无溶剂法合成季戊四醇四异辛酸酯的研究

在无溶剂的条件下,以季戊四醇与异辛酸为原料合成了季戊四醇四异辛酸酯。研究了催化剂种类、用量、原料配比、反应时间及温度等因素对酯化反应的影响。结果表明,最佳反应条件是对甲苯磺酸为催化剂,催化剂用量为反应物总质量的2%,季戊四醇、异辛酸的摩尔比为1∶5,反应温度为160℃,反应时间为5 h,酯化率可达97%以上。反应产品经红外光谱确定结构。     

全氟辛酸聚甘油酯的合成及其防雾滴性能

由全氟辛酸与聚甘油在无溶剂条件下发生酯化反应,制得全氟辛酸聚甘油酯,对反应温度、反应时间、反应原料摩尔比、催化剂种类4个主要影响因素进行了正交试验.实验结果表明,在催化剂作用下,全氟辛酸和聚甘油的摩尔比为1:1.4,205℃下反应6 h时,全氟辛酸聚甘油酯的酯化率最高达95.9%.通过红外光谱和核磁共振氢谱等表征手段对其进行了结构表征.     

全氟己基乙醇的合成工艺研究

以全氟己基乙基丙烯酸酯为原料,通过酯交换法制备全氟己基乙醇,考察了催化剂种类、催化剂用量、物料摩尔比、反应温度和反应时间对全氟己基乙醇收率的影响。制备全氟己基乙醇的最佳工艺条件为:催化剂甲醇钠用量为原料总质量的0.5%,甲醇与全氟己基乙基丙烯酸酯的摩尔比为5∶1,反应温度为25℃,反应时间为6 h。在此工艺条件下,全氟己基乙醇的收率可达95%,经精馏操作,纯度可达99%以上。     

PVC辅助热稳定剂辛酰基苯甲酰甲烷的合成研究

在碱性缩合剂甲醇钠存在的条件下,由苯乙酮和辛酸甲酯在溶剂二甲苯中进行反应,得到辛酰基苯甲酰甲烷,再进行酸化、蒸馏得到高纯度的辛酰基苯甲酰的生产工艺。从苯乙酮、辛酸甲酯反应生成辛酰基苯甲酰的机理出发,较为详细地研究了原料配比、缩合剂用量、反应时间、反应温度及溶剂用量等对辛酰基苯甲酰甲烷收率的影响,确定了较为适宜的催化剂用量和工艺条件。通过实验找出最佳的工艺条件为:苯乙酮/辛酸甲酯/二甲基/乙醇钠摩尔比为0.4/0.8/1.6/0.5,反应温度140℃,反应时间5 h,收率高于87%。     

油酸异辛酯的合成新方法

以甲基磺酸钙为催化剂催化异辛醇与油酸的酯化反应合成油酸异辛酯,考察了催化剂用量、反应温度、醇酸配比及反应时间对酯化反应的影响。当催化剂用量为0.5%(以总物质的质量计),反应温度120～130℃,当异辛醇与油酸的量比为1.3∶1,反应时间5h时,酯化率可达99.6%。     

N-丁基全氟辛基磺酰胺的合成工艺的研究

含氟表面活性剂是特种表面活性剂中的重要品种,而N-丁基全氟辛基磺酰胺是含氟表面活性剂中应用范围比较广泛的品种。采用全氟辛基磺酰氟与正丁胺为原料合成N-丁基全氟辛基磺酰胺,研究了溶剂、催化剂、反应物配比、反应温度和时间等条件对反应的影响,利用红外光谱对反应产物的结构进行了表征分析。结果表明,N-丁基全氟辛基磺酰胺的较佳合成工艺为：异丙醚为溶剂,三乙胺为催化剂,全氟辛基磺酰氟：正丁胺配比为1：1．1,反应温度为60℃,反应时间为3h,产品收率为86．75％,表面张力为16mN／m。     

以废异丙苯溶液为原料合成DCP的研究

利用回收的废异丙苯溶液,通过提浓、还原反应、缩合反应等步骤合成DCP,主要考察在缩合反应中反应温度、反应时间、原料配比及固体催化剂用量等因素的影响。结果表明:原料配比CHP/CA物质的量比为1∶1.2、反应时间为10h、反应温度为43℃、催化剂用量为5%时,DCP的收率达到79.56%。     

氨基磺酸催化合成尿囊素

以尿素、乙醛酸为原料,氨基磺酸为催化剂合成尿囊素。采用正交实验法研究反应温度、原料配比（n尿素∶n乙醛酸）、催化剂用量、反应时间等因素对尿囊素收率的影响。分析表明,催化剂用量和反应温度影响显著,而配比和反应时间影响不显著。根据实验具体情况、原料经济性、安全环保等因素,确定了最佳合成条件：反应温度为70℃,原料配比（n尿素∶n乙醛酸）为3.5∶1,催化剂氨基磺酸的用量为4g,反应时间为6h。尿囊素收率可达51.73%。     

癸酸癸醇酯的合成

以氯化亚锡为催化剂,采用癸酸和癸醇为原料合成癸酸癸醇酯,考察了催化剂用量、反应温度、酸醇配比及反应时间对酯化反应的影响。当催化剂用量为总物料重量的0.05%,反应温度为180～190℃,酸醇配比n(癸酸)∶n(癸醇)=1∶1.15,反应时间为6.0 h时,癸酸的酯化率达到99.7%。     

汽车用单组分湿固化聚氨酯胶粘剂的研究

本文以聚醚和多异氰酸酯为原料,用预聚体法合成了聚氨酯胶粘剂用于汽车顶棚胶。介绍了聚氨酯胶粘剂的合成工艺,确定了反应物的配比,并对反应用催化剂,反应温度,反应时间等条件进行了讨论得出最佳工艺。结果表明,采用聚醚混合物与异氰酸酯的配比为4.5:1,催化剂用三乙烯二胺和辛酸亚锡的混合催化剂且用量为0.15%,温度为80±5℃的条件下,反应4.5h得到的胶粘剂具有良好的性能。。     

功能化离子液体催化合成辛酸苄酯

以苯甲醇与正辛酸为原料合成了辛酸苄酯,咪唑类和吡啶类具有PS(丙烷磺酸基)功能基团的离子液体作催化剂,考察了其阴、阳离子对催化活性的影响。并选择[PSPy]HSO4为催化剂,研究了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应温度和反应时间等对酯化率的影响,实验结果表明,催化剂用量为正辛醇的20%(摩尔分数),反应温度120℃,反应时间2.5h,酯化率达95.3%;此外,该催化剂重复使用10次后,酯化率达94.2%。     

豆油酸与环氧树脂加成制备多元醇

以N,N-二甲基苄胺作催化剂,对羟基苯甲醚作阻聚剂,豆油酸与环氧树脂E51开环加成制备含双键的多元醇。探讨反应温度、反应时间、催化剂用量对反应转化率的影响。使用红外光谱(FTIR)和核磁共振(~1HNMR)对反应物和产物表征。结果表明:反应温度100℃,反应时间5h的反应转化率最高。     

甲基丙烯酸丁酯的酯交换合成

以甲基丙烯酸甲酯和正丁醇为反应原料,通过酯交换反应合成甲基丙烯酸丁酯。分别考察了催化剂种类及用量、酯醇摩尔配比、反应时间、反应温度等对反应转化率的影响,结果表明:以催化剂为对甲苯磺酸,且催化剂用量为4%,甲基丙烯酸甲酯和正丁醇摩尔配比为2︰1,在反应温度为98℃,反应时间为8 h条件下,甲基丙烯酸甲酯转化率高于95%,产品收率为98%以上。     

氢化松香甘油酯的合成反应研究

以氢化松香和甘油为原料、ZnO为催化剂进行酯化反应的研究。探索了原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间以及甘油加入方式对酯化反应的影响,找出了最佳反应参数为:原料松香与甘油的摩尔比2.0∶1、催化剂用量(质量分数)0.2%、反应温度270℃、反应时间3h、甘油的加入方式为一次性全部加入。     

离子交换树脂催化合成二苯甲烷二氨基甲酸酯的研究

二苯甲烷二氨基甲酸酯是非光气合成二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)的重要中间体。以离子交换树脂为催化剂,对苯氨基甲酸甲酯与甲醛缩合反应制备二氨基甲酸酯进行了研究,考察了催化剂、反应温度、原料配比、催化剂用量和反应时间对反应的影响。优惠条件:温度100℃,原料配比n(对苯氨基甲酸甲酯)∶n(甲醛)=6∶1,催化剂用量为苯氨基甲酸甲酯质量的10%,反应时间4h。此条件下,二氨基甲酸酯收率为57%,选择性为60%。     

龙脑檀香新产品合成工艺研究

本文用异龙脑与苯酚在酸性催化剂作用下进行选择性烷基化反应,再经催化氢化还原得到龙脑檀香产品.本文还研究了催化剂用量、反应时间、反应温度及物料配比对烷基化反应的影响,也考察了反应时间及温度等因素对氢化反应结果的影响,优化了产品的合成工艺.     

相转移催化合成丁酸苄酯的研究

丁酸和氯化苄为原料,以新洁而灭为相转移催化剂合成了丁酸苄酯。通过实验,考查了催化剂用量、反应时间、反应温度及物料配比对反应的影响。结果表明,最佳的反应条件是:反应温度为135℃,催化剂用量为0.75mL,反应时间为2.0h,氯化苄与丁酸钠物质的量的比为1.3∶1。在此条件下,收率在93.5%以上,通过折光率、元素分析、红外光谱分析、色-质分析对产品进行了表征。     

硫辛酸的合成工艺研究

硫辛酸是一种类似于维他命的辅酶，存在于细胞中的线粒体中，可以减少并消除引起衰老和致病的自由基。因此，硫辛酸以其独特的抗氧化能力，常常作为研发抗衰老药物的重要原料药。以6,8-二氯辛酸为原料与硫脲反应生成6,8-二巯基辛酸，再与氧化剂磺化环合反应生成硫辛酸。通过探究催化剂种类、用量、反应温度与反应时间对6,8-二巯基辛酸磺化环合的影响，发现当铁盐石墨烯新型材料作为催化剂、m(6,8-二巯基辛酸)∶m(铁盐石墨烯)=1∶0.1、反应温度为60℃、反应时间为6 h时，此条件下硫辛酸的收率为97.2%,纯度为98.5%。     

全氟辛酸污染及其检测技术研究进展

简要概述了全氟辛酸的物理性质、化学性质和主要应用领域,介绍了自然环境中全氟辛酸的来源、对生物体的危害以及污染现状,简单综述了全氟辛酸主要的四种前处理技术:液液萃取、固相萃取、加速溶剂萃取、超声萃取。着重对高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用法、气相色谱法及气相色谱-质谱联用法在全氟辛酸浓度检测上的应用进行了综述,并对这些方法的优点和缺点进行了总结。从目前的文献来看,采用液相色谱-质谱联用法分析检测环境中或产品中的全氟辛酸较为广泛,这种方法不需要对样品进行衍生处理,而且分析速度快、回收率高、选择性好。最后对如何治理环境中全氟辛酸的污染提出了一些建议,为我国建立全氟辛酸污染控制现实可行的措施提供了一些思路。     

烷基酚聚醚硫酸盐的合成

采用氨基磺酸作为硫酸化剂,由烷基酚聚醚制备了烷基酚聚醚硫酸盐,并讨论了催化剂种类、催化剂用量、物料配比、反应温度以及反应时间等工艺条件对硫酸化反应过程及产品质量的影响。得出了最佳工艺条件:物料配比n(烷基酚聚醚)∶n(氨基磺酸)=1∶1·06,反应温度120~125℃,反应时间3·5h,催化剂LNP-4用量为投料质量的0·8%。