水浴消解-原子荧光法同时测定土壤中砷和硒

建立王水水浴消解-双道原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和硒的方法,研究并优化了王水水浴消解条件和仪器测定条件,对3种土壤成分分析标准物质进行了检测。结果表明,该方法操作简单、测定速度快、灵敏度高、准确度好,适用于大批量土壤样品中砷和硒的同时测定。     

石墨消解-分光光度法测定土壤有机质含量

采用石墨消解-分光光度法快速测定土壤中有机质含量,同时与现行标准NY/T1121.6-2006进行实际土壤样品对比实验。实验表明:选取三种浓度的土壤有证标准物质,在消解温度180℃、消解时间5 min、离心时间10 min的条件下测得的有机质含量,具有较好的准确度和精密度。采用两种方法测得的土壤实际样品的有机质含量基本一致,且在允许绝对相差范围内,验证了石墨消解-分光光度法的可行性,为土壤有机质含量的测定提供了更加环保快捷的办法。     

不同前处理方法的比较-冷原子吸收测定土壤中的汞

采用微波消解、水浴消解、硫酸-硝酸-高锰酸钾消解这三种前处理方法对土壤标准物质GSS-14进行分析比较,分析这3种方法的优缺点。结果表明:3种前处理方法下测定的汞元素的测定值都在标准值范围内,其中相对标准偏差结果分别是:微波消解0.64%,水浴消解1.74%,硫酸-硝酸-高锰酸钾消解0.66%,3种前处理方法对汞的加标回收率分别是微波消解是99.0%,水浴消解是90.8%,硫酸-硝酸-高锰酸钾消解是94.0%。综上所述,3种前处理方法都能方便、准确滴测定土壤中的汞元素,不同实验室可根据实验室条件选择不同方法。     

湿法消解-电感耦合等离子体发射光谱标准加入法测定土壤中的总铬

采用盐酸-硝酸-氢氟酸消解土壤,使用标准加入法,在电感耦合等离子体发射光谱仪上测定土壤中的总铬元素。对国家土壤标准物质GSS11、GSS13、GSS27进行检测表明:测定值在标准物质许可范围内,加标回收率在93%~105%之间,检出限为0.0099 mg/L。该法操作简单、快捷,可用于批量土壤的前处理。     

不同消解方法对电感耦合等离子体质谱法测定土壤中砷含量的影响

采用硝酸-盐酸回流消解法和王水消解法同时前处理环境土壤标准物质,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其中砷的含量,对两种方法的消解效果进行对比。结果表明,王水消解法要优于硝酸-盐酸回流消解法。     

火焰原子吸收分光光度法测定土壤和沉积物中的锌

本文采用微波消解法和石墨电热消解法消解土壤和沉积物样品,用火焰原子吸收分光光度法分别测定土壤和沉积物中的锌。分析了土壤标准物质(GSS-12、GSS-16、GSS-5)和沉积物标准物质(GSS-9、GSS-28、GSD-15),其测定值均在标准物质的理论值范围内,6次平行测定的相对标准偏差为0.6%～2.7%,其检出限、精密度和准确度均满足土壤和沉积物分析方法的要求。     

外加热消解-风冷管回流在测定土壤有机质含量中的应用

采用电热板加热-风冷管重复回流的重铬酸钾-硫酸消解体系测定土壤中有机质含量,通过研究消解温度、消煮时间、干扰因素对有机质含量的影响。在测定土壤有机质中得出消解温度220℃,消煮时间8 min为最佳消解条件。结果表明:风冷管重复回流可保证消解体系的酸度保持恒定,减少蒸发的同时,有利于土壤有机物的消解。经国家标准物质验证,测定值与标准值吻合,测试结果重现性好,相对标准偏差小于0.88%。该斱法迚一步降低测试成本,且更加环保、可靠、具有环境适应性强、测试效率高等特点,适用于土壤有机质含量的批量快速测定。     

湿法消解—氢化物原子荧光光谱法同时测定土壤中砷和硒

建立(HNO_3-HClO_4-HCl)混合酸湿法消解—氢化物原子荧光光谱法同时测定土壤样品中砷和硒的方法。实验优化了消解条件及仪器测定条件,并对4种土壤成分分析标准物质进行准确度和加标回收试验。结果显示,砷和硒的检出限分别为3.3、1.3μg/kg,加标回收率分别为94.6%~105%、91%~109%,该方法可用于大批量土壤样品中砷和硒的同时测定。     

石墨消解-气相分子吸收光谱法用于土壤全氮快速测定

建立了一种基于石墨消解-气相分子吸收光谱法快速测定土壤样品中全氮的方法。对样品取样量、石墨消解时间控制、重铬酸钾-硫酸消解溶液用量等实验影响要素进行了研究，得出最优实验参数是土壤取样量在0.050 0～0.100 0 g、消解时间在8～10 min以及7～10 mL的重铬酸钾-硫酸消解溶液。在此实验参数下，方法的相对标准偏差为3.8%～6.6%,检出限为50 mg/kg,加标回收率为89.3%～98.1%。本方法通过测量3个国家土壤标准物质，并与凯氏法测定土壤全氮进行对照，结果表明两种方法间无显著性差异。该方法采用石墨消解前处理后，消解液直接上机检测，简便快捷，定量准确，重现性好，适用于大批量土壤中全氮的测定。     

火焰原子吸收法测定青阳地区农田土壤中的锌

建立了全自动石墨消解-火焰原子吸收法,对安徽省耕地质量调查中青阳地区农田土壤的锌进行了样品消解和分析检测,土壤消解体系采用1.5 m L HNO₃-4.5 mL HCl-3 mL HF-1 m L HClO₄进行,通过设定的消解程序完成对土壤样品消解后在火焰原子吸收分光光度计上对Zn的测定,通过对土壤标准物质GBW 07385、GBW 07387、GBW 07388的测定,结果表明,其测定结果平均值与认定值相吻合,精密度符合要求。将优化后的测量方法用于青阳地区农田土壤实际样品测定,其结果与平行实验室间测定平均值的对比结果线性相关性极显著,证明了该方案的有效性。     

土壤中砷测定时不同消解方式的比对分析

原子荧光光谱法测定土壤中砷含量时,常用的消解方式有水浴消解和微波消解。对土壤成分标准物质(GSS-24)分别使用水浴消解和微波消解进行了6次平行消解测定,并选用经典的Grubbs检验法进行了异常值的检验,利用SPSS软件对两组消解数据进行了显著性差异比对。结果表明,水浴消解和微波消解的测定结果无显著性差异。基于此,给出了不同消解方式的优缺点及选择建议。     

微波消解测定土壤重金属体系的研究

对微波消解测定土壤金属元素的标准曲线绘制方式进行了研究。以铜元素为例,分别使用金属标准使用液和土壤标准样品消解液进行标准曲线的绘制,结果表明:在测定土壤样品时,直接用标准使用液绘制标准曲线,土壤带标测定结果都偏低,测定误差10%以上;用土壤标准样品消解液作为标准曲线进行带标测定,土壤带标测定结果在标准范围内。本方法避免了土壤样品因消解不完全而产生的误差,能够提高土壤金属样品分析的准确率。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤重金属前处理方法比较

采用HJ803-2016,HJ491-2019,HNO_3-HCl-HF(2∶6∶1)三种前处理方法对土壤中Ni,Cu,As,Cd,Pb进行测定。对比三种前处理方法的测定检出限以及标准物质的数据吻合度。得出结论:HJ491-2019的前处理方法检出限最好,HJ803-2016检出限最差;微波消解的前处理时间优于石墨消解;HNO_3-HCl-HF(2∶6∶1)的前处理方法检出限优于HJ803-2016,标准物质结果与石墨消解结果非常接近,前处理比HJ491-2019在时间上更优。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定植物样品中的六价铬

利用微波消解技术对几种植物样品进行前处理,此过程简单快捷,通过优化微波消解仪工作条件,使消解效果完全满足实验测定要求。同时用电感耦合等离子体质谱法测定植物样品中六价铬的含量,通过优化实验条件和仪器参数,对几种不同植物样品和国家一级标准物质进行多次测定,测定结果表明:国家一级标准物质测定值与标准值接近,测定的精密度良好,检出限低。     

微波消解-火焰原子吸收法测定土壤中铜锌铅镍锰

讨论了用原子吸收光度法测定土壤中铜、锌、铅、镍和锰。通过硝酸-氢氟酸-高氯酸以及硝酸-盐酸-过氧化氢体系消解液对土壤样品消解,选择出微波最佳消解条件。对硝酸-氢氟酸-高氯酸体系消解液和硝酸-盐酸-过氧化氢体系消解液进行消解对比试验,发现前者将土壤样品中的铜、镍和锰完全消解,后者能将样品中的锌和铅消解完全。微波消解土壤和传统电热板消解在测定前都需将消解液中剩余的酸赶尽,但与传统电热板消解相比,微波消解操作简便快速,可提高工作效率。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的硼

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤硼含量的测定方法。样品经微波消解后,以~6Li元素为内标校正干扰,测定土壤样品中硼含量。实验结果表明:测定方法线性良好,相关系数为0.9998,方法的检出限为0.49mg/kg,相对标准偏差小于10%,经国家土壤标准物质分析验证准确度,符合实验分析的要求。研究表明建立的方法能满足检测土壤中的硼且操作简单快速,检出限低、准确。     

不同消解方法对土壤中铜锌测定的影响

采用微波消解法和石墨消解法对土壤样品进行预处理,用火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铜和锌的含量。对3个土壤标准物质(GSS-17、GSS-30、GSS-34)的精密度和准确度进行了分析,结果表明:微波消解法和石墨消解法的检出限、精密度和准确度均能满足土壤检测的要求,石墨消解法相对于微波消解法更加便捷,具有很好的精密度和准确度。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中10种重金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中10种元素的分析方法。研究了同位素干扰对土壤测定的影响。方法检出限为0.01~0.46μg/L,精密度(RSD)≤4.8%,加标回收率为92.3%~108.3%。使用土壤标准物质进行验证,测定结果与标准值相符。建立的方法样品处理程序简单快速,线性范围宽,分析重现性好,结果准确,适用于大批量土壤样品的分析。     

石墨电热消解-火焰原子吸收法测定土壤中总铬的研究

由于土壤样品基体较为复杂,在土壤中总铬在前处理过程中容易出现消解不完全或消解温度控制不当会影响土壤铬的测定结果。采用标准《土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收法HJ 491—2019》中的石墨电热消解进行土壤总铬的前处理,优化对酸的用量、消解温度、消解时间等实验条件,提高土壤总铬实验的准确性。     

新型智能石墨消解仪土壤消解的优化研究

采用三种不同的消解程序对土壤标准物质GSS-16、GSS-24和GSS-28消解优化比较,结果表明:三种程序对土壤重金属铜、铅、锌都有很好的消解回收,但是第一种程序对重金属镍的回收最好,对土壤标准物质GSS-16、GSS-24和GSS-28的回收率分别为96.0%、100.1%和94.9%。综上,可以采用第一种消解程序消解土壤以达到更佳的消解效果。