固液相自动测汞法快速测定土壤中总汞含量

建立了固液相自动测汞仪对土壤样品中总汞含量的测定方法。无需将土壤样品进行消解,直接采用将热处理装置和原子吸收光谱集于一身的DMA80固液相自动测定仪测试。总汞在0~200 ng范围内,线性相关系数为0.999 9,在土壤样品中进行4个水平(0.5、1、10、20μg/kg)的加标回收实验,回收率在95.8%~100.7%,相对标准偏差RSD值为3.2%~18.5%,方法的检出限为0.05μg/kg。使用固液相自动测汞法与原子荧光法测试结果进行比对,结果表明固液相自动测汞法测定土壤样品汞含量,结果准确、简便、快速、安全,可用于土壤中总汞含量的快速检测。     

水浴消解-冷原子荧光光谱法测定植物样品中汞

为简化消解植物样的方法,提高测定植物样中汞的准确性。实验采用逆王水水浴消解样品,样品经SnCl2还原,冷原子荧光测定了植物样中汞的含量。方法检出限0.40ng·g-1(稀释因子100倍),精密度(n=12)3.14%~6.49%,加标回收率94.4%~98.7%,方法经生物国家一级标准物质验证方法准确可靠。     

原子荧光法测定土壤中痕量砷和汞

本文建立微波消解法处理土壤样品,PSA固相萃取柱去除消解液中金属元素,原子荧光法同时测定土壤中砷和汞的方法。本方法在0.50~20.0μg·L~(-1)范围内线性良好,测得土壤标准样品均在定值范围内,砷和汞测定结果的相对标准偏差均小于5%,实际土壤样品砷和汞的加标回收率分别为94.0%~104.9%和92.3%~97.9%。本方法操作简便、快速、准确度高、检出限低,完全适用于土壤环境样品中砷和汞的检测。     

水浴消解-原子荧光光度法测定土壤中的总砷和总汞

研究土壤中总砷和总汞的测定方法，样品采用王水消解，建立了水浴消解-原子荧光光度法测定土壤中总砷和总汞的方法。总砷的的检出限为0.70μg/kg,总汞的检出限为4.52μg/kg,总砷的的精密度是1.10%～1.73%,总汞的精密度1.20%～3.43%,总砷的回收率为91%～103%;总汞的回收率为103%～106%。该方法检出限、精密度、准确度、回收率均能满足土壤检测的要求，且前处理简单、快捷、高效，适用于土壤中总砷总汞的同时测定。     

用直接测汞法快速测定土壤中总汞含量

建立了直接测汞法快速测定土壤中总汞的方法。样品进行热分解,样品中的汞经金汞齐化管富集,加热破坏汞齐后,采用冷原子吸收光谱进行总汞分析。试验结果表明,采用直接测汞法测定土壤中总汞含量有良好的效果,完全可以替代国标方法GB/T17136-1997。该方法快速、准确且无药品试剂污染,重现性优于采用国标方法测定的结果。     

模拟降雨对汞尾矿中总汞的影响

为测铜仁市汞矿区尾矿对周边土壤及地下水的影响,并对近年来铜仁市治理汞尾矿污染及处理工作提供参考意见,作者对铜仁市金鑫矿业选冶厂的汞矿渣及周边农田、菜地、林地土样进行科学采集。本实验分别对矿渣样、厂区周围土样的混合样及混合土与矿渣1∶1上下混合样进行了淋洗,并探究了p H和淋洗液容量对淋洗效果的影响。同时采用浓硫酸、溴酸钾和溴化钾电热板加热消解土壤的方法和原子荧光光度计测溶液中总汞含量的技术,对该淋洗样的汞含量进行测定。研究表明:p H对淋洗效果的影响不显著,淋洗液容量对不同样品的淋洗效果不同。分析结果表明厂区周围土样的混合样的淋洗样中汞含量严重超过国家标准。虽然,近年来大力倡导客土法治理土壤汞污染,但是,汞污形势依然严峻。     

全自动石墨消解-冷原子吸收分光光度法测定土壤中的汞

采用全自动石墨消解仪对样品进行前处理,用冷原子吸收分光光度法测定样品中汞的含量。该方法在0~20 ng范围内线性良好,线性方程为y(A)=0.021+1.517x(C),相关系数r~2=0.9999,检出限为0.0008 mg/kg。对实际土壤样品进行6次平行测定,相对标准偏差为0.4%~1.1%。对标准土壤样品进行6次平行测定,测定结果均在标准值允许范围内。     

海南乐东海域浅表沉积物中汞的形态分布特征研究

采用改进的Tessier法及王水消解法,以冷原子荧光技术对海南乐东海域10个浅表沉积物中总汞及各形态汞进行了测定。系统考察了高锰酸钾对提取液中汞的氧化条件。样品中各形态汞的检出限范围为0.0003~0.002 7μg/g,总汞检出限为0.002 1μg/g,各形态汞之和与总汞的百分比范围为92.2%~115%。2个海洋沉积物标准物质(GBW07314,GBW07334)总汞及各形态之和的测量值均与参考值吻合。除离子交换态和碳酸盐结合态因含量太低而导致RSD大于10%以外,其他3个态的RSD范围均在2.7%~6.7%之间。9个样品总汞含量均未超过我国海洋沉积物质量第1类标准。各形态汞占总汞的平均百分比顺序为:残渣态铁锰氧化态有机结合态碳酸盐结合态离子交换态,前三个态之和占到94.25%,后两个态仅占5.75%。总汞与铁锰氧化态和残渣态之间均具有显著相关性,后两种形态控制了总汞在不同海水深度下的走势。     

原子荧光光谱法测定化妆品中汞和砷的含量

本文研究了原子荧光光谱法测定化妆品中汞和砷含量的方法。讨论了样品前处理方法的选择、仪器条件的优化、离子的干扰和消除、酸度、硼氢化钾溶液浓度、预还原剂、载流液对测定结果的影响。汞和砷的线性检测范围分别为0~20μg/L和0~200μg/L,检出限分别为0.0032、0.0216μg/L,汞的精密度为0.84%~1.48%,砷的精密度为0.97%~1.49%。样品加标回收率分别为93.5%~101.1%、96.4%~100.5%。该方法简便快速、灵敏度高、回收率高,可广泛用于化妆品中砷、汞含量的检测。     

自动测汞仪直接对海鱼中总汞进行测定的探讨

目的:探讨用自动测汞仪直接对对海鱼中总汞含量进行测定。方法:用自动测汞仪直接测定海鱼中总汞和用国家标准测汞仪法分别进行样品的检测。结果:对两种方法的实验结果进行比较,经配对t检验t9=0.67,t(0.05,9)=2.26,即t9t(0.05,9),结果表明差异无显著性(P0.05),回收率在95.5%~100%之间,检出限为0.009 ng;测定国家环境标准参考物质(GSBZ202031),测定值均在标准值范围内。结论:测汞仪直接测定总汞方法的建立与研究,并在海鱼中总汞含量的应用;具有快速﹑简便﹑准确和省时的特点,适合大批样品的检测与日常监督。     

石墨消解-盐酸保存液定容结合原子荧光法测定土壤中总汞的研究

采用石墨消解-盐酸保存液定容的前处理方式,结合原子荧光法测定土壤中总汞。结果表明,方法检出限为0. 001mg/kg。对不同土壤标准样品进行测定,其结果均在允许误差范围内,相对误差为-6. 7%～6. 0%,相对标准偏差为1. 2%～5. 3%;对土壤标准样品及实际样品进行加标回收试验,回收率为94. 3%～109. 0%。跟踪试验结果表明,标准曲线和样品浓度在5 d内未发生明显变化。与国标法进行比对,结果表明两种方法对土壤中总汞测定结果无显著差异。     

改良冷原子荧光光谱法测定土壤中的汞

采用王水水浴消解—冷原子荧光光谱法(AFS)测定土壤中的汞。利用自行研制的峰值积分测定方法与传统峰面积积分测定方法比较,优化了AFS测定条件,峰值测定的加标回收率在98.96%~101.49%之间,RSD%在1.278%~3.605%之间。峰面积测定的加标回收率在98.61%~102.68%之间,RSD%在2.770%~4.358%之间,从加标回收率及RSD的数据分析来看,峰值积分测定均好于峰面积积分测定。与峰面积积分测定法比较,峰值积分测定法样品测定时间减少50%以上、简便、结果准确、可靠。本法适用于大批土壤中汞的测定。     

自动石墨消解-原子荧光法同时测定土壤中砷、汞、硒

本文采用自动石墨消解仪对土壤样品进行消解前处理,原子荧光法测定土壤中砷、汞、硒3种元素的含量。实验结果表明,砷、汞、硒在0.20～20.0μg·L-1范围内线性相关系数均大于0.999,方法的检测限分别为0.00、0.002、0.005mg·kg-1,本方法测定GSS-4土壤标准样品的结果在样品定值范围内,7次检测结果的相对标准偏差为2.32%～4.89%。本方法操作简单,灵敏度高,检出限低,重现性好,测定结果准确可靠,适合于大批量土壤样品中砷、汞、硒的测定。     

DMA-80自动测汞仪快速测定生物质燃料中汞含量

建立DMA-80直接测汞仪测定生物质燃料中汞含量的方法,考察了分解温度和分解时间对测定汞含量的影响,还研究了该方法的准确度和精密度。结果表明,分解温度为550℃和分解时间为80 s时,样品完全分解,检测结果稳定。汞含量在2~20 ng范围内,峰高和汞含量线性关系良好,用标准加入法进行回收率实验对方法的准确度进行考察,相对标准偏差为0.74%~1.51%,加标回收率为100.62%~101.43%。与其他检测方法比较,该方法无需前处理、操作简单、检测时间短、系统误差小,不仅减少样品处理过程中的误差,同时还减少化学试剂对环境的影响,是值得推广的一种方法。     

氢化物原子荧光法同时测定土壤中砷、汞的方法研究

本研究采用微波消解法对各类土壤样品进行前处理,采用氢化物原子荧光法同时对土壤中砷、汞进行含量测定,并从消解溶剂、消解时间及仪器条件参数等方面进行探究,建立了一种能满足于各类土壤中砷、汞日常检测的方法。结果显示该方法线性良好,相关系数r值均在0.999以上,回收率均在84%～99%,其中汞检出限在0.0018mg/kg,砷的检出限在0.008mg/kg。该方法可同时测定不同土壤中的砷、汞含量,操作简单、重现性精密度高、能满足土壤中砷、汞的日常含量测定。     

不同消解方法测定土壤中汞的方法研究

应用氢化物发生—原子荧光光谱法,测定土壤中汞的技术,用不同消解方法测定土壤中总汞的差异。结果发现,利用硫硝混酸-高锰酸钾法测得的标准样的总汞接近实际值。分析了土壤标样Ess-3、Ess-4,进行了方法精密度和回收率试验。在经过优化的试验条件下,硫硝混酸-高锰酸钾法测得汞的检出限：0.002μg/L,回收率在98.7%～101.6%之间,相对标准偏差≤1.94%。     

王水水浴消解—冷原子荧光光谱法测定人发中汞的含量

测定头发中汞的含量对疾病诊断和环境管理有着重要的意义,文章采用(1+1)王水水浴消解头发样品,利用原子荧光光谱法测定。结果显示:汞的相对标准偏差为0.94%;加标回收率为97%~110%;不完全溶解的沉淀物对测定结果无影响。结论:此方法结果准确,能够满足要求。     

王水水浴消解—冷原子荧光光谱法测定人发中汞的含量

测定头发中汞的含量对疾病诊断和环境管理有着重要的意义,文章采用(1+1)王水水浴消解头发样品,利用原子荧光光谱法测定。结果显示:汞的相对标准偏差为0.94%;加标回收率为97%~110%;不完全溶解的沉淀物对测定结果无影响。结论:此方法结果准确,能够满足要求。     

直接进样法测定烟草及烟草制品中汞

采用直接进样,冷原子吸收光谱测定方法对烟草及烟草制品中汞进行了测定。对仪器测量条件进行了优化。方法线性范围2~300ng,相关系数≥0.9992,方法检出限0.04ng,方法回收率96.0%~102%,相对标准偏差小于6%。与其他测试方法相比具有更高样品回收率。测试常见烟草及烟草制品中汞含量在0.036~0.120μg/g之间。本方法灵敏度高,方法简便、快速、准确,适用于烟草及烟草制品中总汞的测定。     

两种消解方法对测定尾砂坝土壤中重金属铅、镉元素含量影响的对比

以郴州市柿竹园有色金属矿区尾砂坝土壤样品为研究对象,探索适合大量土壤样品处理的测试方法。具体的实验方法:采用石墨炉原子吸收光谱法直接测定湿法消解和电热板消解两种不同方法消解的4份随机样品土壤,分析两种消解方法对铅、镉元素含量测定的影响。实验结果显示,铅、镉两种方法测量相差平均值为1.045 9和0.615 8 ng/g。两种消解方法的铅、镉检出限分别为0.004 59和0.000 95 ng/m L;相对标准偏差分别为1.82%~5.85%和1.81%~4.70%;平均回收率分别为90.4%~98.0%和92.4%~98.5%。湿法消解土壤样品的残余硅渣对铅含量测定影响不大,镉含量测定没有影响,且稳定性较好,消解体系适用玻璃消解管和较大数量土壤样品的前处理。