噻吩-2,5-二羧酸的离子对液相色谱法分析

建立了测定噻吩-2,5-二羧酸的离子对反相高效液相色谱法(HPLC)。采用5μm粒径的ZOR-BAX ODS色谱柱,柱温40℃,以含有0.02mol/L四乙基碘化铵的甲醇-水(20:80V/V)为流动相进行洗脱,流量1.5ml/min,紫外检测波长272nm。噻吩-2,5-二羧酸的线性范围是0.01～20g/L,最小检测量为1.7ng。此分析方法简便、快速、准确。本方法还与紫外分光光度法作了比较。     

反相液相色谱法测定PTA中的4-CBA和PT酸含量

建立了反相液相色谱法定量分析对苯二甲酸 (PTA)中的对羧基苯甲醛 (4 -CBA)和对甲基苯甲酸 (PT酸 )含量的方法。应用HP110 0型高效液相色谱仪 ,采用ZORBAXStableBondSB -C18(5 μm× 4 6mm× 2 5 0mm)色谱柱 ,流动相为 0 0 5mol/LKH2 PO4 (pH =2 0 4) /乙腈体积比 =65 / 3 5 ,λ =2 5 4nm ,流速 0 8ml/min ,柱温 5 5℃ ,线性相关系数为 0 9998,4-CBA和PT酸的平均回收率分别为 95 0 %～ 10 4 0 %和 98 8%～ 10 1 1% ,相对标准偏差RSD分别为 0 85 %～ 2 85 %和 0 3 5 %～ 0 79%。     

反相高效液相色谱内标法测定环己烷空气氧化产物中二酸类物质

采用反相高效液相色谱内标法对环己烷空气氧化制备己二酸生产工艺中的己二酸及主要副产物戊二酸、丁二酸、丙二酸进行了定性、定量分析。其优化后的色谱条件为色谱柱Zorbax eclipseXDB-C8柱(150mm×4.6mm,ф5μm),以庚二酸为内标物,流动相为甲醇和磷酸水溶液(pH=2.2),柱温为30℃,流量为0.6ml/min,VWD检测波长为206nm。标准样品均在0.0015～0.03mol/l范围内呈良好的线形关系(r>0.9997),平均回收率为99.32%～100.68%,RSD为0.7286%～0.8946%(n=6)。该方法样品不需预处理,分析时间较短,重现性好,准确可靠。     

反相高效液相色谱法分析甲苯氧化产物

采用反相高效液相色谱内标法对金属卟啉催化空气氧化甲苯的主产物苯甲醛、苄醇、苯甲酸进行定量分析。经过实验得到的最佳色谱条件为:ZorbaxSB-C8(250mm×4.6mm,ф5μm)色谱柱,甲醇和磷酸水溶液(pH=2.2)(体积比4060)流动相,柱温为室温,流量1.0ml/min,VWD检测波长218nm。以对羟基苯甲酸为内标,各组分的相对标准偏差均小于2.0%,相关系数大于0.9990。该方法样品不需预处理,分析时间较短,重现性好,准确可靠。     

过氧化氢直接氧化法合成2,3,5-三甲基氢醌

以偏三甲苯为原料,H_2O_2-CH_3COOH-H_2SO_4为氧化体系,直接氧化合成2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)。通过正交试验,考察了影响氧化反应的各种因素,确定了氧化反应的最佳条件:反应温度70℃,H_2O_2与偏三甲苯(TMB)的摩尔比为6.5:1,H_2SO_4与TMB的摩尔比为3:1,反应时间3 h。在此条件下,产品纯度达92.13％。     

HPLC测定大鼠血浆中的山奈酚

目的建立测定大鼠血浆中山奈酚的方法。方法以黄芩素为内标,无水乙醚为萃取溶剂,采用HPLC法,Shimm-pack VP-ODS柱为分析柱,乙腈-0.5%冰醋酸(33.3:66.7)为流动相,流速为1.0 ml.min-1,检测波长为370 nm,柱温为40℃。结果山奈酚0.050~5.301μg.ml-1与峰面积比(山奈酚/内标)的线性关系良好,最低定量限为0.020μg.ml-1,4种浓度的平均回收率为96.48%~108.33%,日内RSD≤7.39%,日间RSD≤5.88%,3种浓度的平均萃取回收率为93.67%、98.37%、101.83%。结论所建方法简单、灵敏、准确可靠,可用于山奈酚的药物动力学研究。     

高效液相色谱法定量分析按叶油中微量黄樟素

本文叙述了为出口天然香料-桉叶油中微量杂质黄樟素的指标分析,用日立638型高效液相色谱仪建立了一个快速、灵敏的液相色谱分析方法.该方法采用高效日立3011胶为色谱柱填料分离出ppm级的黄樟素,然后用高灵敏的萤光检测器在特定的激发和发射波长下,选择性的检测黄樟素. 分析时间-13分钟分析一个样品分析误差-最大相对误差为±5% 精密度-以标准偏差表示为δ=0.33 灵敏度-S=3.3×10~5 mv·ml/mg 最低检测限-Mt=5.4×10~(-10)g/ml (黄樟素在乙醇中)     

土壤电导率方法寻找油气田的应用效果

电导率(k_s)用于寻找油气田(藏),主要是根据油气田(藏)上方发生的氧化还原作用产生的磁电流,加之油田水作用在油气田(藏)两侧形成了氧化柱。氧化柱中的金属离子在向上扩散,迁移过程中,旁侧地层中的部分阳离子随之进入氧化柱,促使氧化柱内的电导率增高。这些地球化学过程的长期作用,在围绕油气田(藏)周缘的地表形成k_s环状异常。环状异常内侧的高背景区为指示油气田(藏)的有效分布范围。      

气相色谱法测定环境中微量甲醇色谱柱的选择

甲醇是一种重要的化工原料,也是大气、水环境中一项重要的环境指标.本文主要针对气相色谱法分离柱及分离条件的选择进行论述,采用GDX-102(60-80)/2m色谱柱,在进样温度150 ℃、柱温100 ℃,载气N2流速为45 ml/min,H2/Air比为1/10的条件下,有效分离了甲醇、水及其它可能存在的干扰组分,如甲醛、乙醇、丙酮等.具有简便、快捷、灵敏度高、选择性好的优点.同时,对该色谱柱也作为甲醛的常量分析方法进行了探讨.     

聚合级乙烯,丙烯中烃杂质分析

本文介绍了聚合级乙烯和丙烯中烃杂质的分析方法。该方法以一根STH/Al_2O_3含芯填充玻璃毛细管色谱柱为分析柱,FTD检测,一次进样,外标峰高或峰面积定量,50～60min实现上述样品中C_1～C_4烃杂质的全组成分析。方法的检测限至少可达0.5～5ppm(ml/m~3),测定结果的相对标准偏差<10%。     

双金属催化剂催化合成三甲基氢醌工艺研究

分别利用Ｐｔ－Ｒｅ／Ａ１２Ｏ３和Ｐｔ－Ｐｄ／Ａ１２Ｏ３催化剂,采用固定床连续工艺,由２,３,５－三甲基苯醌合成出了高冰率的２,３,５－三甲基氢醌,并与Ｐｔ／Ａ１２Ｏ３和Ｐｄ／Ａ１２Ｏ３催化剂进行了性能比较。结果表明,Ｐｔ－Ｐｄ／Ａ１２Ｏ３催化剂具有较高的初选择性;同时,随着２,３,５三甲基苯醌空速的提高,Ｐｔ－Ｐｄ／Ａ１２Ｏ３初活笥的下降幅度小于Ｐｔ／Ａ１２Ｏ３初活笥的下降幅度。     

分隔壁萃取精馏塔分离C_4烯烃与烷烃的模拟

采用AspenPlus化工流程模拟软件中的MultiFrac模块,对分隔壁萃取精馏塔分离正丁烷和反-2-丁烯混合物的过程进行模拟,分析了溶剂比、回流比、汽相分配比对分离效果及能耗的影响。模拟结果表明,当分离要求为正丁烷纯度大于99.0%(w),反-2-丁烯纯度大于99.9%(w)时,分隔壁萃取精馏塔主塔理论板数40,副塔理论板数10;最佳工艺条件为溶剂比2.5,主塔回流比3.5,汽相分配比2.5;分隔壁萃取精馏塔能有效避免常规萃取精馏塔内的返混效应,因此节能效果显著。与常规萃取精馏塔相比,分隔壁萃取精馏塔再沸器和冷凝器可分别节能17.31%,25.81%。     

反相液相色谱法测定二硫化硫醇基苯并噻唑的纯度

介绍了反相液相色谱法定量分析橡胶硫化促进剂二硫化硫醇基苯并噻唑的纯度分析方法。用 HP1100型高效液相色谱仪,ZORBAX RX-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相 V(甲醇):V(水)=3:1,λ=280 nm,流速1.0 mL/min,柱温25℃,对二硫化硫醇基苯并噻唑纯度进行定量测定。该法重复性好,相对标准偏差为0.11%,标准回收率在99.8%～100.2%,定量结果准确度高。     

无溶剂法合成1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯

研究了甲基苯甲碳酸酯和1,6-六亚甲基己二胺无溶剂法合成1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯的绿色新工艺。建立了适用该反应体系的高效液相色谱定量分析方法,并优化了工艺条件。分析条件为:AgilentZORBAX SB-C18柱,流动相V(乙腈):V(水)=55:45,柱温为25℃,检测波长200 nm,流速0.8 mL/min。最佳工艺条件为:反应温度60℃,反应时间1 h,n(甲基苯甲碳酸酯):n(1,6-六亚甲基己二胺)=2.5:1,该工艺条件下,1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯收率达99.6%。     

反相离子对色谱法测定五氟苯甲酸

用反相离子对色谱测定五氟苯甲酸,采用Shimpack C18色谱柱(150 mm×6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.02 mol/L四丁基氢氧化铵(体积比7∶3),pH=2.5(H3PO4)。流速1 mL/min,柱温25℃,检测波长268nm。测定五氟苯甲酸的线性范围为16.61~415.2 mg/L,回归方程为y=8 584x+94.93,r=0.998 1(n=7),平均加标回收率98.8%。相对标准方差为1.46%(n=6)。     

高效液相色谱测定金属加工液中苯并三氮唑

采用高效液相色谱法测定了金属加工液中的苯并三氮唑。色谱柱为１２５ ｍ ｍ ×４－６ ｍｍ 的Ｓｐｈｅｒｉｓｏｒｂ 氰基柱,流动相为含５０ ｍｍｏｌ／Ｌ 的ＫＨ２ＰＯ４ 和３０ ％ 甲醇的水溶液,检测波长为２６０ ｎｍ 。苯并三氮唑的回收率在９７－８ ％ 以上,检测限为０－１ μｇ／ｍｌ。对苯并三氮唑质量浓度为７４－８ μｇ／ｍｌ 的样品进行了１０ 次测定,标准偏差为０－２ 。     

V_2O_5催化烷基化合成2,3,5-三甲基苯酚的研究

制备并考察了甲醇烷基化法合成2,3,5-三甲基苯酚系列固体酸催化剂,筛选出烷基化反应适宜的催化剂,对催化剂载体进行了扩孔实验,并进行了烷基化反应工艺条件的优化研究。筛选出的催化剂以V2O5为主催化剂,Cr2O3为助催化荆,γ-Al2O3为载体。实验结果表明,载体的孔结构对产物的选择性有明显的影响;最优工艺条件:反应温度350℃、液态空速0.29 h-1、n(3,5-二甲基苯酚)/n(甲醇)/n(水)=1/2/1;原料3,5-二甲基苯酚的转化率达95.89％,目的产物2,3,5-三甲基苯酚的收率为70.92％。     

反相液相色谱分析三苯基磷

介绍了用反相液相色谱法定量分析三苯基磷。使用 ODS( 2 50× 4 .6 mm,1 0μ)不锈钢柱 ,以甲醇水 ( 4∶1 )为流动相 ,流速为 1 .5m L/ min,紫外检测器 ,波长 2 54nm,在浓度 0 .4～ 0 .6 mg/ m L的范围内具有较好的线性关系 ,相关系数 r=0 .999。本方法适用于工业三苯基磷产品的定量分析     

毛细柱气相色谱—傅里叶变换红外联用技术及其应用研究

考察了光管温度和尾吹等因素对气相色谱－傅里叶变换红外光谱联机检测的影响，以烷基酚混合物为分析样品，得出了ＧＣ／ＦＴＩＲ操作的最佳条件。光管温度越低，强度越高，噪以降停样品组成不太复杂时，用中粗毛细柱，载气流量在２ｍｌ／ｍｉｎ左右时。可不加尾吹。