熔盐电解La_2O_3-NiO制备LaNi_5粉末

采用FFC剑桥工艺以NiO粉末或NiO-La2O3(Ni:La=5:1)粉末为原料经一步熔盐电解成功制备了金属Ni和LaNi5合金.将模压成型的NiO或NiO-La2O3片烧结后作为阴极,高密度石墨棒作为阳极,在CaCl2-NaCl混合熔盐中进行电解.研究了成型压力、烧结温度、槽电压和电解时间等对制备LaNi5合金的影响.得到熔盐电解制备LaNi5的适宜条件为NiO-La2O3粉末在30MPa下模压成型,850℃烧结5h后,在850℃的CaCl2-NaCl熔盐中,3.1V槽电压下电解36 h.探讨了制备LaNi5的反应机理.估算在适宜的工艺条件下电解NiO-La2O3制备LaNi5的电流效率为7.65%,电能消耗为26678.1 kW·h/t-LaNi5.     

熔盐电解二氧化锰制备锰新工艺研究

提出了以二氧化锰为原料经一步熔盐电解得到锰新工艺,具有工艺流程短、低能耗、无环境污染等特点.采用850°C的NaCI-CaC12混合熔盐体系,以烧结后的MnO2片作为阴极,高密度石墨碳棒作阳极,在工作电压(2.8-3.2 V)下进行电解.研究了不同的烧结温度、电解电压和电解时间等因素对阴极片形貌及其对电脱氧反应的影响,结果表明采用熔盐电解MnO2粉末直接制备金属Mn的最佳的工艺条件为:MnO2粉末在20 MPa下压片,1 000°C烧结5 h后,在850°C的NaC1-CaC12混合熔盐中加3.0 v的工作电压电解13 h.     

熔盐电解磁搅拌-真空蒸馏联合法制备多晶硅

以高纯二氧化硅为原料,高纯石墨为阳极,磁场中旋转的镁锌合金为阴极,电解制备镁硅锌合金.通过真空蒸馏分离合金得到了纯度较高的多晶硅.采用熔盐电解监控仪和Teslmcter对电流密度、槽电压、反电动势和磁场强度参数进行测量,研究了电磁搅拌在阴极合金反应过程中的作用,电解过程中的反电动势、电流效率及产物硅浓度的变化.结果表明...     

以Na2SO4介质制备镁橄榄石轻质材料的性能研究

以天然镁橄榄石和Na2SO4为原料,采用树脂作为结合剂,将原料压制成型,分别经900、1 000、1 100℃保温10 h烧后,再经过蒸馏水洗盐处理,经110℃24 h烘干后制备了镁橄榄石轻质材料。检测了试样的体积密度、显气孔率及常温耐压强度,并利用XRD、SEM及EDS分析了原料的相组成和试样的显微结构。结果表明:随着烧成温度的升高,镁橄榄石烧结程度良好,在材料中形成骨架结构;当镁橄榄石与熔盐Na2SO4的理论质量比为1 1时,熔盐与镁橄榄石反应生成的MgO具有较完整的晶体形貌,晶粒尺寸大的约5μm,小的约1μm;当镁橄榄石与熔盐Na2SO4的理论质量比为1 1.3,在1 100℃烧后,经蒸馏水洗盐处理后的试样综合性能最佳,其显气孔率为56%,体积密度为1.3 g·cm-3,耐压强度为18 MPa。     

熔盐电脱氧法制备AB5型储氢合金的研究

以烧结后的混合氧化物试样作阴极,高密度石墨炭棒作阳极,在850 ℃ CaCl2熔盐中,3.1V 电压下进行电解脱氧反应,研究制备AB5型储氢合金CeNi5、LaNi5、CeCo5及CeFe5的可行性.结果表明,1 200 ℃烧结的混合氧化物试样经过11 h电解可制备出CeNi5、LaNi5,产物呈疏松的海绵状,孔隙率及比表面积较大.同样条件下无法制得CeCo5和CeFe5.     

熔盐法制备方镁石-镁橄榄石轻质隔热耐火材料

低品位菱镁矿作为制备镁质隔热耐火材料的原料是未来的主要研究方向之一。以高硅菱镁矿和三级滑石矿为原料，经预处理后得到轻烧镁粉和滑石粉，以NaCl熔盐为反应介质，通过熔盐法制备了方镁石-镁橄榄石(MgO-Mg₂SiO₄)轻质隔热耐火材料。研究了NaCl加入量、烧结温度、保温时间以及原料配比对试样制备的影响。结果表明：当NaCl的加入量为轻烧镁粉-滑石粉混合料质量的20%、烧结温度为1 200℃、保温时间为6 h、m(轻烧镁粉)∶m(滑石粉)=5∶5时，试样的综合性能最优，此时其体积密度为1.46 g·cm^-3,显气孔率为55.0%。此外，发现滑石自分解和镁橄榄石的合成均可在试样内部形成气孔。     

熔盐介质中制备镁橄榄石轻质材料的机理

以天然镁橄榄石和复合熔盐Na2 CO3+ NaCl为原料,经过900～ 1200℃反应烧结10 h以及蒸馏水溶解熔盐处理等过程,获得具有小尺寸气孔、较高强度的镁橄榄石轻质材料.采用X射线衍射(XRD)分析物相组成及变化,扫描电子显微镜( SEM)观察材料的显微结构包括气孔大小及分布情况.结果表明:反应制备的烧结体在由原始Na2 CO3-NaCl组成熔盐体系中,随着混合盐加入量的减少,经洗盐处理后的试样耐压强度增加,体积密度相应增加,而显气孔率减少;试样制备过程主要是盐熔化后,经过水溶解处理后,其占据的空间将形成气孔,而熔盐体系中Na2CO3会分解,CO2从烧结试样中逸出,从而烧结体中也形成了孔隙;混合盐与天然镁橄榄石中含铁杂质反应,生成可溶于水的化合物,在水处理阶段移出烧结体外.     

烧结温度对合成镁橄榄石性能的影响

以电熔镁砂、二氧化硅微粉为原料,采用固相反应法合成镁橄榄石,研究了不同烧结温度及不同配比对合成镁橄榄石材料性能的影响.研究结果表明:以镁橄榄石的理论配比配料合成镁橄榄石,在温度较低时在镁砂表面形成一层镁橄榄石,随着温度的升高,镁橄榄石层变厚,方镁石颗粒被镁橄榄石层包围;烧结温度从1350℃升到1600℃,试样的显气孔率降低,组织结构变得致密,接近镁橄榄石理论配比的试样综合性能较优.     

熔盐种类对熔盐法合成镁橄榄石的影响

以分析纯MgO和SiO₂为原料,分别以分析纯NaCl、Na₂CO₃、NaCl-Na₂CO₃和Na₂SO₄为熔盐介质,采用熔盐法在1 100℃保温3 h合成镁橄榄石,并对合成镁橄榄石进行了XRD、SEM、EDS、Jade分析。结果表明：以Na₂CO₃或NaCl-Na₂CO₃为熔盐介质合成的镁橄榄石纯度很低,因为Na₂CO₃与MgO和SiO₂反应生成了大量的Na₂MgSiO₄。以NaCl为熔盐介质合成的镁橄榄石纯度非常高。以Na₂SO₄为熔盐介质合成的镁橄榄石纯度较高,有少量MgSiO₃生成。分析认为,在NaCl熔盐中合成镁橄榄石的机制为“模板生长”,在Na₂     

镁源种类对熔盐法合成镁橄榄石的影响

为了研究镁源种类对熔盐法合成镁橄榄石的影响,以化学试剂Si O2为硅源,分别以化学试剂Mg O、Mg(OH)_2、MgCl_2·6H_2O为镁源,按镁橄榄石(Mg_2SiO_4)的理论化学计量比配制镁、硅混合料,按1 1的质量比配制NaCl、NaF混合盐,再将镁、硅混合料与NaCl、NaF混合盐按1 2的质量比混合均匀,于110℃干燥24 h后,放入带盖刚玉坩埚中,分别在1 200、1 250和1 300℃保温3 h合成镁橄榄石材料,最后采用XRD、SEM和TEM等手段分析合成试样的物相组成和显微结构。结果表明:1)在NaCl-NaF熔盐环境下,以MgO和Mg(OH)_2为镁源有利于Mg_2SiO_4的合成,在1 300℃保温3 h可以合成出纯相Mg_2SiO_4;以MgCl_2·6H2O为镁源则没有Mg_2SiO_4生成。2)以Mg(OH)2为镁源合成的Mg_2SiO_4晶体发育良好,晶体表面光滑,并以单晶形式择优生长;晶粒呈柱状和小颗粒状,尺寸为5~15μm。     

SiO2对CaCl2熔盐电解还原钛铁矿精矿制备FeTi合金的影响

在不同电解时间和槽电压下,添加SiO2电解还原钛铁矿精矿制备钛铁合金. 结果表明,以添加一定量SiO2的钛铁矿精矿为阴极,控制阴极中主要组元的摩尔比Ti:Fe:Si=1.2:1:0.2,以石墨棒为阳极、CaCl2熔盐为电解质,在槽电压3.2 V、温度900℃下电解2 h,可制得疏松多孔、颗粒尺寸较均匀的FeTi合金粉体. 钛铁矿精电解还原过程中会生成CaTiO3和Fe?Ti?O等中间产物,添加的SiO2在电解时会优先还原生成单质Si,并参与CaTiO3等中间产物的还原反应,降低中间产物电解还原生成FeTi合金的理论电压,有利于加快电解还原钛铁矿精矿制备钛铁合金的速率.     

烧成温度和ZrO2含量对镁锆制品烧结性能的影响

以烧结镁砂和锆英石为原料,按烧结镁砂与锆英石的质量比分别为8812,8515,8020,7723进行配料,成型后在110 ℃下保温24 h干燥,然后分别在1550 ℃、1600 ℃、1650 ℃、1730 ℃下保温3 h烧成,采用扫描电镜和能谱分析及XRD分析方法,研究了烧成温度和锆英石加入量对镁锆制品烧结性能的影响.结果表明随着锆英石加入量的增加和烧成温度的提高,镁锆制品的理化性能也逐渐提高,当锆英石的加入量为20%(即ZrO2含量为12%),烧成温度为1650 ℃时,镁锆制品的理化性能最佳,MgO与SiO2反应形成的镁橄榄石相(M2S)最多,ZrO2则多以t-ZrO2形式存在于MgO颗粒的周围,还有一小部分与MgO形成固溶体.     

利用硼泥制备低膨胀系数镁橄榄石瓷

以硼泥为主要原料,经干压成型后于1100~1260℃烧结保温3 h,得到镁橄榄石瓷。为改善镁橄榄石陶瓷的热膨胀性,实验探究了外加5~20%的β-锂霞石,对镁橄榄石瓷热膨胀系数的影响。通过对样品的X射线衍射分析和热膨胀测试,结果表明,添加一定比例的β-锂霞石能有效降低镁橄榄石瓷的热膨胀系数,当β-锂霞石含量达到20%时,在室温至800℃时测得镁橄榄石瓷的热膨胀系数随温度的升高而升高,最大热膨胀系数为8.071×10-6℃-1,相对于单纯的镁橄榄石瓷降低了26.2%。     

熔盐电解法制备Cu-Er合金及其机理研究

本文采用熔盐电解的方法,以等质量比的LiCl-KCl为电解质,电解制备Cu-Er合金。利用循环伏安法、方波伏安法、计时电位法和开路计时电位法,研究Cu(Ⅱ)、Er(Ⅲ)在钨电极和铜电极的电化学行为,得到熔盐电解制备Cu-Er合金的电化学机理。最后以铜为工作电极,在-2.20V条件下恒电位电解3h,制备了含有CuEr和Cu_2Er_5相的Cu-Er合金。     

菱镁矿浮选尾矿直接合成同时制备镁橄榄石和镁砂研究

为了有效利用菱镁矿浮选尾矿废弃物,提出以其为原料,在不添加任何物质、不经过高压压制成型的条件下直接烧制同时制备优质镁橄榄石和烧结镁砂的技术路线,并在高温管式炉中对其可行性进行了实验研究。通过对不同反应温度和时间条件下制备的样品进行XRD和SEM-EDS表征和分析,确认新技术路线不仅可行,并且还具有反应速度快、产品质量优等优势。当反应温度为1400℃及以上时,原料中的SiO₂在数分钟之内全部转化,产物镁橄榄石和烧结镁砂晶体发育良好。研究结果对进一步开发菱镁矿浮选尾矿废弃物高效利用新技术提供有力支持。     

菱镁矿浮选尾矿直接合成同时制备镁橄榄石和镁砂研究

为了有效利用菱镁矿浮选尾矿废弃物,提出以其为原料,在不添加任何物质、不经过高压压制成型的条件下直接烧制同时制备优质镁橄榄石和烧结镁砂的技术路线,并在高温管式炉中对其可行性进行了实验研究。通过对不同反应温度和时间条件下制备的样品进行XRD和SEM-EDS表征和分析,确认新技术路线不仅可行,并且还具有反应速度快、产品质量优等优势。当反应温度为1400℃及以上时,原料中的SiO₂在数分钟之内全部转化,产物镁橄榄石和烧结镁砂晶体发育良好。研究结果对进一步开发菱镁矿浮选尾矿废弃物高效利用新技术提供有力支持。     

基于灰色系统理论的多孔镁橄榄石材料孔结构与导热性能的相关性

用NaCl作熔盐介质制备镁橄榄石质多孔材料,研究了NaCl含量(质量分数)的不同以及烧结温度的变化对镁橄榄石多孔材料的性能的影响,并借助灰色系统理论研究了不同NaCl含量以及不同烧成温度下材料的气孔特性参数变化与导热系数值变化的关联性大小。结果表明:相同烧成温度、不同熔盐含量时,多孔材料的导热能力与材料内部气孔孔径在0.47~4.70μm范围内的数量关联度最大;不同烧成温度、相同熔盐含量时,孔径分布在大于47μm之间的气孔数量对多孔材料的导热能力关联度最大。     

高镁质铁尾矿制备镁橄榄石耐火材料试验研究

以河北省某高镁质铁尾矿为原料，经预先煅烧、熟料细磨后掺加少量轻烧镁砂和电熔镁砂，采用模压成型、高温烧结等工艺制备镁橄榄石耐火材料。采用正交试验探讨了铁尾矿熟料细磨时间、粘结剂乙二醇溶解酚醛树脂用量、成型压力、最高烧结温度、保温时间对烧结样品的体积密度、常温抗压强度和荷重软化温度的影响，并优化了工艺参数，结果表明：在铁尾矿熟料细磨15 min、粘结剂用量为8%、等静压成型压力为130 MPa、最高烧结温度为1 500℃、保温时间为6 h的最佳工艺条件下，得到的烧结样品体积密度为2.80 g/cm³、常温抗压强度为50.7 MPa、荷重软化温度为1 685℃、抗热震性为10次，主晶相为镁橄榄石，次晶相为方镁石，另含少量尖晶石。研究成果可为此类铁尾矿的综合利用提供技术支撑。     

LiF–NaF–KF熔盐体系中Ce3+的电化学行为

采用循环伏安法、开路计时电位法和方波伏安法,在含4.32×10 4mol/cm3CeF3的LiF–NaF–KF熔盐(温度873 K)中研究了Ce3+的阴极电化学行为,结果表明,Ce3+的阴极还原是一个一步电子得失的不可逆过程,主要受扩散控制。在上述熔盐中,以Ni为阴极,采用恒电流密度145 mA/cm2电解12 h,所得到的电沉积产物为Ce金属以及铈镍合金Ce2Ni7。     

高碳铬铁熔盐电解精炼制备低碳纯净铬铁

以NaCl?KCl熔盐为电解质、高碳铬铁为工作电极、钨丝为对极、Ag/AgCl为参比电极,在阳极电极电势为0.3 V (vs. Ag/AgCl)的恒压条件下一步熔盐电解高碳铬铁制备低碳纯净铬铁;通过方波伏安法研究了阴极铬铁沉积机理,对阴极电解产物进行了微观分析和物相表征. 结果表明,阴极铬离子沉积是由扩散控速的一次性得失2个电子的可逆反应,且阳极中金属铬先于铁氧化进入熔盐;低碳铬铁合金为粒径0.5?2 ?m的球状颗粒,阴极产物低碳铬铁的碳含量仅为0.24wt%.