涡旋辅助液液分散微萃取-高效液相色谱检测水中双酚A

双酚A(Bisphenol A,BPA)已成为一种全球性的污染物,所以建立水样中BPA快速、简单、高效的分析方法是十分必要的。本研究建立了用低毒密度比水小的有机溶剂作萃取剂结合自制装置的VALLME处理水中的痕量BPA,并且利用HPLC/FLD进行分析水中的痕量BPA简单、快速、高效、灵敏且环境友好的新方法。     

在线固相萃取-高效液相色谱同时检测水中的双酚A和四溴双酚A

建立了在线固相萃取-高效液相色谱同时检测水中的双酚A和四溴双酚A的简便、快速、灵敏且环境友好的新方法。该方法仅需0.5 min萃取时间和2 mL水样即可实现较高的灵敏度,且过程自动实现,无需手动前处理。TBBPA的线性范围为0.02～5μg/L,检出限为0.013μg/L;BPA的线性范围0.05～5μg/L,检出限为0.019μg/L。将该方法用于实际水样中双酚A和四溴双酚A的测定,结果满意。     

竹炭固相萃取-分散液相微萃取-气相色谱/质谱检测水中酰胺类除草剂

建立了一种新型、灵敏的检测水中酰胺类除草剂的分析方法。以固相萃取结合分散液相微萃取作为预处理技术,利用气相色谱/质谱检测酰胺类除草剂。优化了洗脱剂种类、流速、水样体积及pH值、盐效应等实验条件。在优化实验条件下,方法的检出限为0.16~1.12 ng·L-1,甲草胺、乙草胺和丁草胺的线性范围分别为2.0~104 ng·L-1,5.0~104 ng·L-1和1.0~104 ng·L-1。将所建立的方法用于河水和水库水中酰胺类除草剂的检测,加标回收率为76.6%~93.5%,结果满意。     

分散液相微萃取-气相色谱检测水中苯系物

以分散液相微萃取预处理水样,建立了分析水样中苯系物的新方法。该方法预处理步骤少,时间短,效率高,且具有较好的灵敏度,可以用于实际水样的分析。     

固相萃取-高效液相色谱法检测饮用水中痕量微囊藻毒素

介绍了建立固相萃取-高效液相色谱法检测水中痕量微囊藻毒素的方法。水样经固相萃取柱富集,净化,甲醇洗脱,氮吹浓缩,甲醇与磷酸盐缓冲溶液按45∶55混合作为流动相,色谱柱分离,检测用波长为238 nm。结果表明各组分在0~1μg/L内线性良好,平均回收率分别为100.9%和92%。该方法灵敏度高、操作简单、定量准确,适用于饮用水中痕量微囊藻毒素的检测。     

固相萃取富集-化学发光法测定水环境中痕量双酚A

在碱性条件下,双酚A对鲁米诺-高锰酸钾化学发光体系有很强的抑制作用,据此,建立了流动注射化学发光法测定双酚A的新方法.方法的线性范围为0.4～100 mg/L,检出限(S/N=3,n=3)为0.2 mg/L,对10.0 mg/L的双酚A标准溶液连续11次测定的相对标准偏差为1.8%.结合固相萃取富集技术,富集倍数达到100倍,方法已用于环境水样中痕量双酚A含量的测定.     

磁性竹炭分散基质固相萃取-气相色谱检测环境水体中多氯联苯

建立了一种磁性竹炭分散基质固相萃取为预处理技术,利用气相色谱检测环境水体中多氯联苯的新方法.以竹炭为母体,经过活化、羧基化、磁化后作为分散基质固相萃取的吸附剂,克服了传统分散基质固相萃取中吸附剂回收复杂、繁琐的问题.在优化条件下,方法的检出限为0.05～0.1 μ.g·L-1,具有较高灵敏度.将该方法用于实际环境水体检...     

磁性竹炭分散基质固相萃取-气相色谱检测环境水体中多氯联苯

建立了一种磁性竹炭分散基质固相萃取为预处理技术,利用气相色谱检测环境水体中多氯联苯的新方法。以竹炭为母体,经过活化、羧基化、磁化后作为分散基质固相萃取的吸附剂,克服了传统分散基质固相萃取中吸附剂回收复杂、繁琐的问题。在优化条件下,方法的检出限为0.05～0.1μg L~(-1),具有较高灵敏度。将该方法用于实际环境水体检测,结果满意。     

PRiME HLB固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的双酚A

建立了PRiME HLB固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定水状、膏霜状和精油状化妆品中的双酚A残留量的方法。化妆品基质采用5%氨水乙腈溶液提取,使用PRiME HLB固相萃取柱净化后,以Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈(100 mm×Φ2.0 mm, 1.7μm)为色谱柱,甲醇-0.1%氟化铵水溶液为流动相,梯度洗脱。电喷雾离子源负离子扫描模式,多反应监测(MRM)进行检测。结果表明,双酚A在本方法下响应较好,在2～50 ng/mL范围内线性良好,相关系数大于0.99,各基质的平均加标回收率为92.5%～101.2%,相对标准偏差小于3.2%。该方法前处理快捷简便,定量准确可靠,能很好地检测化妆品中双酚A的残留量。     

固相微萃取-气质联用测定海河水中痕量有机锡

采用顶空固相微萃取-气质联用(HS-SPME-GC-MS)技术测定了天津海河水中6种不同形态有机锡含量.样品用浓度为2.0%的四乙基硼化钠(NaBEt4)进行衍生化处理,用固相微萃取富集后,气质联用仪分析.固相微萃取条件:萃取纤维PDMS/DVB;萃取温度50 ℃;萃取时间30 min;缓冲溶液pH 4.0;解析温度260 ℃;解析时间2 min.     

磁性氧化石墨烯固相萃取-高效液相色谱质谱法测定水中的氟喹诺酮残留

建立了磁性氧化石墨烯固相萃取-高效液相色谱质谱法测定环境水样中8种氟喹诺酮类抗生素的分析方法。采用一步合成法制备了磁性氧化石墨烯复合材料(GO-Fe_3O_4),并用FTIR及SEM对其进行表征。磁性固相萃取的最优条件为:以含有6%氨水的甲醇为洗脱剂,GO-Fe_3O_4的质量为8.0 mg,萃取时间为20 min。在最优条件下,8种氟喹诺酮类抗生素的检出限为0.4~1.2 ng/L。用该方法对实际水样进行分析,加标回收率为80.7%~96.5%,相对标准偏差为3.4%~8.9%。该实验方法操作简单快捷、检出限低、重现性良好,可以满足环境水样中的痕量氟喹诺酮类抗生素的分析。     

固相萃取-液相色谱联用检测镍电解液中的有机磷萃取剂

建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)联用测定镍电解液中P204、P507和C272的分析方法。优化了萃取溶剂、SPE柱填料类型、SPE淋洗溶剂等前处理条件以及HPLC检测条件。采用C18填料的SPE柱进行固相萃取,检测方法的线性范围为0.1~100 mg/L;检出限为0.02 mg/L。加标样品回收率为68.6%~83.5%,RSD为5.5%~9.2%。该方法灵敏度高,重复性良好,操作简便快速,适用于镍电解液中3种有机磷萃取剂的检测。     

分散液相微萃取-气相色谱联用对水中酞酸酯类化合物的测定

酞酸酯类化合物是一种常用的增塑剂,并且广泛存在于人们日常消费用品中,其大量使用已经对环境造成了污染,许多国家将该类化合物归入水中优先检测的污染物。本文将使用分散液相微萃取的方法对水中痕量酞酸酯类化合物进行测定,结合气相色谱技术对其进行了定量分析检测。实验结果表明,萃取时间2min,对邻苯二甲酸二甲酯和邻苯二甲酸二乙酯的检出限为0.75-1.34 ug/L之间,满足实际样品的需要,并成功应用于实际水样的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中甲萘威

主要研究用固相萃取法富集和高效液相色谱法测定水中甲萘威的可行性,此法测定水中甲萘威的最低检测限为0.005 mg/L,相对标准偏差为RSD(n=7)≤3%,平均加标回收率为98.0%,适合于地表水及生活饮用水中甲萘威的检测。     

磁性固相微萃取富集痕量有机污染物的应用进展

磁性固相微萃取广泛应用在各领域,成为研究的热点。制备新型磁性吸附剂成为提高萃取效果、实现高选择性的关键。本文综述了近几年由有机高分子、碳材料和离子液体等制备的新型磁性材料在有机污染物检测中的应用,并对磁性固相微萃取技术研究方向进行了展望。     

固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法同步检测水体中多种痕量抗生素

选用磺胺嘧啶、普鲁卡因、4-乙酰氨基比林等16种常见痕量抗生素,通过优化色谱条件和固相萃取方法,确定水体中常见痕量抗生素的最佳测定方法。选用5 mL/min为固相萃取上样流速,10%甲醇溶液作为固相萃取淋洗浓度,甲醇-乙腈(1∶1)含0.1%甲酸的混合溶液和8 mmol/L甲酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相,使用HLB固相萃取柱分离富集待测物,收集洗脱液后经超高效液相色谱-串联质谱进行分析,实现水体中多种痕量抗生素的同步准确检测。     

固相微萃取-气相色谱法测定水中酚类化合物

探讨了固相微萃取-气相色谱法测定水中酚类化合物的方法,研究了该方法的萃取头的选择,确定了萃取时间、搅拌速度、离子强度、酸度和解吸时间等的最佳数值.结果表明,该方法分析时间短、灵敏度高,对于水中酚类物质的测定可达到满意的结果.     

超声辅助-微晶萘分散固相萃取测定痕量铜

研究了超声辅助-微晶萘分散固相萃取-分光光度法测定痕量铜,萘丙酮溶液加入水中,立即析出大量的微晶萘颗粒,在超声波的辅助下,对疏水性物质Cu-DDTC配合物具有强吸附萃取能力,据此建立了测定痕量铜的新方法。最佳实验条件下,方法的线性范围为1.5~300μg/L(r=0.999 8),检出限为0.31μg/L,相对标准偏差在2.2%~3.5%。方法已成功应用于环境水样和垃圾渗滤液的分析,加标回收率在97.6%~101.0%。     

超声辅助-微晶萘分散固相萃取测定痕量铜

研究了超声辅助-微晶萘分散固相萃取-分光光度法测定痕量铜,萘丙酮溶液加入水中,立即析出大量的微晶萘颗粒,在超声波的辅助下,对疏水性物质Cu-DDTC配合物具有强吸附萃取能力,据此建立了测定痕量铜的新方法。最佳实验条件下,方法的线性范围为1.5³00μg/L(r=0.999 8),检出限为0.31μg/L,相对标准偏差在2.2%300μg/L(r=0.999 8),检出限为0.31μg/L,相对标准偏差在2.2%³.5%。方法已成功应用于环境水样和垃圾渗滤液的分析,加标回收率在97.6%3.5%。方法已成功应用于环境水样和垃圾渗滤液的分析,加标回收率在97.6%¹01.0%。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定水中硝基苯类化合物

建立了固相萃取毛细管柱气相色谱质谱分析地表水、饮用水和污水出厂水中的硝基苯类化合物的方法。水中硝基苯类化合物被固相萃取柱吸附,用二氯甲烷对其洗脱,洗脱液浓缩定容后,用气相色谱毛细管柱分离各组分,以质谱作为检测器,进行水中有机化合物的测定。回收率在78%～116%之间;取样体积为1 L时,检出限为0.2～0.3μg/L;RSD%在1.7～4.1。