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1.
本发明是关于1-氯-1,1,3,3,3-五氟丙烷(HCFC-235fa)的制备,HCFC-235fa是制备1,1,1,3,3-五氟丙烷(HFC-245fa)的中间体。本发明还关于HFC-245fa的制备方法:包括在气相或液相中,氟化催化剂存在下,CCl3CHCCl3和HF反应生成HCFC-235fa在还原剂催化剂存在下,与氢反应生成HFC-245fa。 相似文献
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介绍了一种分离HF与CF3CClFCF3的工艺。该工艺包括以下步骤:将混合物置于分离区内,其温度为-30~100℃、压力为维持混合物为液态的压力,在底层形成含HF摩尔分数小于50%的富有机相,在顶层形成HF摩尔分数大于90%的富HF相。富有机相可从分离区的底部取出,送至蒸馏塔进行蒸馏,以回收纯CF3CClFCF3,含HF和CF3CClFCF3的馏出液可从蒸馏塔的塔顶移出,从蒸馏塔的底部可获得纯CF3CClFCF3。富HF相可从分离区的顶部分出,送至蒸馏塔进行蒸馏处理,含HF和CF3CClFCF3的馏出液可从蒸馏塔的顶部分出,而HF可从蒸馏塔的底部分出。如果需要,可将两部分馏出液回收至分离区。还介绍了HF与一定量CF3CClFCF3构成的HF类共沸物组成,CF3CClFCF3的摩尔分数为38.4%-47.9%。此外,还介绍了生产1,1,1,2,3,3,3-七氟丙烷的工艺。其中一种方法使用了含HF与CF3CClFCF3的混合物,其特点是制得的CF3CClFCF3几乎为纯品(如前所述),再将CF3CClFCF3与氢气反应;另一种方法是使用上述的共沸物,并在HF存在下,将CF3CClFCF3与氢气反应。还介绍了一种生产六氟丙烷的工艺,该工艺的特点是制得几乎为纯品的CF3CClFCF3(如前所述),然后进行CF3CClFCF3的脱卤作用。 相似文献
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本发明提供了一种通过氯三氟乙烯调聚反应生产1,1,3,4-四氯六氟丁烷,然后还原该化合物得到1,1,2,3,3,4-六氟丁烷的方法。 相似文献
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1,1—二氟乙烷的提纯 总被引:1,自引:0,他引:1
给出用硫酸从含杂质的1,1-二氟乙烷中脱除出不饱和卤烃的方法,本方法尤其适用于从1,1,-二氟乙烷中脱除不少于1种含2个碳原子的不饱和卤烃如氯乙烯、氟乙烯及其混合物。 相似文献
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制备二氯氟乙酰氟(CFCl2COF)的工艺步骤包括:(1)在填充有氟化催化剂的固定床或管状流化床反应器内,在介于反应原料进口温度(175℃)与反应产物出口温度(275℃)之间的温度下,用氢氟酸(HF)氟化三氯乙酰卤;(2)蒸馏反应产物,循环回用三氯乙酰氟,回收HF和CFCl2COF的混合物;(3)在低于-10℃的温度下对HF/CFCl2COF进行冷却分离,对HF进行循环回用。 相似文献
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介绍了一种2,2-二氯六氟丙烷一元氢解生成2-氯-2-氢六氟丙烷的方法,其过程为:在有效量的负载于三价氧化铬上的钯催化剂及HZ型酸(Z为Cl或F)存在下,于150℃以下的高温下,将2,2-二氯六氟丙烷与氢气反应,生成2-氯-2-氢六氟丙烷,以转化掉的2,2-二氯六氟丙烷计,反应的选择性可达70%以上,还介绍了2-氯-2-氢六氟丙烷与HF形成的共沸物及生成该共沸物的工艺。 相似文献
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以四氯化碳和氯乙烯为反应原料,采用铁催化体系,共经过三步反应得到产物,第一步四氯化碳和氯乙烯反应生成1,1′,1″,3,3′-五氯丙烷和1,1′,1″,2,3-五氯丙烷混合物,第二步在催化剂条件下反应,五氯丙烷混合物脱去氯化氢生成四氯丙烯混合物,第三步向四氯丙烯的混合物中加入异构化催化剂,转化生成产物1,1′,2,3-四氯丙烯,本工艺对设备的要求较低,催化剂价格便宜且可以循环套用,同时对环境污染小,对1,1′,2,3-四氯丙烯产品工业化生产有重要的参考价值。 相似文献
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介绍了氢氟烃CF4CH2CHF2的生产工艺。该过程包括:有催化剂存在时于气相中在较高温度下对CF3CH2CF3脱氢氟化。该催化剂包括:(1)氟化铝;(2)氟化氧化铝;(3)含氟离子的3价铝化合物上载的金属;(4)氟化镧;(5)氧氟化镧;(6)含氟离子的2价镧化合物上载的金属;(7)价铬化合物,和/或(8)由(a)、(b)随意加入组成的,(a)选自镁、锌、或镁锌混合物的氧化物、氟化物和氧氟化物的至少一种化合物,(b)至少一种铝的氧化物、氟化物和氧氟化物,且上述催化剂中铝相对镁和锌总量的摩尔比为约1:4或更少。通过上述工艺生产的产品中含CF3CHCF2和HF;有HF存在时,在含氢气相中于氢化催化剂上氢化CF3CHCF2生成CF3CH2CHF2。 相似文献
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1,1,1,3,3—五氟丙烷生产工艺 总被引:2,自引:0,他引:2
介绍了由分子式为C3HyClx的化合物制备1,1,1,3,3-五氟丙烷的生产过程,这里x是3-5的整数,y是1-3的整数,且x y=4、6或8,x-y=2。 相似文献
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2-氯-5-(4-氯-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑-3-基)-4-氟苯甲醛是合成除草剂的中间体,它可以通过以下2步反应制得:首先,4-氯-3-(4-氯-2-氟-5-甲基苯基)-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑在乙酸/乙酐混合溶剂中用三氧化铬氧化,然后,在乙醇/水混合溶剂中,用碳酸氢钠催化水解得目的的产物,2步反应总收率达到71.6%。 相似文献
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以六氟异丙醇、多聚甲醛和三氯化铝为原料在催化剂的作用下反应得到氯甲基2,2,2-三氟-1-(三氟甲基)乙基醚,再与氟化钾反应合成七氟醚。最佳原料配比为:六氟异丙醇∶多聚甲醛∶三氯化铝∶氟化钾=1∶1∶1.1∶2(摩尔比)。合成氯甲基-1,1,1,3,3,3-六氟异丙基醚的最佳反应温度为30℃。七氟醚的最佳反应时间为12 h,最佳反应温度为80℃。考察了反应时间、反应温度、催化剂用量等对反应的影响,七氟醚的纯度达到99.3%(GC),收率达到70.4%。 相似文献
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气相催化氟化合成1,1,1,3,3-五氟丙烷研究进展 总被引:5,自引:0,他引:5
综述了以1,1,1,3,3-五氯丙烷(HCC-240fa)为原料,经1-氯-3,3,3-三氟丙烯(HCFC-1233zd)和1,3,3,3-四氟丙烯(HFC-1234ze)中间体气相氟化合成1,1,1,3,3-五氟丙烷(HFC-245fa)的催化剂、反应条件选择等的研究进展。建议开发在低温下具有较高氟化性能的催化剂。 相似文献
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6—羟基—1,2,3—苯并噻二唑的合成研究 总被引:1,自引:1,他引:1
合成了用于诱导植物系统获得抗性的化合物6-羟基-1,2,3-苯并噻二唑,其合成步骤如下:以对氨基苯甲酸(1)为原料,用乙酰酐作为乙酰化试剂,在加热回流下反应4h,将化合物I的氨基进行保护,得对-乙酰氨基苯甲酸(II),将化合物II在12-15℃下缓慢加入到氨碘酸中去进行氯碘化反应,氯碘酸对化合物II的量比为n(氯碘酸):n(对-乙酰氨基苯甲酸)=4:1,反应温度维持在60℃,得化合物2-乙酰氨基-5-羟基苯磺酰氯(Ⅲ),以锌粉加醋酸作为还原剂,在70℃下搅拌回流6h,将化合物Ⅲ还原为3-巯基-4-氨基-苯甲酸(Ⅳ),将化合物Ⅳ在0-5℃下用亚硝酸钠加冰醋酸去进行重氮化反应,然后用乙醚萃取,蒸去溶剂后得红棕色固体产物6-羧基-1,2,3-苯并噻二唑(Ⅴ),产率43%。 相似文献
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λ-氯氟氰菊酯分析方法─—世界卫生组织农药规格试行标准λ-氯氟氰菊酯系α-氰基-3-苯氧苄基-3(2-氯-3,3,3-三氟丙烯基)2,2-二甲基环丙烷羧酸酯(Z)-(1R,3R),S-酯和(Z)-(1S,3S),R-酯1:1的混合物,原药中,此含量8... 相似文献
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1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-甲酰氯的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
[目的]旨在优化合成1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-甲酰氯并寻找一条适用于工业化生产的工艺路线。[方法]以3-二甲胺基丙烯酸乙酯为原料,经三氟乙酰化、环合后生成1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-甲酸乙酯,再经过水解并酰氯化得到目标产物1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-甲酰氯。[结果]反应总收率为46.8%,1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-甲酸含量为96.1%(HPLC),所有中间体及产物经MS或1H NMR等进行表征。[结论]该路线操作简便、收率较高,适用于工业生产。 相似文献
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5-氨基-1,2,3-噻二唑的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
介绍了以碳酸二甲酯、水合肼和氯乙醛为原料通过系列反应合成5-氨基-1,2,3-噻二唑的方法。对每步反应的合成条件进行了优化,由起初设计的4步反应必改进为3步,并用水蒸气蒸馏分离出中间体5-氨基-1,2,3-噻二唑,纯度达99%(气相色谱法),得到的中间体直接下一步反应,最后采用混合溶剂氯仿乙醇(V/V)=4:1重结晶,得到产品熔点为138~139℃,反应总收率达40%以上。 相似文献