分光光度法测定葡萄酒中瓜氨酸含量

目的：建立分光光度法定量检测葡萄酒中瓜氨酸含量的方法。方法：依据费伦反应原理,采用分光光度法测定葡萄酒中瓜氨酸含量。结果：建立方法的最佳参数为混合酸中硫酸添加量350mL/L、磷酸添加量200mL/L、三氯化铁质量浓度为50mg/L、反应液在100℃的沸水浴中保持5min,暗处室温放置冷却,用分光光度计在波长530nm 处测其吸光度。方法的检出限5μg/L,检测葡萄酒样品方法相对标准偏差为2.4%～3.2%,回收率为96.9%～106.6%。结论：此方法简便、快速、准确可靠,适合用于葡萄酒样品中瓜氨酸含量的定量检测。     

牛奶中尿素含量的测定

根据二乙酰-肟与在酸性条件下尿素的反应,建立了一种分光光度法快速测定牛奶中尿素含量的方法,该方法可以定性和定量测定牛奶中尿素含量.在0.125g/L～1g/L之间线性良好.平均回收率为99.4%.该方法在实际的原料奶质量控制中得到了很好的应用.     

百里酚分光光度法测定发酵液中L-精氨酸含量

目的建立定量检测发酵液中L-精氨酸含量的方法.方法以百里酚的次溴酸钠溶液为显色剂,用分光光度计比色测定.结果百里酚分光光度法检测L-精氨酸的最佳条件为样品稀释液5.0 mL,依次加入0.03%百里酚溶液2.0 mL,0.7%次溴酸钠溶液1.0 mL,摇匀,30 s内加入40%尿素溶液1.0 mL,冰水浴中显色2 min,测定OD470nm.该方法的检出限为2.0 μg/mL,摩尔吸光系数ε为6.8×103L/(mol·cm),回收率98.8%～101.2%,发酵液样品测定的相对标准偏差0.23%～0.59%.结论该方法简便、快速、准确可靠,适合用于发酵液中L-精氨酸含量的定量检测.     

HPLC和分光光度法测定葡萄酒中丙酮酸

采用高效液相色谱法和可见分光光度法测定葡萄酒中的丙酮酸含量。并比较两种方法的可行性,为葡萄酒中丙酮酸含量的测定提供理论依据。对样品分别进行高效液相色谱法和可见分光光度法测定。对其溶液进行波长的测定,标准曲线的制备,加样回收率的测定,葡萄酒发酵周期丙酮酸测定。结果表明,高效液相色谱法:丙酮酸在0.05~0.8 mg/m L质量浓度范围内有良好的线性关系(r=1),最低检出限为0.126 mg/L,葡萄酒发酵液中平均回收率101.73%(RSD=1.18%);可见分光光度法:丙酮酸在0.1~0.6 mg/m L范围内与吸收度呈线性关系(r=0.992),最低检出限为1.0 mg/L,葡萄酒发酵液中平均回收率为102.04%(RSD=1.91%)。两种方法均可用于丙酮酸的含量测定且方法准确简捷,结果可靠。     

乙酰丙酮分光光度法测定白菜中甲醛含量的方法优化及其在快检结果验证中的应用

目的建立乙酰丙酮分光光度法测定白菜中甲醛含量的方法,并用此方法验证甲醛速测盒的检测结果。方法以甲醛含量为指标,研究样品浸泡时间、加蒸馏水量、加磷酸量、蒸馏时间等前处理条件和显色时间、水浴时间、加乙酰丙酮量等测定条件对白菜中甲醛测定结果的影响。以大白菜为试样,对比乙酰丙酮分光光度法和甲醛速测盒的检测结果。结果白菜中甲醛含量测定的最佳的条件为样品浸泡时间35 min,加水量160 m L,磷酸添加量5 m L,蒸馏时间80 min,乙酰丙酮添加量1 m L,水浴时间5 min,显色时间15 min。在此条件下,白菜中甲醛回收率为95.2%～99.7%。甲醛速测盒的结果与之比对,结果一致。结论乙酰丙酮分光光度法结果准确,适合用于大白菜中甲醛的测定,实验中所用甲醛速测盒与之结果一致,可以快速有效测定白菜中甲醛含量。     

分光光度法检测葡萄酒中花青素方法可行性分析

目的 分析分光光度法检测葡萄酒中花青素方法的可行性,并对方法进行优化。方法 通过分析标准品和样品的全波长扫描图,确定分光光度法的最佳检测波长;通过检测不同储存时间时标准品吸光值,分析标准品稳定性,确定标准品储备液最佳使用时间;通过检测加标回收率、检出限、定量限等参数,同时做与液相色谱法的数据对比,分析该方法的稳定性和准确性。 结果 最佳检测波长为518 nm;标准品母液在2 d内吸光值比较稳定;线性范围为1~20 μg/mL时,r2为0.9998,检出限为0.188 mg/100 mL,定量限为0.625 mg/100 mL。加标水平为4、8、12 mg/100 mL时,加标回收率为102.3%~106.5%。分光光度法检测葡萄酒样品中花青素含量为(6.58±0.38) mg/100 mL,液相法检测样品中总花青素含量为(6.84±0.021) mg/100 mL。结论 分光光度法适合用于葡萄酒中花青素含量的检测,方法准确性较好。     

连续流动分析法测定葡萄酒中的总酸

目的建立连续流动分析法测定葡萄酒中总酸含量的方法。方法采用全自动连续流动分析仪测定葡萄酒中总酸,对蒸馏温度、进样时间进行优化。应用建立的方法对市售的新疆、山东、河北、宁夏4个产地的葡萄酒进行检测,并与国标方法进行了结果比对。结果葡萄酒中的总酸在2～10g/L范围内线性关系良好,回归系数r2=0.9999,检出限为0.04 g/L,定量限为0.13 g/L。市售葡萄酒加标回收率在95.8%～104.9%之间,相对标准偏差小于1.0%(n=6),与国标方法比对结果无明显差异。结论该方法简便快捷,结果准确度高,相比国标中的电位滴定法,明显缩短了检测周期,提高了检测效率,可用于大批量葡萄酒中总酸含量的快速测定。     

苯酚-硫酸显色法测定葡萄酒中总糖

采用苯酚-硫酸显色,分光光度法测定了葡萄酒中总糖含量。结果表明,样品红葡萄酒中总糖含量平均为81.7 g/L,RSD为0.37%,平均回收率98.4%;样品白葡萄酒中总糖含量平均为71.1 g/L,RSD为0.16%,平均回收率97.5%。     

小麦粉中尿素含量的测定

根据对二甲氨基苯甲醛在酸性条件下与尿素的反应,建立了一种分光光度法快速测定小麦粉中尿素含量的方法,该方法可以定量测定小麦粉中尿素含量。当尿素质量浓度为0～100 mg/L时,线性良好,显色稳定性高,重现性好,平均回收率为103.6%,该方法在小麦粉质量控制中能够得到很好的应用。     

涡旋辅助分散液液微萃取分光光度法测定饮用水中的亚硝酸根

目的建立涡旋辅助分散液液微萃取分光光度法检测饮用水中亚硝酸根的含量。方法在酸性条件下,亚硝酸根与对硝基苯胺和二苯胺反应生成红色偶氮化合物,通过测定红色偶氮化合物间接测定亚硝酸根的含量,以分光光度法检测,外标法定量。确定萃取剂种类,利用正交试验对萃取剂的用量、酸浓度和涡旋时间进行优化。结果在浓度10～200μg/L范围内线性关系良好(r2=0.9912),检出限为2.0μg/L,富集倍数为14。加标回收率为87.3%～106.3%,相对标准偏差0.8%～4.4%。结论该方法具有简单、快速、灵敏度高、准确性好,适用于饮用水中亚硝酸根的日常监测。     

葡萄酒中17种残留农药的固相萃取-气相色谱/负化学离子源质谱测定方法研究

建立了葡萄酒中17种残留杀虫剂和杀菌剂的气相色谱～负化学离子源质谱（GC—NCI／MS）测定方法。采用C18。固相萃取小柱对葡萄酒中的残留农药进行富集,进一步完成萃取和净化,农药经乙酸乙酯洗脱后供GC—NCI／MS测定,采用基质匹配标准溶液外标法定量。验证实验表明,各农药在10-200μg／L浓度范围内线性关系良好,该方法定量检测限（S／N〉10）为5-20μg/L,在20μg,L和50μg／L处的加标回收率为70．1％-119．0％,相对标准偏差为3．5％-9．4％。该方法前处理简便快速,所采用的检测技术选择性和灵敏度高,适合葡萄酒中残留农药的测定．应用前景广阔。     

高效液相色谱法同时测定五加皮保健酒中的3种特征成分

建立了用高效液相色谱法测定五加皮保健酒中丁香酚、藁本内酯、对甲氧基桂皮酸乙酯含量的方法 ,并对五加皮保健酒样品进行了检测。采用石油醚 乙醚提取法进行样品前处理 ,在以CH3 OH 0 0 2mol/L醋酸铵水溶液为流动相作梯度洗脱、C1 8柱分离、流速为 1 0mL/min、检测波长为 2 80nm的条件下 ,丁香酚在 1 8 0～ 1 80 0 μg/mL ,藁本内酯在 2 5 0～ 2 5 0 0 μg/mL ,对甲氧基桂皮酸乙酯在 1 5 0～ 1 5 0 0 μg/mL范围内峰面积和其浓度成良好的线性关系。 3者平均回收率均在95 %以上。各样品之间的 3种特征成分含量有较大差异。     

固相萃取-高效液相色谱法测定黄酒中氨基甲酸乙酯

建立一种反相高效液相色谱法测定黄酒中氨基甲酸乙酯的方法。样品经固相萃取柱净化后衍生,采用反相C18色谱柱XB—Cfsf4．6mm×250mm,5μm）,以乙腈-0．02moL／L乙酸纳水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为lmL／min;设定荧光检测器中激发波长为233nm,发射波长为600nm,对黄酒中的氨基甲酸乙酯进行检测。结果表明,在50．0-250．0μg／L添加量范围内,平均回收率为92．9％,相对标准偏差为4．5％（n=6）。方法的检出限为10μg／L,线性范围为100～1500μg／L（R=0．9995）,测定结果与标准气相色谱一质谱法基本相同。所建立的方法可以作为黄酒中氨基甲酸乙酯的检测方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定果酒中微量元素的含量

建立了果酒中钠、钾、钙等21种微量元素电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定的分析方法。样品经微波消解后用ICP-MS进行分析。优化实验条件下,21种元素的线性范围为0～10μg/mL,线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的检出限为0.020～5.331ng/mL,相对标准偏差(n=6)为0.6%～4.8%,添加水平为0.001～3000μg/g时,果酒样品中的21种元素平均加标回收率为89.7%～112%。方法具有简单、快速和准确的特点,是一种简便、快速分析果酒中无机元素的方法。     

液液萃取-气相色谱-质谱联用快速检测葡萄酒中14种农药残留

建立了葡萄酒中14种农药残留的气相色谱-质谱联用选择离子模式进行监测的检测方法,样品采用正己烷∶乙酸乙酯（1∶1）萃取,无需净化。该方法在0.01～10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.998;在0.01～1.0 mg/L添加水平范围内,平均加标回收率在90.32～108.13之间;最低检出限（LOD）在0.01～0.10 mg/kg之间,定量检出限（LOQ）为0.001～0.05 mg/kg,相对标准偏差均小于10%。     

高效液相色谱法测定黄酒中生物胺的含量

本文建立了测定酿造酒(黄酒)中生物胺含量的高效液相色谱法,优化的测定条件为:样品经0.4mol/L高氯酸提取后用丹磺酰氯柱前衍生,流动相为乙腈和水,采用梯度洗脱,流速为0.8ml/min,二极管阵列检测器,检测波长为254nm。该方法检测限为:尸胺、组胺和亚精胺为0.05μg/ml,酪胺为0.1μg/ml,精胺为0.25μg/ml。线性范围为2.0～40.0μg/ml(R>0.99),回收率分别为尸胺96.6%、组胺101.94%、酪胺101.90%、亚精胺98.65%、精胺107.4%。首次采用该法测定了黄酒中的生物胺,结果表明黄酒中生物胺的种类及含量因酒的品种而异,5种生物胺平均总量为114.45μg/ml,变异范围为39.27～241.07μg/ml。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定保健酒中紫杉醇的含量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定保健酒中紫杉醇含量的方法。样品用水稀释10倍后经GCB固相萃取小柱净化,采用LunaC₈ 100A(150 mm×2 mm,3 μm)柱以0.2%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾电离(ESI)正离子化和多反应监测模式(MRM)检测。紫杉醇在1~100 μg/L范围内呈良好的线性关系,决定系数(R2)大于0.999,方法的定量限(S/N=10)为10 μg/L;以保健酒为基质,紫杉醇在10.0、50.0和100.0 μg/L 3个水平下的平均加标回收率为88.9%~92.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为7.8%~9.5%;用建立的方法分析了17批实际样品,其中2批次样品有检出,且含量均超过方法定量限的100倍以上。该法简单、高效、灵敏、准确,可用于测定保健酒中紫杉醇的含量,为执法机关监管保健酒里添加红豆杉的违法行为提供了技术支持。     

顶空-气相色谱法测定酒中甲醇

建立了顶空-气相色谱法测定酒中甲醇的分析方法。采用氢火焰离子化检测器,选择DB-624型毛细管色谱柱作为分离柱,程序升温,载气氮气流速为1.5m L/min,分流比为3:1。顶空进样器,顶空瓶加热温度为65℃,平衡时间为25min。结果表明,该方法测得甲醇的质量浓度在59.9~359.4mg/L范围内与峰面积呈线性关系良好,相关系数为0.9995。样品的加标回收率为95.0%~99.2%,最低检出限为0.005g/L。该方法快速、简便,准确度和灵敏度高,适合于酒中甲醇质量浓度的检测。     

微量、快速测定葡萄与葡萄酒总酚

基于Folin-Ciocalteu 分光光度法的原理,借助微量移液器和微波处理,通过优化反应条件,建立一种新的微量、快速测定葡萄与葡萄酒总酚含量的方法。实验得到体系的最佳反应条件为0.1mL 测试样品,0.1mL 1mol/LFolin-Ciocalteu 试剂和0.8mL 60g/L Na2CO3 溶液,在微波炉的中档下处理20s 后测定765nm 波长处的吸光度。以没食子酸为标准品作标准曲线,在质量浓度1～50mg/L 范围内与吸光度呈良好线性关系(R2=0.9996)。对葡萄皮与葡萄酒进行加标回收率实验的平均回收率分别为98.1%和97.2%,精密度(n=9)测定相对标准偏差(RSD)分别为1.40%和1 . 0 1%。该方法不但量微、快速,而且操作简便,重复性好,结果精准可靠。