非酸催化合成新型增塑剂偏苯三酸三(2-乙基)己酯

用钛酸四丁酯催化合成偏苯三酸三(2-乙基)己酯,研究了催化剂的选择性和用量、偏苯三酸酐和2-乙基己醇的原料配比、反应温度对酯化反应的影响,确定了最佳工艺条件:偏酐:2-乙基己醇为1:4(ml);反应温度210℃;反应时间3h;催化剂用量0.96‰。     

非酸催化合成新型增塑剂偏苯三酸三(2-乙基)己酯

用钛酸四丁酯催化合成偏苯三酸三(2-乙基)己酯,研究了催化剂的选择性和用量、偏苯三酸酐和2-乙基己醇的原料配比、反应温度对酯化反应的影响,确定了最佳工艺条件:偏酐:2-乙基己醇为1:4(ml);反应温度210℃;反应时间3h;催化剂用量0.96‰。     

偏苯三甲酸三(异)辛酯中2-乙基己醇的色谱分析

<正> 阐述了选用癸醇作内标物对偏苯三甲酸三(异)辛酪中2-乙基己醇进行定量的色谱分析方法.本法快速、准碗、灵敏、适用于生产控制分析. 一、前言偏苯三甲酸三(异)辛酯(简称三辛酯,缩写为TOTM),是一种性能优良的高温增塑剂。以偏苯三甲酸酐和2-乙基己醇合成TOTM时,其中2-乙基己醇的含量直接影     

微波辅助离子液体合成水杨酸-2-乙基己酯

实验以水杨酸与2-乙基己醇为原料,以离子液体[Hnmp] HSO4为催化剂,在微波辐射下合成了水杨酸-2-乙基己酯.通过红外光谱、紫外光谱、色质联用等手段对产物进行了确证.考察了影响反应的因素,实验结果表明最佳反应条件为:水杨酸0.05 mol,n(水杨酸):n(2-乙基己醇)为1:4,微波时间80 min,微波功率4...     

微波/对甲苯磺酸协同催化合成水杨酸异辛酯

实验以水杨酸与2-乙基己醇为原料,以对甲苯磺酸为催化剂,以微波辐射法合成水杨酸异辛酯。并用红外光谱、紫外光谱、色质联用等手段对产物进行了表征。以正交试验法考察了影响酯收率的因素,最佳反应条件为:水杨酸0.05 mol,n(2-乙基己醇)∶n(水杨酸)=1∶3,催化剂用量0.800 0 g,微波功率为540 W,微波时间为20 min,不加带水剂,收率可达86.76%     

支链甲基苯基硅油性能的研究

采用催化平衡法制备了一种支链甲基苯基硅油。这种支链甲基苯基硅油具有较好的氧化安定性,与癸二酸二(2-乙基己醇)酯的相容性好。支链甲基苯基硅油的润滑性能可以通过加入癸二酸二(2-乙基己醇)酯得到改善。     

偏苯三甲酸酐与2-乙基己醇非酸催化酯化合成偏苯三甲酸三(2-乙基己)酯

偏苯三甲酸酐与2-乙基己醇在非酸催化剂作用下,摩尔比为1:4,反应温度210℃,经过3小时醇化反应,经脱醇、脱色、过滤得产品偏苯三甲酸三(2-乙基己)酯。产品酸值小于0.2,皂化值307±3,铂-钴色号小于45。本合成路线较传统的硫酸法不需中和水洗,简化了工艺过程,减少了设备的腐蚀和废水排放等。测得酯化反应为不可逆一级反应,活化能E=76.041kJ/mol,210℃酯化反应速度常数k_(210)=3.503h~(-1)。     

丁辛醇工艺重组分副产物组成分析

利用气相色谱-谱联用(GC-S)技术对丙烯羰基化法生产丁辛醇工艺残液重组分进行了分析,确定了重组分中2个含量较高的组分——2,4-乙基-5-羟基-2-辛烯醛和2-乙基己酸-2-乙基己酯,推测了产生残液重组分可能的副反应。2,4-二乙基-5-羟基-2-辛烯醛可能是由于正丁醛发生深度缩合后,仅脱除了离羰基较近碳原子上的羟基而生成;2-乙基己酸-2-乙基己酯则可能是由2-乙基己醛发生季先科反应生成,或者是由2-乙基己酸和2-乙基己醇发生酯化反应而来。丁辛醇工艺残液重组分组成的确定为对其开展进一步有效利用研究奠定了基础。     

磺基琥珀酸脂肪醇聚氧乙烯醚(3)基己基混合双酯钠的合成与性能

采用非外加相转移催化剂反应的新方法合成了磺基琥珀酸脂肪醇聚氧乙烯醚 ( 3)基己基混合双酯钠(AETCSS)。最佳工艺条件为 :脂肪醇聚氧乙烯醚 ( 3) /顺酐 (摩尔比 ) =1∶1.10 ,于 90℃单酯化反应 2 .5h ,得到产率为 10 0 .1%的单酯化产物 ;单酯化产物在己醇 /顺酐 (摩尔比 ) =2 .0∶1.0 ,14 0℃条件下反应 2 .0h ,得到产率为 94 .9%的双酯化产物 ;该产物在亚硫酸氢钠 /顺酐 (摩尔比 ) =1.0 5∶1,加热介质温度为 130℃条件下磺化反应 2 .2 5h。测得产物的表面张力、临界胶束浓度、乳化率、渗透率、耐硬水性能分别为 32 .0× 10 -3 N/m ,7.9× 10 -5mol/L ,2 .5min ,6 .2s和 35min。AETCSS与磺基琥珀酸双己酯钠盐 (DHSS)和脂肪醇聚氧乙烯醚 ( 3)磺基琥珀酸单酯二钠盐 (AESS)相比 ,通过在DHSS中引入乙氧基 ,乳化力和耐硬水性能均得到了改善 ,且渗透性能得到了较大的提高     

阻燃剂赛克三硅酸二氯丙酯的合成

以SiCl4、三(2-羟乙基)异氰尿酸酯(赛克)和环氧氯丙烷为原料合成了有机硅酸酯阻燃剂三[2-三(二氯丙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯(简称赛克三硅酸二氯丙酯)。考察了溶剂种类、反应温度和反应物配比对合成反应的影响,得到了最佳的反应条件,并采用FTIR、1H NMR、TG-DTA分析及极限氧指数等技术表征了产物的结构和性能。最佳的反应条件为:n(SiCl4)∶n(环氧氯丙烷)∶n(赛克)=3∶9.8∶1,SiCl4先与环氧氯丙烷在50℃下反应2 h,再与赛克在90℃下反应9 h,最后与环氧氯丙烷于90℃下反应6 h。在此条件下,赛克三硅酸二氯丙酯的收率为93.7%。性能测试结果表明,该产物阻燃效能高,与聚氯乙烯的相容性好,适合用作聚氯乙烯等材料的阻燃剂。     

利用废涤纶制取增塑剂DOTP

简要介绍了一种制取增塑剂DOTP(对苯二甲酸二异辛酯)的新方法。它是利用废涤纶和2-乙基己醇为原料,通过醇解和酯交换反应来制取。聚酯(涤纶)醇解与酯交换的反应原理及化学方程式,在实验过程及问题讨论中有了一定的探究和表述;在理论与实践的结合上也作了进一步的工作。     

己二酸二辛酯清洁合成工艺

以负载SnO的活性碳纤维催化酯化合成了已二酸二辛酯,考察了反应时间、温度及催化剂用量等因素对合成反应的影响,适宜的工艺条件为:n(己二酸):n(2-乙基己醇)=1:3．3,催化剂1．1%,带水剂甲苯用量6％,反应温度17-175℃,反应时间120 min。在此条件下反应体系的终点酸值和色泽得到合理控制,粗产物不经过中和、水洗和脱色就可得到合格产物,避免了普通酯化工艺造成的废水和废渣污染。     

钛酸四丁酯/TiO_2-Al_2O_3催化合成邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯

用 TiO_2-Al_2O_3固载钛酸四丁酯催化剂合成了邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DOP)。确定了催化剂制备和 DOP 合成的最佳工艺条件:催化剂中 w(Al_2O_3)=2.5%～3%,载体焙烧温度650℃,焙烧时间3.5～4.0h;催化剂用量为总投料量质量的0.3%,苯酐/2-乙基己醇(摩尔比)=1:(2.3～2.4),反应温度205～215℃。在此条件下可得到优级品的 DOP,酯化率可达99.84%,催化剂可重复使用6次,再生容易。     

合成偏苯三甲酸三(异)辛酯的新型催化剂研究

采用锡的氧化物及氢氧化物为主要组分的催化剂 ,进行偏苯三甲酸与 2乙基己醇的酯化反应 ,通过其终点酸值 ,考察所制催化剂的催化效果。结果表明 :该催化剂完全可取代传统的酸性催化剂 ,为偏苯三甲酸三(异 )辛酯 ( TOTM)工业用催化剂的选择提供了重要、可信的依据     

巴斯夫计划投资6000万美元扩大北美增塑剂生产

巴斯夫公司计划投资6000万美元进行一系列生产装置建设以扩大北美增塑剂业务，包括在美国的得克萨斯州Pasadena新建1套邻苯二甲酸酯生产厂，新厂将可以向北美市场供应巴斯夫的新型增塑剂邻苯二甲酸二丙基庚酯(DPHP)。巴斯夫还将对Pasadena的现有125kt／a 2-乙基己醇(2-EH)生产装置改造成120kt／a的2-丙基庚醇(2-PH)生产装置，为新建DPHP提供原料。巴斯夫公司得克萨斯州Freeport的2-乙基己醇(2-EH)生产能力已通过扩能增加到120kt／a，     

2-乙基己酸的制备

研究了 2乙基己酸的制备 ,该反应是 2乙基己醇与氢氧化钠在催化剂存在下进行氧化、脱氢 ,生成产物2乙基己酸。通过实验找到了一种新型、高效、廉价的催化剂 ,以及最佳反应条件。通过对 2乙基己酸的分析测试 ,产品完全符合质量标准。     

硅氮磷协同阻燃剂的合成及其阻燃性能

以三羟乙基异氰尿酸酯(赛克)、二甲基二氯硅烷(DMDCS)和1-氧代-1-磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA)为原料,合成多元素协同阻燃剂异氰尿酸三{2-[二甲基(1-氧代-1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷基-4-甲氧基)硅氧基]乙基}酯(TPOSC),探讨反应温度对HCl气体放完所需时间的影响和反应物配比等对产物收率的影响。实验结果表明,以二氧六环为溶剂,在n(赛克)︰n(DMDCS)︰n(PEPA)=1.0︰3.0︰3.3、第一步在70℃反应7 h、第二步在90℃反应8 h的最优工艺条件下,收率可达92.1%。FTIR、1H NMR、热重分析等表征结果显示,合成的产物结构与目标产物一致,产物有较好的热稳定性,对聚丙烯阻燃成炭的效果好,且与三聚氰胺氰尿酸盐复配使用时具有很好的阻燃协同增效性。     

阻燃剂赛克三硅酸二氯异丙酯的合成及应用研究

以三(2-羟乙基)异氰尿酸酯(赛克,THEIC)、四氯化硅与1,3-二氯-2-丙醇为原料,合成了有机硅酸酯阻燃剂赛克三硅酸二氯异丙酯。探讨了溶剂、反应温度与物质的量比等对产物收率的影响。优化的工艺条件是:n(四氯化硅)∶n(赛克)∶n(1,3-二氯-2-丙醇)=3∶1∶9.6,反应过程中1,3-二氯-2-丙醇分为两次加入,四氯化硅先与1,3-二氯-2-丙醇在45℃反应2h,再加入赛克保温90℃反应11h,滴入剩余1,3-二氯-2-丙醇于90℃反应9h,再加入三聚氰胺,搅拌保温1h,收率为93.2%。通过FT-IR,1 H NMR,差热分析及极限氧指数等表征产了物的结构及性能,产物阻燃效能高,适合用作聚氯乙烯等材料的阻燃剂。     

油酸2-乙基己酯的催化合成及性能

层析硅胶负载硫酸钛Ti(SO4)2经高温焙烧制得一种负载型固体酸TSG,采用XRD表征固体酸的组分;以TSG为催化剂,以油酸与2-乙基己醇为反应物,催化合成了油酸2-乙基己酯;通过FT-IR确认酯化产物的结构,并检测了酯化产物的主要理化性能。实验结果表明:固体酸TSG的组分为TiOSO4/Al0.5Si0.75O2.25;硅胶分散负载硫酸氧钛TiOSO4能提高TSG的酯化催化活性;优化条件下:酸醇物质的量比1∶1.2、催化剂5.3%(与油酸的质量比)、带水剂甲苯0.14mol(相对于0.1mol油酸)、反应时间80min,酯化率可达98.1%;酯化产物的黏度、碘值、皂化值(KOH)和酸值(KOH)分别为8.5mm2/s、58.5、141.2mg/g和0.4mg/g。     

癸二酸二甲酯与1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇的酯交换反应

对癸二酸二甲酯与1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇的酯交换反应进行了研究;分别考察了四异丙基钛酸酯、氨基锂、氧化二辛基锡3种催化剂的性能;采用氢核磁共振确定了产物的结构;考察了以四异丙基钛酸酯为催化剂时反应温度、反应时间、原料配比和催化剂用量对反应的影响。实验结果表明,四异丙基钛酸酯催化剂的催化效果最好;在癸二酸二甲酯与1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇摩尔比1∶1.79、四异丙基钛酸酯催化剂的用量为反应物总质量的0.31%、反应温度180℃、反应时间6h的条件下,所得产物中单(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸甲酯(简称单酯)质量分数为23%和双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯(简称双酯)质量分数为73%,单双酯质量比为1∶3.17,产物收率为93.3%。该方法可得到理想的单双酯比例及产物收率,具有很好的工业应用前景。