基于液质联用技术的柴胡化学成分研究

目的 用 UPLC-Q-TOF-MS 方法研究柴胡的化学成分,为后续代谢组学与血清药物化学研究做准备。方法 采用 UPLC-Q-TOF-MS 法,流动相 1%甲酸水（A）- 乙腈（B）,梯度洗脱,体积流量为 0.3m L·min^-1,柱温 40℃,进样量 5μL,200～600nm 全波长扫描,采用正负离子质谱信息和元素分析,与相关文献数据库进行对照,分析柴胡的化学成分。结果 UPLC-Q/TOF-MS 法鉴定出 15 种化合物。UPLC-Q-TOF-MS 法可快速准确地分析化合物的结构,鉴定化学成分组成。结论 本实验结果为阐明柴胡物质基础提供依据。     

液质联用技术及其应用

液质联用技术由于将液相色谱与质谱联用,体现了其他方法不可代替的优势。本文主要介绍了液质联用技术在食品安全、医药和环境方面的应用。     

基于液质联用的栽培两面针不同部位生物碱成分的比较分析

基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(UHPLC-QTOF-MS/MS)联用技术,对栽培两面针不同部位(根、茎、枝)的生物碱进行比较分析,并对其中的氯化两面针碱,白屈菜红碱进行定量,为栽培两面针的质量控制提供依据。色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18(2.1×100 mm,1.7μm),流速0.5 mL/min,柱温35℃,检测波长为272 nm,流动相:A(0.1%甲酸-水),B(乙腈),梯度洗脱,PDA检测器,ESI正离子模式采集。根据获得的母离子和二级碎片离子精确质量数信息,结合对照品及文献,从两面针根、茎、枝中鉴定了37个成分,其中,30个成分为共有成分。4年生栽培两面针根部、茎、枝氯化两面针碱的含量范围为0.12%～0.23%,白屈菜红碱的含量范围为0.06%～0.15%:该方法分辨率好、灵敏度高,可用于两面针药材的定性定量分析,有助于对该药材的品质进行深入研究。     

液质联用技术在药物分析中的应用

液相色谱-质谱联用技术以其高分离能力、高灵敏度和专属性强的优势,在药物分析方面得到广泛的应用。简要概述了近年来液质联用技术在药物分析中的应用,为进一步扩大应用提供参考。     

液质联用技术的应用与发展

液相色谱/质谱(LC/MS)正在快速发展,它是液相色谱仪的首选工具。液相色谱-质谱(LC-MS/MS)是一种使用液相色谱(或HPLC)和质谱法的技术。它是一种分析化学技术,它结合了液相色谱的物理分离能力和质谱分析的质量分析能力。(LC-MS/MS)通常用于实验室,用于药物和生物样品的定性和定量分析。LC-MS现已成功应用于许多领域的常规分析,包括治疗药物监测(TDM)、临床和法医毒理学和二维(2-D)连字技术。     

液质联用技术的应用与发展

液质联用技术巧妙结合了色谱对复杂样品的高分离能力与质谱的高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点,实现了色谱与质谱的优势互补,本文主要介绍了液质联用技术在生物、医药、食品和环境等领域的应用与发展。     

气质联用和液质联用中基质效应的分析和总结

介绍了GC-MS和LC-MS中基质效应的产生机理,分析了易受基质效应影响的农药,同时阐述了补偿GC-MS和LC-MS的基质效应时一些常用的、效果较好的方法。通过分析,总结出含有P=O、-O-CO-NH-、OH、R-NH-、-N=、-NH-CO-NH-等基团的农药通常表现出较强的基质效应。GC-MS和LC-MS中均常用的补偿基质效应的方法有基质净化法、同位素标记法、基质匹配校准法。GC-MS中也常使用加入分析保护剂法。     

液质联用技术在药物分析领域的应用进展

液质联用技术是将高效液相色谱和质谱串联整合,以高效液相色谱作为主要分离手段,质谱作为检测手段的现代分析技术,集合了高效液相色谱的高分离能力和质谱的高灵敏度、高选择性的特点,在药物分析领域得到较为广泛的应用。本文主要综述了液质联用技术在药物分析中的具体应用。     

液质联用技术在药品质量分析中的应用进展

药品是一类特殊的商品,具有预防治疗疾病和引起不良反应两方面的特点,当下药品种类繁多,市面上的药品鱼目混杂,开展药品质量分析,有效地对药品实行监督抽检、对制药流程、体内代谢、违法添加等行为进行动态管控显得尤为重要。伴随着新技术的研发,液相色谱质谱联用技术(LC-MS/MS)因具有分析速度快、分离效能高、高特异性和高灵敏度等特点被广泛地应用到新药研发、药品复杂成分鉴定和代谢产物分析等领域。文章从介绍LC-MS/MS的基本原理入手,依次介绍了LC-MS/MS技术在药品含量测定、中药活性成分分析、药品有关物质分析、农药残留检测、非法添加物质分析、药物代谢动力学和药物代谢组学七个方面的研究进展,分析LC-MS/MS技术在各方面的优势特点和不足,并预测其未来的研究发展方向,文章可以为药品检测和研发人员选择合适的检测手段提供参考,也可以为药品监管部门提供技术和理论支持。     

γ-谷维醇的液质联用分析

利用反相色谱和液质联用技术与设备 ,对米糠中 γ-谷维醇进行了分离、鉴别研究。通过实验 ,检测了 γ-谷维醇的组成 ,确定了液相分离条件。实验表明 ,对于分析 γ-谷维醇 ,液质联用是一种可靠的、有效的分离、检测手段。     

液质联用技术测定化妆品中二苯乙烯类激素

建立了一种利用液相色谱-串联质谱测定化妆品中己烷雌酚、双烯雌酚和己烯雌酚的方法。样品经固相萃取净化后,采用多反应监控(MRM)模式分析。通过比较实验结果,色谱柱选择为Phenomenex Luna C18柱;流动相为水和乙腈,流速为200μL.min-1;梯度洗脱:初始时水的体积分数占70%,保持4 min,4～7 min时水的体积分数由70%线性变为20%。在此条件下该3种二苯乙烯类激素的检出限均为0.125 ng.g-1,定量限均为0.25 ng.g-1;在添加水平为1.25和12.5 ng.g-1时,不同样品不同添加水平的回收率为87.5%～100.3%,相对标准偏差为2.9%～4.7%(n=15)。     

应用液质联用技术测定化妆品中12种磺胺类药物

建立了化妆品中12种磺胺类药物的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法.该方法经乙腈提取样品,以资生堂MGⅢ-C18柱(2.1 mm×150 mm,5 μm)分离,流动相为甲醇和φ=0.1%的甲酸水溶液(梯度洗脱),电喷雾正离子MRM模式检测.该方法的检出限为10 μg/kg,方法定量限33μg/kg,线性范围1 ng/mL～100 ng/mL,加标回收率80.1%～93.5%,相对标准偏差为2.57%～7.41%.     

液质联用分析甲锭前体甲基化产物

利用反相高效液相色谱-质谱联用方法分析了甲锭前体甲基化产物。以甲醇∶水=75∶25为流动相,流量为0.15 mL/min,在Hypersil ODS(21×100 mm,3μm),检测波长254 nm的色谱条件下分离甲基化目标产物与杂质。采用质谱对甲基化反应液的主要组分进行鉴定,确定了甲基化的主要产物。通过HPLC检测的方法对反应中反应产物的检测,研究表明在反应温度为160℃,反应时间为4 h,甲锭前体与硫酸二甲酯摩尔比为1∶5的条件下,甲锭前体的收率为96.1%,目标产物的纯度可达到92.3%。     

硝基呫吨酮液质联用分析测定方法

[目的]建立一种液质联用方法,用于检测硝磺草酮的相关杂质硝基呫吨酮。[方法]采用三重四级杆的MRM方式扫描目标物,外标法定量。[结果]方法线性相关系数0.997,标准偏差为0.3%,平均回收率为92.4%,最低检出限为0.2 mg/kg。[结论]方法完全可以满足定量分析要求,具有灵敏度高、准确性好、抗干扰能力强的特点。     

液质联用分析嘧菌酯合成中的副反应

[目的]建立嘧菌酯合成工艺中的杂质分析方法,推测可能发生的副反应及其机理,为工艺优化和产品质量分析提供基础数据。[方法]选用嘧菌酯合成反应的混合物作为分析对象,以液质联用(LC/MS)定性采集各色谱峰的正负离子模式质谱信号。[结果]结合工艺背景信息,对所采集的质谱信号解析,得到了7种杂质结构,并根据结构特点推测了可能的副反应机理。[结论]该方法能够简单、快速测定嘧菌酯中的有机杂质,推测可能的副反应,灵敏度较高,适用于嘧菌酯生产过程监测及产品的质量控制。     

液质联用技术在化妆品抗感染类药物检测中的应用

概述了化妆品中添加抗感染类药物的作用及对人体的安全风险,液质联用技术常用的质量分析器种类、特点及应用领域。介绍了《化妆品安全技术规范》（2015年版）中化妆品抗感染类药物的检测方法,并列出了国内外文献报道的应用液相色谱-三重四极杆串联质谱、实时直接分析-高分辨质谱、超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱、超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱和超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱检测抗感染类药物的情况,并包含了《化妆品安全技术规范》（2015年版）中尚无检测方法的三种物质,分别是丹诺沙星、甲氧苄啶和洛硝达唑。本文可以为行业相关科研人员提供参考资料,为相关检验检测机构的高效筛查和风险监测提供方向,为标准检测方法的制修订提供科学依据。最后对化妆品中抗感染类药物的检测方法的开发趋势进行了介绍。     

液质联用技术在化妆品禁用组分测定中的应用

介绍了液质联用分析中的关键技术包括样品前处理技术、常用的质量分析器、基质效应消除方式、定性定量测定等,综述了液质联用技术在化妆品禁用组分测定中的应用,指出目前化妆品中禁用物质的组分检测已从单一成分向多组分发展,更多简单的样品前处理技术,高通量、高分辨率、高准确度的质量分析技术已应用于化妆品禁用组分的检测。     

液相色谱及液质联用技术在环境分析中的应用

高效液相色谱（HPLC）是在经典液相色谱法和气相色谱法的基础上发展起来的新型分离分析技术。20世纪80、90年代后,HPLC技术发展迅速,特别是21世纪初,液相色谱与现代质谱的联机技术有了很大的发展,使HPLC的应用前景更为广阔。在全部已知的有机化合物中近80％的有机化合物属于挥发性低,易受热分解或者大分子化合物,适合于高效液相色谱进行分析。本文主要从HPLC分析方法的特点为切入点,介绍液相色谱及液质联用技术在环境分析中的应用。     

液质联用技术应用于抗新冠肺炎中成药的研究进展

对采用液质联用技术(LC-MS)研究新冠肺炎的中成药的化学成分进行归纳总结,指出发挥作用的药效物质基础。主要归纳总结了液质联用技术在治疗新冠肺炎的金花清感颗粒、连花清瘟胶囊、疏风解毒胶囊、藿香正气系列制剂、清肺排毒汤等口服中成药及血必净注射液、热毒宁注射液、痰热清注射液等注射用中成药的化学成分、入血成分及含量测定成分,并且对有效成分进行分析,以期为指导新冠肺炎临床治疗和新药研发提供帮助。     

液质联用技术测定益母草碱的血浆蛋白结合率

测定益母草碱在大鼠血浆中的血浆蛋白结合率,为临床安全用药及血浆蛋白测试方法研究提供依据。以超高效液相色谱-质谱联用为检测手段,采用超滤法考察益母草碱与大鼠血浆蛋白的结合情况。当益母草碱在大鼠血浆中质量浓度为40800μg/L时,大鼠血浆蛋白结合率较高且无浓度依赖性。结果证明建立的超滤法和超高效液相色谱-质谱联用的检测方法能够满足血浆蛋白结合率测定的要求。