HPLC法测定红参中人参皂苷Rg1的含量

建立红参药材中人参皂苷Rg1的含量测定方法。利用高效液相色谱(HPLC)法测定红参中人参皂苷Rg1的含量,采用Ulitimate XB-C18(2)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相∶乙腈-水(23∶77);柱温:室温;流速:0.7 m L·min-1;检测波长:203 nm;进样量为10μL。人参皂苷Rg1的线性回归方程为A=438355.8C-1328.9(r=0.9999)。人参皂苷Rg1在0.1~5μg范围内呈良好的线性关系。人参皂苷Rg1的平均回收率为103.6%,RSD为1.581%。采用此法测定红参中人参皂苷Rg1的含量,准确可靠,可用于该药材的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定三七提取物中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1含量

建立了高效液相色谱法同时测定三七提取物中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1含量的方法。采用高效液相色谱仪,Agilent ODS-C18(5μm,4.6mm×250mm)液相色谱柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速为1.0 mL/mim,检测波长为203 nm,柱温为35℃。结果表明,三七皂苷R1在度15.29~244.60 mg/L的范围内(r=0.9998),人参皂苷Rg1在14.30~228.90 mg/L范围内(r=1.0000),人参皂苷Rb1在13.13~210.11 mg/L范围内(r=1.0000),线性关系良好。三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1平均加标回收率分别为99.54%、101.61%、102.99%,峰面积相对标准偏差RSD(n=6)分别为1.67%、0.93%、0.92%。该方法简便、准确,重现性好,可以对三七提取物中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1进行定量分析。     

HPLC法同步测定三七粉中人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1的含量

目的:采用HPLC法同步测定三七粉中人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1含量。方法:采用SGE protecol C18(5μm,4.6×250mm)色谱柱,流动相为乙腈—水梯度洗脱(0~12min,19∶81;12~60min,19~36∶81~64),检测波长为203nm,流速1.0mL/min,进样量20μL。结果:人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1分别在25.625~430mg/L、26.875~410mg/L、10.625~170mg/L范围呈线性,相关系数r分别为0.9999、0.9998、0.9996;该方法重复性及回收率均符合要求。结论:本法用于同步测定三七粉中人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1的含量,具有简便、准确、高效等特点。     

高效液相色谱串联质谱法测定通心络胶囊中3种化合物的含量

目的：使用超高效液相色谱串联质谱联用仪(Ultra-high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)建立一种能快速检测通心络胶囊中芍药苷、斯皮诺素和人参皂苷Rg1含量的分析方法。方法：采用Agilent Eclipse Plus C₁₈(2.1 mm×50 mm, 1.9μm)色谱柱；流动相：0.05%(体积分数)的甲酸水溶液和0.05%(体积分数)的甲酸-乙腈；流速0.3 mL/min,梯度洗脱；柱温40℃;进样量10μL;检测时间8 min。电喷雾离子源(Electrospray ionization, ESI),正/负离子同时扫描，多反应监测(Multiple reaction monitoring, MRM),8 min内能定量分析出通心络胶囊中3种化合物的含量。结果：芍药苷、斯皮诺素和人参皂苷Rg1在线性范围内线性关系良好，相关系数r≥0.998。加标回收率(n=6)分别为：99.93%,114.00%,95.67%,相对标准偏差分别为2.10%,2....     

HPLC法测定复方扶芳藤合剂中人参皂苷Rb1的含量

建立复方扶芳藤合剂中人参皂苷Rb1的含量测定方法。利用高效液相色谱法,采用Ulitimate XB-C18(2)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:V(乙腈)-V(水)(30∶70);柱温:室温;流速:0.7 m L·min-1;检测波长:203 nm;进样量:10μL。人参皂苷Rb1的线性回归方程为Y=816 921.4 X-689.2,r=0.999 9。人参皂苷Rb1在0.01~1μg范围内呈良好的线性关系。人参皂苷Rb1的平均回收率为99.08%,RSD为1.33%(n=6)。该方法稳定、重复性好,结果准确,可作为复方扶芳藤合剂中人参皂苷Rb1的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定金刚藤口服液中薯蓣皂苷元的含量

建立高效液相色谱法测定金刚藤口服液中薯蓣皂苷元的含量。色谱条件:色谱柱为Kromasil C18 150×4.6 mm 5μm;Kromasil C18200×4.6 mm 5μm;Symmetryshield C18 150×3.9 mm 5μm;流动相为乙腈-水(90∶10);流速1.0 mL/min;检测波长205 nm;柱温35℃;进样量10μL、20μL。线性范围为0.55~5.5 mg/mL(r=0.9999),加标平均回收率为96.31%,RSD为2.06%。本方法准确度高、精密度高、重复性好、简捷易操作,可以作为金刚藤口服液中薯蓣皂苷元含量的测定方法。     

心益好胶囊质量标准的研究

目的:建立心益好胶囊的质量标准。方法:进行三七、冰片的TLC鉴别;采用HPLC-ELSD法测定三七皂苷R1的含量,色谱柱为COSMOSIL 5C_(18)-PAQ Packed Column柱(250 mm×4.60 mm,5μm);流动相为乙腈-水(24∶76),流速1.0 m L.min-1;检测器为蒸发光散射检测器,氮气压力3.5 bar,漂移管温度41℃。结果:薄层色谱法定性鉴别分离度好,专属性强,重复性良好。三七皂苷R1在0.2308~11.54μg线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为97.50%,RSD为2.06%。结论:该方法可有效提高心益好胶囊的质量标准。     

参苓白术散中甘草黄酮和人参皂苷测定及抗氧化实验

采用高效液相法测定参苓白术散中人参皂苷和甘草黄酮的含量,为下一步探究参苓白术散的体外抗氧化活性研究做准备。方法:采用HPLC法(反相高效液相法),目的:为测定参苓白术散中的甘草黄酮、人参皂苷含量,进行线性范围的考察和实验方法学研究,同时测定参苓白术散中人参皂苷对羟自由基的抑制情况。结果:人参皂苷Rg1、槲皮素、人参皂苷Re、芦丁分别在0.625～5.000μg、0.250～1.000μg、0.375～3.000μg、0.250～1.000μg内对羟自由基的抑制作用显著;芦丁的平均质量分数为0.295 5 mg·g~(-1);人参皂苷Rg1的平均质量分数为0.193 mg·g~(-1);槲皮素的平均质量分数为0.243 9 mg·g~(-1);人参皂苷Re的平均质量分数为0.074 7 mg·g~(-1)。参苓白术散的抗氧化能力经验证也较为明显,人参皂苷对羟自由基的抑制率为79%。     

HPLC法测定盐酸氯卡色林原料药的含量

目的:采用HPLC法测定盐酸氯卡色林的含量。方法:采用Waters XBridge C18(3.5μm,4.6×150 mm)色谱柱;稀释液:0.1%三氟乙酸(TFA)水溶液︰乙腈=3︰2;流动相:0.1%TFA水溶液︰0.1%TFA乙腈溶液=80︰20,等度洗脱;检测波长为220 nm,流速为1.0 m L·min-1,柱温为40℃。结果:盐酸氯卡色林的线性范围为40~100μg/m L,3批样品中盐酸氯卡色林含量分别为99.57%、99.24%、99.61%。结论:本法简便、准确、适合于盐酸氯卡色林含量测定。     

液相色谱分离-飞行时间质谱法鉴定中药三七中主要皂苷化合物

采用Kromasil C18(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,1mL/min流速,202nm检测波长,室温,乙腈-水二元梯度洗脱,以及负离子模式,0.34MPa雾化器压力,3600V毛细管电压,100V碎片器电压,10L/min氮气流量,300℃氮气温度。实现了广西产三七总皂苷样品中20多种化合物的液相色谱分离及多个皂苷化合物的飞行时间质谱鉴定。质谱鉴定结果表明广西三七的主要皂苷化合物有人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd,是三七中的上品,既可入药也可食补。     

保健食品中洛伐他汀含量测定的研究

目的:建立以红曲为原料的保健食品中洛伐他汀含量测定的方法。方法:用内酯式洛伐他汀的标准品碱化水解制备酸式洛伐他汀标准品,用高效液相色谱法测定红曲类保健食品中洛伐他汀的总含量,以0.1 mol/L NaOH为提取溶剂,50℃下超声提取试样,色谱条件为:色谱柱(Kromasil C18柱4.6 mm×250 mm,5μm);流动相︰乙腈/0.05%磷酸=75/25;检测波长:238 nm;流速:1.0 m L/min;柱温:室温;进样量:10μL。结果:酸式洛伐他汀在5.4~206.0μg/m L范围内呈现良好的线性关系(r=0.99999);本方法重现性试验相对标准偏差是0.44%(n=6),回收率范围97.4%~100.2%。结论:本高效液相色谱法简单、快速、准确地测定洛伐他汀的总含量。     

超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC/MS-MS）测定人参化妆品中人参功效成分

建立了超高效液相色谱-三重四级杆质谱法(UPLC/MS-MS)测定人参化妆品中人参功效成分(人参皂苷Rg1,人参皂苷Re),并用该方法对市售28批样品进行风险监测。样品采用甲醇超声提取法,以0.05%甲酸水溶液-0.05%甲酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,ACQUITY UPLC BEH C_(18) (2.1 mm×100 mm×1.7μm)色谱柱分离,以UPLC/MS-MS负离子模式检测。同时对样品前处理条件及色谱-质谱条件进行优化,并完成方法学验证。结果表明,两种目标化合物在0.1～50 ng/mL及0.5～200 ng/mL质量浓度范围内呈良好线性关系,R~2大于0.999 6;LOD为0.001 7～0.003 0μg/g (S/N=3);在膏霜、乳液、洗护类基质中加标回收率为81.87%～94.45%,相对标准偏差小于5.64%(n=6)。该方法适用于人参化妆品中人参功效成分的测定。     

高效液相色谱法测定抗抑郁片PnGL中人参皂苷的含量

建立高效液相色谱法测定抗抑郁片PnGL中人参皂苷Rb1、Rc、Rb2、Rb3、三七皂苷Fc的含量。色谱条件:色谱柱为Thermo Syncronis C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(67∶33),检测波长203 nm,柱温30℃。本方法准确、重复性好,可以作为抗抑郁片PnGL中人参皂苷含量的测定方法。     

HPLC法测定索氟布韦片的含量

目的:建立索氟布韦片含量的HPLC法。方法:采用Welch Xtimate C18(150 mm×4.6 mm,5 um)色谱柱,流动相为三氟乙酸-水-乙腈-甲醇(0.05︰60︰28︰12),流速为1.0 m L·min-1,检测波长为260 nm,柱温为35℃,进样体积为10μL。结果:在该色谱条件下,索氟布韦的线性范围为20.04～150.30 ug/m L,且线性范围内线性关系良好(r0.999,n=6);回收率(n=9)在99.7%～101.5%之间,重复性、稳定性等符合规定;对3批索氟布韦片进行含量测定,结果为索氟布韦的标示含量为97.7%,102.6%,100.9%。结论:方法学验证结果表明,本方法可作为于索氟布韦片含量的测定。     

RP-HPLC-UV法测定清心莲子饮中人参皂苷Re、Rg1、Rb1的含量

目的采用RP-HPLC-UV色谱法同时测定清心莲子饮中人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1的含量影响。方法采用色谱柱:依利特C_(18)柱(Sinochrom ODS-BP,4.6mm×200mm,5μm),流动相采用A为乙腈,B为水,梯度洗脱,流速为1.0mL·min~(-1),进样量为10μL,检测波长为203nm,柱温25℃,理论塔板数大于6000。结果在100min内,人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1分离度良好,进样的含量与色谱峰面积具有良好的线性关系,人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1的线性方程分别为:y=0.5752x-0.0961 (r=0.9994)、y=1.3157x-0.2006(r=0.9998)、y=0.6637x+0.2091(r=0.9997),人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1的平均加样回收率分别是:101.08%(RSD=1.77%)、99.40%(RSD=2.55%)、100.11%(RSD=2.83%)。结论本文建立的含量测定方法快捷稳定可靠,加样回收率高,适用于清心莲子饮中人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1的含量测定,为清心莲子饮的质量评价提供了理论支持和实验依据。     

HPLC法测定益真健脑丸中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量

目的 采用HPLC对益真健脑丸中西洋参药材3种主要成分人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁进行含量测定。方法 采用C₁₈色谱柱，流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)，梯度洗脱，检测波长203nm，流速1.0mL·min^-1，柱温40℃。结果 人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁分别在2.00～20.00μg·m L^-1、4.00～40.00μg·m L^-1、10.00～100.00μg·m L^-1浓度范围内线性关系良好。结论 该方法简单、稳定，可用于益真健脑丸中3种人参皂苷的含量测定。     

高效液相色谱法定量分析竹节参中人参皂苷Rb1的含量

用RP-HPLC测定竹节参中人参皂苷Rb1的含量,采用Venusil ABS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm5,μm),以乙腈-水(35∶65)为流动相,流速1 mL/min,检测波长203 nm。结果表明,人参皂苷Rb1在25～500μg/mL间线性关系良好(r=0.999 4),平均加样回收率为99.64%,RSD=1.52%。该方法快速、准确、重现性好,可用于竹节参中人参皂苷Rb1的含量测定。     

气相色谱法测定桂枝茯苓胶囊中丹皮酚的含量

建立气相色谱法测定桂枝茯苓胶囊中丹皮酚含量的方法。色谱柱为DB-624(0.53 mm×30 m×3μm);氢火焰离子化检测器(FID);色谱条件:采用程序升温,110→170→230℃,升温速率10℃/min;进样口温度250℃;检测器温度300℃;流速4 m L/min;分流比1∶1。按外标法测定丹皮酚的含量。结果表明:丹皮酚在20~200μg/m L浓度范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9996),平均加标回收率为108.70%(RSD%=1.38,n=3)。本方法准确、可靠、快速、简便,可用于测定桂枝茯苓胶囊中丹皮酚的含量。     

高效液相色谱法测定复方氯霉素阴道泡腾片中两主组分的含量

目的:建立同时测定复方氯霉素阴道泡腾片中氯霉素和己烯雌酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱条件:选取十八烷基硅烷键合硅胶柱为分析柱;以庚烷磺酸钠缓冲液-乙腈(62︰38,v/v)为流动相;流速为1.0 m L/min;检测波长为239 nm;柱温为28.0℃;进样量为20μL。结果:氯霉素在0.2028~1.6224 mg/m L浓度范围内峰面积与浓度的线性关系良好(R2=0.9998);己烯雌酚在0.205~1.632μg/m L浓度范围内峰面积与浓度的线性关系良好(R2=0.9992);氯霉素的平均回收率为101.57%(RSD=0.30%,n=9);己烯雌酚的平均回收率为97.88%(RSD=0.82%,n=9)。结论:本方法简单准确,稳定性和重复性好,可同时用于复方氯霉素阴道泡腾片中氯霉素与己烯雌酚两组分含量的测定。     

HPLC法测定阿托伐他汀钙原料药含量

利用HPLC法测定阿托伐他汀钙原料药的含量。采用高效液相色谱法测定阿托伐他汀钙原料药的含量。色谱柱:C_8(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;检测波长为244 nm;流速为1.5 mL/min;柱温为35℃;进样量为20μL;流动相A:醋酸盐缓冲液(取醋酸铵3.9 g,加水1 000 mL,用冰醋酸调节pH为5.0)︰乙腈︰四氢呋喃(不含抑制剂)(67︰21︰12),流动相B:醋酸盐缓冲液︰乙腈︰四氢呋喃(不含抑制剂)(27︰61︰12),按照梯度条件进行洗脱。系统适用性良好,样品浓度在0.32~0.48 mg/mL范围内线性关系良好,准确度和精密度都符合要求,在改变流速、柱温和流动相pH时,含量数据相对标准偏差均小于2.0%,耐用性良好。方法符合方法学验证的要求,可以满足含量的检测。