甲基磺酸锌催化合成乙酸环己酯的研究

以乙酸和环己醇为原料,用甲基磺酸锌作催化剂合成乙酸环己酯,探讨醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量对酯化产率的影响,考察催化剂重复使用效果,确定最佳实验条件。     

磺酸化离子液体负载杂多酸盐催化合成乙酸环己酯

以乙酸和环己醇为原料,吡啶功能化离子液体负载磷钨酸为催化剂,考察醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量等因素对乙酸环己酯收率的影响,并通过响应面分析法优化反应工艺。研究表明:[PPSH]2.0HPW12O40催化剂具有最好催化活性,优化后最佳反应条件为:醇酸物质的量比为1.6∶1,催化剂用量为乙酸质量的6%,反应时间2.1 h,带水剂用量10 m L,此条件下乙酸环己酯的收率达92.1%,与回归模型预测结果相当。催化剂回收并重复使用6次,催化活性无明显降低,表明其具有良好的重复使用性。     

纳米TiO2催化合成食用香料苯甲酸异丁酯

以纳米TiO2为非均相催化剂,异丁醇为共沸带水剂,对苯甲酸与异丁醇之间的酯化反应进行了研究,重点考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间对反应酯化率的影响.实验结果表明,纳米TiO2有着良好的催化活性,当苯甲酸的加入量为0.1mol,醇酸摩尔比为3.0:1,催化剂用量为反应物总质量的1.2%,回流反应2.0h时,反应的酯化率可达98.7%.且催化剂重复使用6次仍保持较高活性.     

SO_4~(2-)/SnO_2-高岭土催化合成食用香精丙酸正丁酯

使用价格相对便宜的锡类化合物和高比表面积的高岭土,采用超声波沉淀及微波干燥方法制得性价比较高的固体超强酸催化剂SO42-/SnO2-高岭土,并应用于食用香精丙酸正丁酯的合成反应。考察了该酯化反应中酸醇物质量之比、催化剂用量、反应时间、带水剂种类及用量等因素对酯化率的影响、并对催化剂的重复使用情况进行了考察。得到最佳反应条件:醇酸摩尔比为2∶1,催化剂用量为反应物料总量的3%,反应温度114¹16℃,正丁醇作带水剂,反应时间为4 h,此时酯化率达97.02%,高于多数文献值,催化剂重复使用第3次酯化率仍达到86.58%,经GCMS分析知产品纯度达96.68%。     

食用香料丙酸甘油酯合成研究

运用沉淀—浸渍法制得稀土改性固体超强酸SO2-4/CeO2-Fe3O4-SiO2。以丙酸与甘油合成丙酸甘油酯为探针反应。探讨了酸醇物质的量比、催化剂的用量、反应时间、带水剂的种类及用量等因素对酯化率的影响,并对催化剂的重复使用情况进行了考察。得到最佳反应条件:酸醇摩尔比为3:1,催化剂的用量为反应物料用量的3%,带水剂二甲苯用量为反应物用量的50%,反应时间为3.5 h,此时的酯化率达到97.28%,催化剂重复使用第4次酯化率仍达到80.00%,产品经折光率、FTIR及GC-MS分析知确为目标产物,其纯度为96.83%。     

纳米固体超强酸催化合成乙酸环己酯

本研究采用溶胶-凝胶法制备了稀土掺杂纳米固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2-Y~(3+)催化剂,并利用该催化剂催化合成乙酸环己酯,探讨了诸因素对酯化率的影响。实验结果表明:SO_4~(2-)/TiO_2-Y~(3+)具有良好的催化活性;在催化剂焙烧温度550℃、催化剂用量2.0%(反应物总质量比)、反应物环己醇与乙酸摩尔比1:1.6、反应时间2.0h、带水剂环己烷用量15%(反应物总质量比)的最佳条件下,乙酸环己酯的收率可达91%以上。     

氧化铝-硫酸固体酸催化剂催化油酸与甲醇酯化反应及其动力学研究

以氯仿为溶剂,通过氧化铝和氯磺酸反应制备了氧化铝-硫酸(ASA)固体酸催化剂,以油酸转化率为指标,考察了ASA催化剂在油酸与甲醇酯化反应中反应时间、醇酸摩尔比、催化剂用量及氯磺酸负载量对酯化反应的影响。得到的最佳酯化反应条件为:氯磺酸负载量4.1 mmol/g,反应时间6 h,反应温度68℃,醇酸摩尔比8∶1,催化剂用量为油酸质量的5%。在最佳酯化反应条件下,油酸转化率达到93.1%,ASA催化剂重复使用5次,油酸转化率仍在80%以上。在303~333K范围内,油酸和甲醇的酯化反应符合准二级动力学方程,表观活化能为54.34 kJ/mol,指前因子为2.91×109L/(mol·h)。     

微波辐射催化合成食用香料苯甲酸乙酯的研究

以苯甲酸和乙醇为原料,纳米稀土复合固体超强酸SO42-/ZrO2-Nd2O3为催化剂,采用微波辐射技术,在常压下直接合成食用香料苯甲酸乙酯。考察了各因素对酯化率的影响,优化的合成条件为:苯甲酸用量控制在0.05mol的情况下,催化剂用量为1.0g,带水剂环己烷5mL,醇酸摩尔比为3.5,微波辐射功率450W,反应时间10m in,在此条件下反应的酯化率超过97%。研究还发现,该催化剂可重复使用并可活化再生。     

甲基磺酸铜催化合成异戊酸异戊酯及其动力学研究

以异戊酸和异戊醇为原料,环己烷为带水剂,甲基磺酸铜为催化剂,考察醇酸物质的量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对异戊酸异戊酯收率的影响,并通过响应面分析法优化反应工艺。研究表明优化后的最佳反应条件为:醇酸物质的量比1.6∶1、催化剂用量为异戊酸质量的5wt%、反应时间2.2 h、带水剂用量9m L,此条件下异戊酸异戊酯的收率为89.5%,与回归模型预测的试验结果相当。催化剂重复使用5次后,催化活性无明显降低,表明其具有良好的重复使用性。优化条件下甲基磺酸铜催化酯化反应的表观活化能Ea=52.81k J/mol,反应速率常数kA(L·mol-1·min-1)=80392exp(-439.06/T)。     

稀土复合固体超强酸催化合成食用香料乳酸正丁酯

研究了以纳米稀土复合固体超强酸SO4^2/ZrO2Nd2O3为催化剂，以乳酸和正丁醇为原料合成乳酸正丁酯。通过正交试验考察了影响酯化反应的主要因素，确定的最佳合成条件为：乳酸用量为0．1mol时，正丁醇与乳酸物质量之比为3．0：1，催化剂用量为0．55g，带水剂环己烷15mL，回流反应2．0h，酯化率可达98．7％。该催化剂回收简单，重复使用7次后酯化率仍超过96％。     

离子液体催化合成香料乙酸异戊酯

冰醋酸和异戊醇在离子液体[(C2H5)3NH][HSO4]的催化作用下,合成香料乙酸异戊酯.通过正交试验优化反应条件,考察反应时间、反应温度、醇酸摩尔比、离子液体用量4个因素对产率的影响.优化的最佳反应条件为:冰醋酸0.02mol,反应时间4h,反应温度90℃,醇酸摩尔比0.9∶1,离子液体用量2g,产率达到78.1％.离子液体可循环使用4次,催化活性基本不变.     

固体超强酸S2O82-/Fe2O3-ZnO催化合成乙酸苄酯

以乙酸和苄醇为原料,固体超强酸S2O82-/Fe2O3-ZnO为催化剂,催化合成乙酸苄酯.实验确定的最佳工艺条件为:n(苄醇):n(乙酸)=1.7,催化剂用量为0.8 g(以0.2 mol乙酸为准),带水剂环己烷用量为12 mL,反应时间为2.5 h.在此条件下,乙酸苄酯收率为85.2%.     

维生素E乙酸酯制备方法与光谱表征

利用新型催化剂固体超强酸SO42-/TiO2合成VE乙酸酯,研究催化剂用量、反应物配比、反应时间、反应温度等因素对合成的影响,通过模糊数学模型确定了最佳合成条件。最优合成工艺:温度40℃,时间3h,乙酸酐与VE摩尔比1.2,固体超强酸SO42-/TiO2催化剂用量1.0g,反应酯化率为96.6%。利用IR、元素分析和1H NMR对产物结构进行表征,证明得到的产物为VE乙酸酯。     

麦芽糖脂肪酸酯的制备研究

以麦芽糖和脂肪酰氯为原料,制备麦芽糖脂肪脂酸酯。通过考察主要因素(如催化剂用量、反应温度、溶剂用量、反应时间及原料配比等)对反应收率的影响,确定了最佳工艺条件:淀粉糖:脂肪酰氯为1.5:1(mol/mol),催化剂(K2CO3):脂肪酰氯为0.03:1(W/W),溶剂(冰醋酸):脂肪酰氯为20:1(ml/g),反应温度80～90℃,反应时间8～9h,麦芽糖脂肪酸酯的收率达83%～92%。     

Zr-SBA-15-SO3H固体酸催化剂的制备、表征及催化酯交换制备生物柴油

以SBA-15为载体,采用共缩合-水热法制备Zr-SBA-15,通过化学接枝法引入磺酸基团进行改性,得到Zr-SBA-15-SO3H固体酸催化剂。采用X射线衍射、傅里叶红外光谱、N2吸附-脱附、热重分析、扫描电镜和透射电镜对催化剂的结构进行表征。以棕榈油和甲醇的酯交换反应为探针,测试Zr-SBA-15-SO3H的催化性能。结果表明:掺杂Zr的SBA-15磺酸官能化后得到的Zr-SBA-15-SO3H固体酸催化剂具有较强的酸性,且保持了SBA-15的原有形貌及介孔结构;在反应温度130℃、反应时间4 h、催化剂用量8%、醇油摩尔比35∶1的反应条件下,生物柴油收率超过93%,且制备的催化剂循环使用4次后仍具有较高的催化性能,生物柴油收率仍保持在75%以上。     

双乙酸钠的醋酸-碳酸钠法合成研究

以醋酸和碳酸钠为原料,在无溶剂的条件下制备双乙酸钠,系统地研究了原料配比、温度、时间等因素对产品质量及收率的影响,得到了最优化工艺条件。正交试验确定的优化合成条件是:n(醋酸):n(碳酸钠)=(3.8～3.9):1,反应温度90℃,反应时间180min。产物收率为94%,产品质量达到美国食品级标准。     

应用响应面法优化丁酸环己酯的制备

选取反应时间、酸醇物质的量比、催化剂用量和带水剂用量4个因素进行中心组合设计,运用响应面法对酸性离子液体催化制备丁酸环己酯的工艺参数进行了优化。试验结果表明,离子液体1-甲基-3-(丙基-3-磺酸基)咪唑硫酸氢盐([HSO3-pmim]HSO4)具有最好的催化活性,以该催化剂合成丁酸环己酯的最佳反应条件为:反应时间2.6 h,n(丁酸):n(环己醇)=1∶1.7,离子液体剂量4.8%,带水剂用量9.8mL,在该条件下,丁酸环己酯的酯化率为97.2%,与模型预测值基本相符。离子液体[HSO3-pmim]HSO4重复使用5次后,催化活性基本未降低。     

利用鸡蛋壳中碳酸钙制备高纯度乙酸钙的工艺条件优化

利用鸡蛋壳粉与乙酸溶液直接反应,制取产品乙酸钙。采用四因素二次通用旋转组合试验设计得出乙酸与蛋壳粉反应的回归方程,探讨各因素间的相互作用,并对有交互作用的乙酸浓度和反应温度、乙酸浓度和反应时间与乙酸钙产率的关系进行响应面分析,得出蛋壳粉与乙酸反应的最佳条件为乙酸浓度6mol/L、反应温度79.38℃、反应时间5.98h、料液比1:5,实际产率98.48%。通过正交试验优化除镁工艺,最佳工艺参数为温度65℃、时间15min、CaO 添加量0.5g,除杂后纯度达99.79%,X- 射线衍射对产品进行鉴定,确定为乙酸钙。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成食用香料乙酸辛酯

乙酸辛酯具有橘子、茉莉和桃子的香气,可用作食用香料,其生产方法是以强酸性阳离子交换树脂( Amberlyst 15)为催化剂,以乙酸与正辛醇为原料直接酯化合成.本文考察了反应温度、酸醇摩尔配比、催化剂的用量、反应时间等因素对酯化反应的影响,确定了适宜的反应条件,为乙酸辛酯的工业化生产提供重要的基础依据.实验结果表明,强酸性阳离子交换树脂显示出良好的催化活性,较佳的反应条件:反应温度为90℃,酸醇摩尔配比为1:1,催化剂的用量为10％(占乙酸质量百分数),反应时间为3h,在此反应条件下酯化率可达58％以上.采用的催化剂循环使用5次后,酯化率仍可达55％以上,保持着较高的催化活性,并且催化剂具有分离简单、无腐蚀设备、无环境污染等优点.