微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中铅的不确定度评定

目的评定微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中铅含量的不确定度。方法依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,综合测量结果数学模型和实验过程,分析不确定度来源,量化各不确定度分量,计算合成不确定度,最终得到铅含量测定的扩展不确定度。结果当水产品中铅含量的测定结果为0.33 mg/kg时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.164μg/g(k=2)。评定结果表明,实验过程的不确定度主要来源于标准曲线拟合,仪器重复测量和标准溶液配制。结论不确定度评定适用于微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中铅含量的不确定度分析,对检测结果准确度的提高具有指导意义。     

全自动石墨加热消解-石墨炉原子吸收法测定麦苗粉中铅含量的不确定度评定

目的 评定全自动石墨加热消解-石墨炉原子吸收法测定麦苗粉中铅含量的不确定度.方法 麦苗粉样品经全自动石墨加热消解后,石墨炉原子吸收法测定,外标法定量,根据建立的数据模型对每个不确定度分量进行评定,最终得出对合成不确定度的贡献度.结果 置信概率为95％,取包含因子k=2,湿法消解-石墨炉原子吸收法测定麦苗粉中铅含量结果报...     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食用植物油中痕量铅的不确定度评定

研究了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食用植物油中痕量铅的不确定度来源,并对其不确定度分量进行了定量评定,确定了相对标准不确定度和扩展不确定度。结果表明：微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食用植物油中痕量铅的不确定度主要来源为计量器具校准、标准曲线拟合、实验人员读数和仪器测定重复性,其相对标准不确定度分别为0.048、0.022、0.016和0.013。当称样量为0.500 1 g时,铅含量为0.024 mg/kg,k=2（95%置信度）,扩展不确定度为0.003 mg/kg,测量结果可表示为（0.024±0.003）mg/kg。     

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅的不确定度评定

白酒中铅的测定采用GB 5009.12-2017《食品安全国家标准食品中铅的测定》第一法石墨炉原子吸收光谱法-微波消解法,操作步骤上存在些许不适用之处,结合国家标准GB 5009.268-2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》中微波消解法的操作步骤,对该检测方法进行改进优化,加入“准确移取液体试样5mL,于100℃赶除酒精的操作步骤”,用建立数学模型的方法对结果的不确定度进行评估和计算。对标准溶液的配制、测量重复性、仪器稳定性各分量不确定度进行分析,得到了各分量不确定度和合成不确定度,最终得出更加客观的结果。     

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅的不确定度评定

白酒中铅的测定采用GB 5009.12-2017《食品安全国家标准食品中铅的测定》第一法石墨炉原子吸收光谱法-微波消解法,操作步骤上存在些许不适用之处,结合国家标准GB 5009.268-2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》中微波消解法的操作步骤,对该检测方法进行改进优化,加入“准确移取液体试样5mL,于100℃赶除酒精的操作步骤”,用建立数学模型的方法对结果的不确定度进行评估和计算。对标准溶液的配制、测量重复性、仪器稳定性各分量不确定度进行分析,得到了各分量不确定度和合成不确定度,最终得出更加客观的结果。     

微波消解——石墨炉原子吸收法测定牛奶中的铅

结合微波消解及石墨炉原子吸收法测定牛奶中的铅含量。方法简单快速,高效,检出限为0.011ng/mL,变异系数为6.3%,回收率在89.5～98.8%。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤中铅

建立微波消解土壤,氯化钯溶液作为基体改进剂,石墨炉原子吸收法测定土壤中铅的方法。本方法前处理操作过程简单、酸用量少、环境污染小,测定的灵敏度和准确度都有很大的提高。     

石墨炉原子吸收光谱法测定皂树皮提取物中铅的不确定度评定

目的:探讨石墨炉原子吸收光谱法测定皂树皮提取物中铅不确定度的评定方法。方法:用原子吸收光谱仪测定皂树皮提取物样品中铅含量,根据该分析过程的测量数学模型从样品称量、样品定容、标准溶液配制、标准曲线测定、样品和空白测定等方面进行测量不确定度的计算。结果:样品X_1铅含量为1.28 mg/kg,扩展不确定度为0.090 mg/kg(k=2);样品X_2铅含量为3.90 mg/kg,扩展不确定度为0.250 mg/kg(k=2)。结论:测量过程中的不确定度主要来源于方法的回收率、样品空白变动性、消化液中铅浓度和重复性。通过建立测量数学模型,可对石墨炉原子吸收光谱法测定固体样品中铅测量的不确定度进行合理的评定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定味精中铅的不确定度评定

测量不确定度是指合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数[1]。检验结果的准确性和可靠性在很大程度上取决于其不确定度的大小,因此合理评定测量结果的不确定度是分析实验室必须重视的问题。文章通过大量的实验和数据统计,对石墨炉原子吸收法测定味精中铅的不确定度的来源以及量化等进行了探讨,旨在通过对石墨炉原子吸收测定味精中铅的过程进行分析,讨论不确定度的影响因素,并依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》[2]对各个不确定度分量和测量结果的不确定度进行评定。对于铅含量为411μg/kg的味精样品,其扩展不确定度为28μg/kg。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定配合饲料中的铅

建立一种微波消解-石墨炉原子吸收光谱仪测定饲料中铅的方法.对石墨炉原子吸收光谱仪条件进行优化,确定了最佳试验条件.在最佳仪器条件下饲料中的铅检出限为0.0014 mg/kg、回收率为90.0％ ～105.0％,精密度为4.63％ ～7.64％.本方法具有灵敏度高、准确度高、精密度好等优点,适用于饲料中铅含量的测定.     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定散装白酒中铅的方法研究

铅是一种毒性很强的金属,榆林市场散装白酒众多,建立快速、准确的白酒中铅的测定方法,特别重要。文章研究了微波消解—石墨炉原子吸收法测定铅含量,优化了仪器测定条件、基体改进剂、微波消解参数。铅的浓度在0.0~20.0μg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为r=0.9991,标准偏差s=0.0003,最低检出限c=0.11μg/L,定量限为0.37μg/L,加标回收率为95.3%~104.1%。通过对市场上20种散装白酒铅含量检测,建立了良好的方法,为监管部门提供了有力的技术保障。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定粮食中铅含量的测量不确定度评定

铅是我国粮食卫生标准中的毒理学指标,原子吸收光谱法是测定粮食中铅的方法之一。按照GB/T27025-2008《检测和校准实验室能力的通用要求》的规定,检测实验室应具有并应用评定测量不确定度的程序。文中根据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》、CNAL/AG06《测量不确定度政策实施指南》技术规范的要求,对石墨炉原子吸收光谱法测定铅含量的测量不确定度进行分析,获得不确定度评定结果,建立了测定铅不确定度的分析方法。     

微波消解—石墨炉原子吸收法测定红薯粉中的痕量铅

通过对红薯粉丝中有害元素铅含量的测定,建立红薯粉丝中铅含量的测定方法。采用微波消解法处理红薯粉丝样品,加入质量分数2%NH4H2PO4-0.2%Mg(NO3)2混合液作为基体改进剂,使用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅含量。铅元素在2.0ng/mL～40.0ng/mL的范围内吸光度与浓度呈良好的线性关系(r=0.9957),平均回收率为98.05%,RSD=1.68%(n=6)。该法简单、准确,可作为检测红薯粉丝中铅含量的方法,为食品安全提供可靠的技术保障。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定果汁中铅和镉

应用具有温度传感器附件的Ethos1型微波消解仪处理果汁样品,并采用石墨炉原子吸收法对其中铅、镉含量进行测定。对消解试剂和微波消解条件进行了筛选和优化,研究了石墨炉原子吸收的测定条件。研究表明,以HNO3-H2O2(7∶1,V/V)作为微波消解试剂,180℃,1 200W,消解8min最佳。在基体改进剂NH4H2PO4存在下,可有效地消除基体的影响,建立了微波溶样原子吸收光谱法测定果汁中Pb、Cd的方法,其Pb和Cd的检测限分别为6.0μg/L和1.0μg/L。将该法应用于果汁样品中Pb、Cd的测定,结果令人满意,RSD小于5.0%,Pb回收率为78.7%～102.4%,Cd回收率为97.8%～108.7%。通过试验,提出在微波消解前,在电热消解仪上进行预消解(140℃,20min),增大了称样量,显著降低了方法的检出限。微波消解法处理果汁样品,具有快速、简便、节约试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度、准确度令人满意。     

石墨炉原子吸收法测定面粉中镉不确定度的评定

通过对石墨炉原子吸收光谱法检测面粉中镉含量的不确定度进行评定,对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,分别对A类不确定度和B类不确定度进行评定。按照国际通用方法对各不确定度分量合成和扩展,得到石墨炉原子吸收法测定面粉中镉的不确定度评定。结果表明：石墨炉原子吸收法测定面粉中镉含量的不确定度的主要来源是体积分量和标准曲线绘制。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定水产制品中铬含量的不确定度评定

目的评定水产制品中铬含量测定的不确定度,为食品检验实验室提供更规范的不确定度评定方法。方法以烤鳕鱼片为例,参照GB 5009.123-2014《食品安全国家标准食品中铬的测定》用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铬含量,对实验过程中引入的不确定度各分量进行分析,并计算合成标准不确定度及扩展不确定度。结果对评定结果产生影响的主要因子是标准溶液配制、标准曲线拟合和样品重复性测量过程,其中样品的重复性测量引入的不确定度对最终不确定度影响最大。分析得该样品中铬含量为419.60μg/kg,相对合成不确定度为10.526μg/kg,扩展不确定度为21.05μg/kg(k=2),最后结果表示(419.60±21.05)mg/kg(k=2,95%置信水平)。结论通过不确定度的评定,查找测量过程中可能存在的问题以规范操作,降低引入的不确定度,使检测结果更可靠。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定藕粉圆中铅镉

通过对盐城市5个区域总计8个品种22个藕粉圆样品中重金属铅镉的含量测定,探明这2种重金属元素在藕粉圆中的含量状况。采用微波消解法消化经粉碎混匀的藕粉圆样品,以石墨炉原子吸收法测定22个样品中的铅镉浓度。结果表明藕粉圆中铅的检出限为1.0μg/L,线性范围为2.0μg/L~30.0μg/L,样品的加标回收率为100.72%~103.66%;镉的检出限为0.08μg/L,线性范围为0.1μg/L~2.0μg/L,样品的加标回收率为98.25%~102.83%。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定香精香料中的砷、铅

为采用石墨炉原子吸收分光光度法准确测定香精香料中的砷、铅含量,考察了8种前处理方式和5种基体改进剂对测定的影响.结果表明:①微波消解是香精香料中砷、铅测定的适宜前处理方式;②磷酸二氢铵-硝酸镁和氯化钯-硝酸镁分别为铅、砷测定的适宜基体改进剂;③该方法砷、铅的相对标准偏差≤5%,回收率在95.0%～104.0%之间,砷、铅的检测限各为0.32μg/L和0.13μg/L.该方法适合香精香料中痕量砷、铅的定量分析.     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定花椒中的铅

采用微波消解法处理花椒样品,石墨炉原子吸收光谱法测定花椒中铅含量。此方法的线性范围为0.0-100.0ng/mL(R=0.9993),加标回收率为95.24-103.08%,RSD为0.59-2.71%(n=6)。该方法取样量少、准确度和精密度高,可作为检测花椒中铅含量的方法,为食品安全提供可靠的技术保障。     

石墨炉原子吸收光谱法测定普洱茶包装用棉纸中铅含量不确定度的评定

目的评定石墨炉原子吸收光谱法测定普洱茶包装用棉纸中铅含量的不确定度。方法采用石墨炉原子吸收光谱法对普洱茶包装用棉纸中的铅含量进行检测,参照CNAS-GL06:2018评定其不确定度。结果其合成标准不确定度为0.0435 mg/kg。GB 4806.8-2016《食品安全国家标准食品接触用纸和纸板材料及制品》中规定铅的残留量不大于3.0mg/kg,本次测试结果表示为(0.66±0.09)mg/kg,k=2,结果判定为符合。结论其不确定度主要来自于标准曲线的拟合,其次是铅标准中间液的配制及样品的重复性测量。