg/kg,平均回收率为74.0%～113.5%,相对标准偏差（RSD）为0.6%～7.7%（n=6）。该方法操作简便,灵敏度高,可对豆芽中30种植物生长调节剂和喹诺酮类药物进行快速筛查。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中邻氨基苯甲二酰胺类农药

目的建立同时测定植物油中氰虫酰胺、氯虫苯甲酰胺和氟虫酰胺3种邻氨基苯甲二酰胺类杀虫剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测方法。方法植物油经环已烷-乙酸乙酯提取后,采用凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)系统净化,UPLC采用Syncronic C_(18)色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾正离子源模式和多反应监测模式测定,以外标法定量。结果 3种邻氨基苯甲二酰胺类农药的方法检出限均能达到0.01 mg/kg,在0.01~0.2 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r0.9988,在0.01、0.02和0.1 mg/kg 3个浓度水平进行加标回收,回收率均在72.6%~90.8%范围之间;RSD在2.9%~9.9%之间。结论该方法快速简便、灵敏度高、净化效果好,且显著地缩短了检测时间,可应用于植物油中邻氨基苯甲二酰胺类农药的快速分析。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中6种喹诺酮类药物

本文建立了豆芽中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星、培氟沙星6种喹诺酮类药物残留的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱的快速测定方法。豆芽样品中6种喹诺酮药物采用1%甲酸乙腈提取,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶(C₁₈)、无水硫酸镁(MgSO₄)、石墨化碳(GCB)4种填料净化,净化液过滤膜后经ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱,甲醇-0.1%甲酸水流动相梯度分离,采用UPLC-MS/MS多反应监测模式进行测定,同位素内标法定量。结果显示:6种喹诺酮类药物在1.0~100.0 μg/L浓度范围内线性关系良好(r≥0.9982),检出限为0.1~0.3 μg/kg,定量限为0.3~1.0 μg/kg,在2、4、20 μg/kg三个浓度添加水平的回收率为96.53%~106.94%,相对标准偏差为2.73%~7.60%。该方法快速简便、灵敏度高、准确度高、重现性好,适用于豆芽样品中6种喹诺酮类药物的同时检测。