月桂酸纤维素酯的均相法合成

在纤维素LiCl/N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)均相溶液体系中,以对甲苯磺酰氯(TosCl)为共反应剂,原位活化月桂酸,合成了月桂酸纤维素酯。采用红外光谱、核磁共振、热重等分析手段对产品进行了表征。考察了反应物配比、温度、时间等酯化条件对产品取代度的影响。结果表明:酯化产品的取代度与反应物纤维素葡萄糖苷、月桂酸和对甲苯磺酰氯的配比、反应温度及反应时间有关。在最佳酯化条件下,所得产品的取代度(DS)为2.58。热重分析结果表明,酯化反应削弱了纤维素分子间及分子内的作用力,赋予了月桂酸纤维素酯较好的热加工性。月桂酸纤维素酯在有机溶剂中的溶解度随取代度的增加而提高。     

金刚烷甲酸纤维素酯的合成与表征

以N,N-二甲基乙酰胺/LiCl为溶剂,以对甲苯磺酰氯为共反应剂原位活化金刚烷甲酸,在均相反应体系中合成了新的纤维素高级脂肪酸酯——金刚烷甲酸纤维素酯。采用红外光谱、核磁共振谱进行了表征。热重分析表明,在纤维素链中引入金刚烷基可提高其热稳定性,取代度越高,热稳定性越好。金刚烷甲酸纤维素酯在有机溶剂中的溶解性随取代度增大而提高。     

共反应剂法均相合成长链脂肪酸纤维素酯

在纤维素LiCl/N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)均相溶液体系中,以对甲苯磺酰氯(TosCl)为共反应剂,原位活化脂肪酸(RCOOH),合成了长链脂肪酸纤维素酯。采用红外光谱、核磁共振谱、X射线衍射、热重等分析手段对产品进行了表征。考察了脂肪酸含碳原子个数、反应物配比、反应温度、反应时间等酯化条件对产品取代度的影响。结果表明:当反应物纤维素葡萄糖苷(AGU)∶RCOOH∶TosCl=1∶3∶3,反应温度为85℃,反应时间为24h时,产品取代度最高,且随着长链脂肪酸碳原子数目的增加,产物酯化度下降。热重分析结果表明,酯化反应削弱了纤维素分子间及分子内的作用力,赋予了长链脂肪酸纤维素酯较低的热加工温度。长链脂肪酸纤维素酯在有机溶剂中的溶解度随取代度的增加而提高。     

纤维素酯在涂料工业中的研究现状与展望

纤维素是地球上分布最广、储量最大的天然高分子材料,具有绿色环保、生物相容、易衍生化、可生物降解等优点。作为纤维素重要衍生物的纤维素酯,也因其良好的性能,被广泛应用于涂料工业。但由于纤维素分子内和分子间氢键网络及高度结晶的聚集态结构,使得天然纤维素很难溶解,从而严重影响了纤维素酯类衍生物的生产效率和产物结构的均一化。本文综述了纤维素在氯化锂/N,N-二甲基乙酰胺(LiCl/DMAc)、离子液体、二甲基亚砜/三水合四丁基氟化铵(DMSO/TBAF·3H₂O)等3种体系中的均相酯化反应;着重介绍了硝化纤维酯和醋酸纤维酯在涂料工业中的研究现状;针对纤维素酯类涂料存在的成膜脆而硬、热稳定性差等缺陷,提出了3种改进思路;并指出了涂料行业将会朝着水性化方向继续发展,因此丰富纤维素酯涂料的功能也将成为未来研究的重点之一。     

二苯甲酰基纤维素酯的制备和表征

通过苯甲酰氯与微晶纤维素反应制得二苯甲酰基纤维素酯,苯甲酰氯与微晶纤维素的物质的量之比为1∶3.5,溶剂(吡啶)量为4.0 mL/g(微晶纤维素),40℃下超声反应2 h。对所得产物通过红外光谱、核磁共振谱、元素分析、扫描电子显微分析和热重分析等进行了表征。结果表明,所得产物是二苯甲酰基纤维素酯,且微粒比较均匀、热稳定性好。     

天然纤维素蒸汽闪爆改性对其长支链酯合成影响

采用蒸汽闪爆技术对天然纤维素进行改性,并利用改性后的纤维素、乙酸酐和脂肪酸合成长支链纤维素酯。结果表明,蒸汽闪爆处理后纤维素葡萄糖环单元三个羟基的可及性及相对反应性能得到提高,同时缩短了反应周期。     

高丁酰基含量醋酸丁酸纤维素的生产

系统地研究了纤维素酯化反应及纤维素酯部分水解过程中的影响因素,确定了生产高丁酰基含量醋酸丁酸纤维素的工艺条件。酯化条件为：酯化温度30℃,酯化时间4h,催化剂用量为精制棉短绒质量分数的4％,酯化剂丁酐与精制棉短绒质量比为4．45：1;水解条件为：水解温度50～55℃,水解时间5h,丁酸水解液中水质量分数为20．88％。在此条件下生产的醋酸丁酸纤维素丁酰基含量较高,可稳定在50％-55％范围内。     

纤维素硫酸酯化修饰的研究

纤维素硫酸酯具有抗病毒等生物活性,具有良好应用前景。本文介绍了纤维素硫酸酯的特性、纤维素酯化反应的特点,以及纤维素硫酸酯的制备方法和制备工艺。为制备高纯度、高取代度的纤维素硫酸酯产品打下理论基础。     

高丁酰基含量醋酸T酸纤维素的生产

系统地研究了纤维素酯化反应及纤维素酯部分水解过程中的影响因素,确定了生产高丁酰基含量醋酸丁酸纤维素的工艺条件.酯化条件为:酯化温度30℃,酯化时间4 h,催化剂用量为精制棉短绒质量分数的4%,酯化剂丁酐与精制棉短绒质量比为4.45:1;水解条件为:水解温度50～55℃,水解时间5 h,丁酸水解液中水质量分数为20.88%.在此条件下生产的醋酸丁酸纤维素丁酰基含量较高,可稳定在50%～55%范围内.     

乙酸丁酸纤维素酯流变学特性及其在壁材上的应用

对机械活化固相共反应剂法合成的乙酸丁酸纤维素酯进行流变学特性分析,并以其为壁材制备载药微囊。研究表明:机械活化乙酸丁酸纤维素酯溶液为非牛顿流体中的假塑性流体,随温度的升高粘度和动态模量变化都较为明显;纤维素酯溶液的动态模量(G’,G")随角频率的增加呈近似线性增加,并且损耗模量G"大于储能模量G’,表现为粘性特征;以机械活化乙酸丁酸纤维素酯为壁材材料制备阿维菌素微胶囊,所得微胶囊颗粒圆滑,形状均一。     

聚苯乙烯键合纤维素苯基氨基甲酸酯固定相的制备

以交联聚苯乙烯树脂为原料,丁二酸酐为酰基化试剂,经Friedel-Crafts酰基化反应,制得脂肪族羧酸型树脂羧酸型聚苯乙烯（PS—COOH）.将纤维素苯基氨基甲酸酯通过纤维素糖单元上的羟基与酰氯化的羧酸型功能树脂氯代羧酚型聚苯乙烯（PS—COC l）反应,得到键合型纤维素类手性固定相.通过红外光谱对树脂进行表征,并研究纤维素酯不同的键合方法、纤维素酯之间的＂互穿＂作用、酰化剂用量、纤维素苯基氨基甲酸酯用量对该反应的影响及衍生化纤维素相对分子质量分级和相对分子质量分布.结果表明：PS—COOH树脂与酰化剂用量为1∶7,PS—COOH树脂与纤维素苯基氨基甲酸酯的投料比为1.0∶1.1为宜;使用纤维素二苯基氨基甲酸酯和纤维素三苯基氨基甲酸酯＂互穿＂后键合大大提高质量增加率;通过二次沉淀的方法可以得到相对分子质量窄分布的纤维素酯.     

纤维素的活化方法研究进展

纤维素具有较强的分子内和分子间氢键,制约了纤维素的应用。为了提高纤维素的反应活性和可及度,需要对其进行活化处理。从化学活化、物理活化和物理-化学联合活化3方面综述了纤维素活化方法的研究进展,阐明了各种活化方法的作用机理,并对近期纤维素活化处理的研究成果进行了总结,在实际应用中应按不同的工艺需要选择不同的活化方法。     

乙酸丁酸纤维素酯流变学特性及其在壁材上的应用

对机械活化固相共反应剂法合成的乙酸丁酸纤维素酯进行流变学特性分析,并以其为壁材制备载药微囊。研究表明:机械活化乙酸丁酸纤维素酯溶液为非牛顿流体中的假塑性流体,随温度的升高粘度和动态模量变化都较为明显;纤维素酯溶液的动态模量(G’,G")随角频率的增加呈近似线性增加,并且损耗模量G"大于储能模量G’,表现为粘性特征;以机械活化乙酸丁酸纤维素酯为壁材材料制备阿维菌素微胶囊,所得微胶囊颗粒圆滑,形状均一。     

纤维素的溶解及活化过程

纤维素衍生物的制备过程主要包括纤维素纤维的活化和化学反应两个环节,其中活化过程是十分关键的一步,活化过程的优劣直接决定着纤维素纤维衍生化反应的均匀性、效率以及所得纤维素衍生产物的理化性能。文章对纤维素衍生化反应中的活化过程的进展进行了详细的说明,并从技术、经济和环保的角度对今后纤维素活化方法的进一步发展进行了分析和估计。     

有机磷酸酯对若干有机酸的萃取性能

有机酸的种类很多,如柠檬酸、草酸、酒石酸、苹果酸、乳酸等。这些有机酸在工业上的用途繁多。其中不少是应用于食品工业及其它轻工产品作为添加剂使用的。上述提到的这些有机酸,其生产方法也很相似。通常都用粮食进行发酵而生产,有的(如苹果酸)也可用生物合成方法进行。但不论采用那种合成路线,其提取方法基本上是钙盐工艺,即利用钙盐(如碳酸钙等)先和发酵液中的有机酸反应以生成有机酸盐类的沉淀,然后用另一种酸(如硫酸)进行分解、以取得纯的     

离子液体中纤维素的均相改性及其产物性能

卤代基团比羟基具有更高的反应活性,因此将含有卤素基团的有机化合物引入到纤维素骨架上可以提高其反应活性,为其后续接枝改性提供更广的应用范围。以氯乙酰氯为酯化剂,离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐（［Bmim］Cl）为反应介质,在不加任何催化剂的情况下,直接进行纤维素的均相酯化改性。着重探讨了反应温度、反应时间、酯化剂用量等因素对反应的影响。利用红外光谱（IR）以及核磁共振（NMR）对产物结构进行表征,并研究改性后纤维素在溶剂中的溶解性能。结果表明,离子液体中纤维素的均相酯化改性的最佳工艺条件为：纤维素葡萄糖单元与氯乙酰氯的摩尔比为1∶3,反应温度为常温,反应时间为2 h。此时,改性纤维素取代度为1.36。此外,改性后,纤维素酯易溶于丙酮、二甲基亚砜、四氢呋喃等有机溶剂。     

醋酸丁酸纤维素的非均相合成法

醋酸丁酸纤维素是一种广泛应用于涂料工业的添加剂,由于纤维素具有分子内与分子间强氢键作用以及纤维素纤维的局部规整的结晶序列等特征,工业上的合成方法一般都在有机酸以及酸酐中进行的.本文是在丁酸/乙酸/丁酸酐反应体系中,添加一定量的硫酸作为催化剂下合成出从高丁酯含量到低丁酯含量的醋酸丁酸纤维素(CAB),研究混和有机酸组成(不同比例的丁酸/乙酸)、酯化反应时间以及CAB的丁酯和乙酯含量、产品对热性能及溶解性的影响.     

漆酶活化纤维素乙醇木质素胶粘剂的合成工艺研究

以胶接强度为指标,研究了不同工艺条件对漆酶活化纤维素乙醇木质素胶粘剂之胶接强度的影响。研究结果表明:漆酶活化纤维素乙醇木质素制备生物质基木材胶粘剂的最佳工艺条件为w(漆酶)=20%(相对于工业木质素质量而言)、反应体系p H为4.0、反应温度45℃和反应时间4.0 h;当乳化剂(Tween-80)和PMDI(聚二苯基甲烷二异氰酸酯)在反应阶段、调胶阶段分别加入时,可明显提高胶合板的湿态胶接强度。     

乙基纤维素工业生产方法

一、前言纤维素塑料可分为二大类:第一是纤维素酯类,包括硝酸纤维素和醋酸纤维素等品种;第二是纤维素醚类,在工业上较重要的要算乙基纤维素,甲基纤维素及羧甲基纤维素等。这些纤维素醚类应用很广,特别是乙基纤维素大部分应用于塑料、涂料和国防工业方面。本文主要介绍乙基纤维素产品。1905年起,为了增加纤维素对染料的亲和力,曾经用氢氧化钠及硫酸乙酯处理纤维素,制成了乙基纤维素。但没有引起重视。至1912年才重新提出乙基纤维素的制造方法,对它的性能亦作了比较详细的研究,并指出了应用途径。在1917年,开始小量生产,但成本较高。1935年以     

醋酸长链酸纤维素酯合成技术探索研究

以纤维素、醋酸酐和十二酰氯为原料在N,N-二甲基乙酰胺/氯化锂(DMAc/LiCl)溶剂体系中制备了醋酸月桂酸纤维素酯。考察了在不使用缚酸剂的条件下,反应物的加入顺序及加入量、纤维素溶液浓度、反应温度和反应时间对接枝率的影响,试验结果表明,在较优的工艺条件下,产物接枝率可达230%以上。