基质固相分散-高效液相色谱法测定川味香肠中的苏丹红染料

建立了川味香肠中苏丹红I～IV的基质固相分散（MSPD）-高效液相色谱（HPLC）分析方法。样品以无水硫酸钠作为分散基体,研磨均匀后与中性氧化铝同时装柱,正己烷淋洗净化,以丙酮-正己烷（5∶95,V/V）溶液洗脱。用InertsilODS-spC18柱（4.6mm×250mm,5μm）进行分离,流动相A为含0.1%甲酸的甲醇,流动相B为0.02mol/L的乙酸铵溶液（A∶B=85∶15,V/V）,等度洗脱,柱温40℃。二极管阵列检测器检测,检测波长为490nm,利用保留时间和光谱图定性,外标法定量。4种苏丹红染料在0.10～50.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9999,苏丹红I、II、III、IV的检出限（LOD）分别为0.008～0.011mg/kg（信噪比S/N=3）。在添加浓度为5.0～25.0mg/kg范围内平均回收率达85.54%～94.66%,相对标准偏差（RSD）为0.87%～4.23%（n=6）。      

固相分散萃取-高效液相色谱法测定郫县豆瓣中四种苏丹红染料的研究

建立了郫县豆瓣中苏丹红Ⅰ～Ⅳ的固相分散萃取(SPDE)-高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品用无水硫酸钠作为分散剂,以乙腈提取样品中的苏丹红,提取液用中性氧化铝层析柱进行净化。用Inertsil ODS-sp C18柱(4.6mm×250mm,5μm))分离,流动相A为乙腈,流动相B为0.1%甲酸水溶液(A∶B为90∶10,V/V),等度洗脱,流速1mL/min,柱温40℃。二极管阵列检测器检测,检测波长为517nm,利用保留时间和光谱图定性,外标法定量。4种苏丹红染料在0.10～20.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9999,苏丹红Ⅰ～Ⅳ的检出限(LOD)分别为0.009～0.013mg/kg(信噪比S/N=3)。在添加浓度为0.5～10.0mg/kg范围内平均回收率达81.67%～93.28%,相对标准偏差(RSD)为1.07%～4.61%(n=6)。     

基质固相分散-高效液相色谱法同时测定烟草中的有机酸

研究了用基质固相分散-高效液相色谱法测定烟草中有机酸的方法。将烟草样品与石墨化碳黑球(W/W,1:4)充分研磨后装柱,用热水洗脱,洗脱液中的有机酸用高效液相色谱测定。以ZORBAX Stable Bound(4.6×50mm,1.8μm)快速分离柱为固定相,0.01mol/LNaH₂PO₄(pH2.98)和乙腈(体积比为98:2)为流动相,流速为2.0mL/min,柱温25℃,检测波长210nm。方法回收率为94%~98%;相对标准偏差为2.1%~3.0%;检出限为80~200μg/L。色谱分离时间不超过3.0min。用于实际样品分析,结果令人满意。      

基质固相分散—高效液相色谱法测定蜂蜜中三种酚类化合物

采用基质固相分散技术处理样品、反相高效液相色谱法同时测定蜂蜜中三种酚类化合物.Diamonsil C18柱,甲醇-水(体积比为45:55)流动相,检测波长275 nm.在0.04 mg/L～16.3 mg/L范围内3组分线性关系良好.方法检出限分别为0.05 mg/kg～0.06 mg/kg.回收率范围:86.88%～90.88%.相对标准偏差分别为2.25%、2.31%、2.48%.     

基质固相分散-高效液相色谱法测定蜂蜜中10种磺胺类药物

目的 建立基质固相分散一高效液相色谱法测定蜂蜜中10种磺胺类药物残留量的方法,包括磺胺、磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲噁唑和磺胺二甲异噁唑.方法 蜂蜜样品与C,:固相吸附荆于玻璃研钵中研磨均匀,得半干状混合物,装入空的固相萃取管中,盖上一层滤纸,以1+3二氯甲烷-乙酸乙酯(V/V)为洗脱剂洗脱,洗脱液经氮气吹干,用流动相溶解残渣,经0.45 μtm滤膜过滤,Agilent TC-C_18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,高效液相色谱法测定.结果 10种磺胺类药物的线性范围为0.10～10.00 mg/L,相关系数r > 0.999,样品加标回收率60.0%～109.3%,相对标准偏差小于10%,方法检出限0.016-0.025 mg/L,样品中磺胺类检出限为0.050～0.079 mg/kg.     

基质固相分散-高效液相色谱法测定食物中痕量异丙威和溴氰菊酯

本文研究了应用基质固相分散(MSPD)处理复杂样品技术与高效液相色谱法相结合测定食物中痕量异丙威和溴氰菊酯残留物的新方法。介绍了MSPD技术进行前处理的实验条件并讨论了与传统残留分析的区别。本文将MSPD技术用于水果、粮食等食物中异丙威和溴氰菊酯残留物的高效液相色谱分析,并对定量检测条件作了详细的研究。     

三种专用固相萃取柱-高效液相色谱法检测食品中苏丹红含量

建立了专用固相萃取柱-高效液相色谱法检测食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的方法。样品经过正己烷提取,通过苏丹红专用固相萃取柱净化和富集,40℃水浴旋蒸至干后用甲基叔丁基醚-甲醇(体积比4:6)溶解定容,借助Waters Symmetry C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)分离,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明,四种苏丹红在0.16~2.56 μg/mL内线性相关系数(r)均大于0.9999,不同食品的检出限在2.3~9.7 mg/kg之间。不同品牌的苏丹红专用固相萃取柱去除基质干扰和富集目标物的能力不同,可根据食品种类选择合适的固相萃取柱。ProElut SDH SPE柱普遍适用于不同种类食品的前处理;CNW Poly-sery MIP-SDR SPE柱适用于除辣椒粉以外的大部分食品的前处理;Cleanert Sudan SPE柱适用于浅色、低油脂食品的前处理。对六种食品加标2.0 mg/kg,经过ProElut SDH SPE柱处理后,回收率为83.7%~91.1%,相对标准偏差为2.4%~6.2%(n=6)。该方法净化和富集效果理想,与GB/T 19681-2005相比,具有操作简便、重复性好、准确度高、分析时间短、节省溶剂等特点。     

分子印迹-基质固相分散快速分离分析辣椒制品中的苏丹红

以纳米SiO2为载体,苏丹红IV为模版分子,甲基丙烯酸为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,采用表面印迹法制备分子印迹物聚合物。对该聚合物进行了吸附等温线的测定以及Scatchard分析,结果表明分子印迹聚合物对苏丹红IV有两种结合方式,计算得到的最大表观吸附量(Qmax)和平衡离解常数(Kd)分别为:Qmax1=0.8306mg/g,Kd1=4.760mg/L;Qmax2=4.146mg/g,Kd2=112.4mg/L。进行了吸附动力学的测定,结果显示该聚合物对苏丹红IV的吸附符合准二级动力学模型。最后应用该聚合物进行基质固相分散萃取辣椒制品中的苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ,最佳实验条件为:聚合物与样品的用量比1∶1,研磨时间8min,洗脱剂为4mL 5%乙酸乙醇溶液。该方法兼备了分子印迹技术的选择性和基质固相分散技术的快速分离性。      

基质固相分散术-UPLC 法检测禽蛋中对位红和苏丹红

建立禽蛋中对位红和苏丹红Ⅰ～Ⅳ号5 种色素的液相色谱检测方法。采用基质固相分散术,以氧化铝作基质分散基体,混合均匀的样品用正己烷- 丙酮(99.5:0.5,V/V)直接洗脱,吹干后定容测定,外标法定量。5 种色素的平均回收率为63.8%～96.2%,平均变异系数为0.52%～10.07%,检测限为0.01～0.02mg/kg。在检测的100个样品中,1 例检出苏丹红Ⅳ号。     

新型基质分散挤压萃取-高效液相色谱法测定辣椒粉中6种苏丹红色素

目的 建立新型基质分散挤压萃取-高效液相色谱法(matrix dispersion squeezing extraction-high performance liquid chromatography, MDSE-HPLC)测定辣椒粉中苏丹红色素的方法。方法 样品与分散剂混匀后、加入提取剂充分研磨,通过挤压收集提取溶剂,经Al2O3固相萃取柱净化,采用高效液相色谱法进行检测,外标法定量。结果 6种苏丹红色素在1.20~9.60 μg/g浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9989,方法检出限为0.10~0.15 μg/g,定量限为在0.30~0.45 μg/g范围内。样品在3个水平加标浓度(1.0、5.0、10.0 μg/g)下的平均回收率为72.0%~102.4%,相对标准偏差为1.9%~6.8%。结论 本方法简单新颖、成本低、污染少,能快速有效提取目标物,准确度和精密度符合要求,可用于辣椒粉中的6种苏丹红色素的检测。     

Determination of pyrethroids in porcine tissues by matrix solid-phase dispersion extraction and high-performance liquid chromatography

An effective matrix solid-phase dispersion (MSPD) extraction for determination of two pyrethroids (cypermethrin and deltamethrin) in porcine tissues (liver, muscle, heart and kidney) is described. A neutral alumina-based MPSD column was used for extraction of analytes. The high-performance liquid chromatography and ultraviolet detector was applied using a reverse-phase C₁₈ column and acetonitrile-water (85:15, v/v) was used as mobile phase. The good linear fit curve ranging from 0.05 to 50 μg mL⁻¹ for cypermethrin (CM) and deltamethrin (DM) was obtained with a regression coefficient (r) of 0.999. Recoveries at 0.2 and 0.5 μg g⁻¹ levels were between 83.5% and 109%. The limits of detection and quantification were: 0.01 and 0.026 μg g⁻¹ for CM, 0.017 and 0.056 μg g⁻¹ for DM, respectively. The proposed method was successfully applied to the determination of the pyrethroids in porcine tissues.     

固相萃取-超高效液相色谱法同时测定辣椒制品中非法添加苏丹红染料

目的 建立固相萃取-超高效液相色谱法同时测定辣椒干、辣椒酱、辣椒油等辣椒制品中非法添加的4种苏丹红染料(苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ)的方法.方法 样品经正己烷超声提取,提取液经ProElutTMSDH苏丹红专用柱净化富集,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18柱(4.6 mm×1...     

基质固相分散-高效液相色谱法同时测定冬虫夏草和蛹虫草中的9种核苷及碱基

目的:建立基质固相分散-高效液相色谱法（MSPD-HPLC）同时测定野生冬虫夏草、深层发酵培养的蛹虫草菌丝体和固态培养的蛹虫草子实体中的腺嘌呤、腺苷、胸腺嘧啶、胸苷、尿嘧啶、尿苷、胞嘧啶、鸟苷和虫草素。方法:采用MSPD-HPLC法同时测定上述9种核苷及碱基。结果:MSPD提取条件为:弗罗里硅土为分散剂,分散剂与样品质量比为4∶1,15mL石油醚为淋洗剂,15mL甲醇为洗脱剂。标准曲线在线性范围内具有较好的线性关系（r>0.9997）,化合物的检出限和定量限分别为12.4⁷9.4ng·mL-1和41.2²64.6ng·mL-1。日内和日间精密度均低于7.28%。样品加标回收率在81.54%⁹5.77%之间。结论:本法简单快速,样品用量少,可广泛应用于中草药和生物药品中核苷和碱基的同时测定。      

金属有机骨架基质固相分散高效液相色谱法检测食用油中苯并[a]芘

目的建立基于金属有机骨架材料(metal-organic frameworks, MOFs) MIL-101(Cr)的基质固相分散进行食用油样品前处理,并以高效液相色谱串联荧光检测器(high performance liquid chromatography-fluorescence detector, HPLC-FLD)对苯并[a]芘进行定量检测。方法吸附后将体系装填于6 mL固相萃取空柱,以丙酮洗脱,氮气吹干定容。色谱流动相为乙腈-水(80:20, V:V),流速0.3 mL/min,激发波长369 nm,发射波长404 nm,外标法定量。结果苯并[a]芘在1～50ng/g范围内呈良好线性,相关系数r~2为0.9997,加标回收率为96.0%～99.9%。方法检测限及定量限分别为0.33ng/g和1.09ng/g,实际样品检测的相对标准偏差为2.8%～8.9%。结论该方法操作简单,测定结果准确,同时克服了常规固相萃取法易堵塞、渗漏、过载及负压过高等问题,可用于食用油中苯并[a]芘的检测。     

基质分散固相萃取-高效液相色谱检测黄瓜中涕灭威和异丙威的农药残留

采用Florisil硅土为吸附剂的基质固相分散萃取-高效液相色谱法检测黄瓜中涕灭威和异丙威农药残留。对洗脱剂的种类和用量以及样品与吸附剂填料比进行实验,建立并优化了检测方法。该方法对黄瓜样品中的涕灭威和异丙威农药残留的回收率在87.12%～90.60%之间,方法的最低检出限为0.099～0.82μg/mL。该方法具有简单、快速、重现性好、灵敏度高等特点,满足蔬菜中氨基甲酸酯农药残留量的检测要求。      

分散固相萃取-高效液相色谱法测定水果中三氯生及三氯卡班

目的建立分散固相萃取-高效液相色谱法测定水果中三氯生及三氯卡班残留的新方法。方法样品采用乙腈溶液涡旋超声提取后,加入十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)作为分散固相萃取净化剂进行净化(200mg),用高效液相色谱法在278 nm处测定,采用PICKERING C8色谱柱(4.6 mm×250 mm i.d.,5μm),以甲醇:水(78:22,V:V)的溶液为流动相等度洗脱,流速1.2 m L/min。结果在最优检测条件下,各目标化合物的加标回收率为72.9%~104.4%,相对标准偏差在2.1%~9.1%之间。三氯生及三氯卡班的检出限分别为0.05和0.02 mg/kg,定量限分别为0.15和0.06 mg/kg。结论该方法分析快速、简便,适用于水果中三氯生及三氯卡班的测定。     

Determination of patulin in apple juice using magnetic solid-phase extraction coupled with high-performance liquid chromatography

ABSTRACT

An efficient magnetic sorbent consisting of benzofuran-2-carboxylic acid-loaded magnetic nanocomposite was successfully synthesised for pre-concentration of patulin from apple juice. The prepared magnetic nanocomposite was characterised by scanning electron microscopy, transmission electron microscopy and Fourier-transform infrared spectroscopy. Determination of enriched patulin was performed by high-performance liquid chromatography. The best adsorption conditions were 40 mg of sorbent, 50 ml of apple juice sample, pH 5, ambient temperature and 25 min; the elution conditions were 500 μl methanol, pH 5, ambient temperature, and 4 min. Under optimised conditions, pre-concentration factor was 100, linearity range was 1–400 μg l^–1 of patulin, limit of detection was 0.15 μg l^–1 and limit of quantification was 0.5 μg l^–1. When samples were determined 20 times, the recovery was 93.9–102.6% and the relative standard deviation was below 5.3%. In terms of proposed procedure, the developed method was successfully applied for patulin detection in apple juice samples.