顶空气相色谱法测定甲磺酸普依司他中三乙胺的残留量

目的:建立甲磺酸普依司他原料药中三乙胺残留量的测定方法。方法:采用顶空气相色谱法,FID检测器,以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3μm),载气为氮气,流速为4.0 ml/min,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,柱温采用程序升温,初始温度为40℃,保持5 min,然后以10℃/min升至120℃,保持10 min,顶空条件为80℃平衡30 min,以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂配制对照品溶液及样品溶液,采用外标法定量。结果:三乙胺浓度在0.64~12.8μg/ml内有良好的线性关系(n=5),平均回收率为101.4%(n=9),RSD为1.9%(n=9)。结论:本方法准确、可靠、灵敏度,适用于甲磺酸普依司他中三乙胺的残留量检测。     

病毒星表观油水分配系数的测定

[目的]在建立水中病毒星的残留分析方法的基础上,测定病毒星在正辛醇-水中的表观油水分配系数.[方法]采用HPLC法测定病毒星的质量浓度,用摇瓶法测定病毒星在正辛醇-水中的表观油水分配系数.[结果]病毒星在0.05、0.11、1.13 mg/kg质量分数下的平均添加回收率为98.3％、98.4％、91.5％,变异系数为2.2％～3.9％.[结论]摇瓶法测得病毒星在二次蒸馏水中的平均lgK.w为3.08.     

非水溶液滴定法测定依帕司他

本文采用非水溶液滴定法测定抗糖尿病症状新药依帕司他的含量，试样以二甲基甲酰胺溶液溶解，氢氧化四丁基铵为滴定剂，平均含量为100．48%，相对标准偏差为0．31%（n＝5）。本法具有消定终点灵敏度高，滴定突跃大，正确，再现性好等优点。     

甲磺酸倍他司汀片的离子色谱法测定

甲磺酸倍他司汀经氧瓶燃烧后用吸收液吸收,结构中的硫氧化成硫酸根,采用离子色谱法测定,并根据甲磺酸倍他司汀化学式的计量关系求出样品中有效药物的含量.结果硫在0.02～60 μg·m<'-1>浓度范围内线性关系良好,平均回收率为98.8%,RSD为0.15%.     

阿昔洛韦平衡溶解度和表观油水分配系数的测定

(目的)测定阿昔洛韦在不同pH介质中的平衡溶解度及在正辛醇-水/缓冲体系中的表观油水分配系数,为阿昔洛韦新剂型研究提供基础.(方法)采用高效液相色谱法测定阿昔洛韦在不同pH介质中的平衡溶解度,采用摇瓶法测定阿昔洛韦在正辛醇-水/缓冲体系中的表观油水分配系数.(结果)在37℃下,阿昔洛韦在pH值为1.0、1.2、1.4、...     

松香酸钠理化性质及油水分配系数的测定

目的 测定松香酸钠理化性质及油水分配系数。方法 采用饱和法-HPLC法测定其在水、生理盐水、甲醇、乙醇、无水乙醇、乙腈、乙酸乙酯、正辛醇、氯仿中的溶解度,HPLC法测定其在强光、高温、强酸、强碱、强氧化剂作用下的稳定性,摇瓶-HPLC法测定松香酸钠在不同pH值磷酸盐缓冲溶液中平衡溶解度和正辛醇-水/磷酸盐缓冲溶液中的油水分配系数。结果 松香酸钠在有机相中的溶解度由大到小：甲醇>乙醇>正丁醇>丙酮>乙酸乙酯>氯仿;在水相中：0.9%生理盐水>水>pH值6.8>pH值7.0>pH值7.4>pH值1.2>pH值5.0>pH值2.0缓冲液;影响其稳定性的因素由大到小：强碱>氧化剂>高温>光照>强酸;在水与不同pH值下的油水分配系数（lg P值）分别为2.2、2.47、3.70、3.57、2.59、2.14、1.92、1.32。结论 松香酸钠甲醇中溶解度最大;稳定性结果提示保存时,应密闭、避光、低温、避强酸强碱及氧化剂;平衡溶解度及油水分配系数明示松香酸钠为亲脂性成分,可用于皮肤及口服胃肠道药物吸收,...     

甲磺酸卡莫司他关键中间体的合成

以对胍基苯甲酸盐酸盐和对羟基苯乙酸-N,N-二甲基甲酰氨基甲酰甲酯为原料、草酰氯为卤化剂、吡啶为缚酸剂合成了甲磺酸卡莫司他关键中间体N,N-二甲基氨基甲酰甲基-4-(4-胍基苯甲酰氧基)苯乙酸酯盐酸盐,总收率96.6%,并优化了其合成工艺。产物结构经1 HNMR、13 CNMR和质谱确证。该合成方法原料易得,反应条件温和,适合工业化生产。     

岩大戟内酯B平衡溶解度与油水分配系数的测定

目的:测定岩大戟内酯B(Jolkinolide B,JB)在水及不同pH磷酸盐缓冲液(PBS)中的平衡溶解度与油水分配系数,为其制剂学研究提供理论依据.方法:采用高效液相色谱法测定JB在水及不同pH的PBS中的平衡溶解度;采用经典摇瓶法联合高效液相色谱法测定JB在不同pH条件下的油水分配系数.结果:37℃与25℃下,J...     

高纯度依帕司他的制备方法

我们对文献方法进行了较小优化,合成了两个关键中间体3-羧甲基若丹宁和α-甲基肉桂醛,将它们在氨水作用下进行缩合,制得依帕司他粗品,然后依次用乙酸和四氢呋喃进行两次精制,得到了高质量的依帕司他精品,它的总杂控制在0.1%以下。     

胰腺炎治疗药甲磺酸卡莫司他的合成工艺

研究了抗胰腺炎药甲磺酸卡莫司他的合成工艺,以对氨基苯甲酸和氰胺为原料,通过优化反应条件,合成了对胍基苯甲酸盐酸盐,它与对羟基苯乙酸-N,N-二甲基氨基甲酰甲酯在二环己基碳二亚胺(DCC)参与下,用4-二甲氨基吡啶(DMAP)作催化剂制备了目标产物,该方法操作简便,原料易得,易于工业化推广。     

黄酮类化合物油水分配系数的实验测定值和软件估算值的比较研究

采用HPLC法对12种黄酮类化合物的油水分配系数进行测定,并选取包含这12种化合物在内的共32种黄酮类化合物,通过对8种免费估算软件的估算值与各物质的实验值的比较研究,对各软件的估算准确性进行了对比。经测定,黄岑素、杨梅素、桔皮素、山柰酚、非瑟酮、高良姜黄素、异鼠李素、甘草素、异甘草苷、刺芒柄花素、染料木素、异甘草素的油水分配系数的常用对数(log P_(ow))值分别为2.30、0.32、3.50、1.73、0.79、3.31、1.82、0.70、-0.51、2.38、1.45、1.73。而各软件的平均绝对偏差、线性回归分析结果以及双侧t检验结果均表明miLogP、KOWWIN和AClogP三种估算软件对黄酮类化合物油水分配系数的估算结果更为准确。     

紫外分光光度法测定吴茱萸碱及吴茱萸次碱的 溶解度及油水分配系数

采用紫外分光光度法测定吴茱萸碱及吴茱萸次碱在甲醇中的溶解度及在不同pH值下的油水分配系数。结果表明,随着温度升高,吴茱萸碱、吴茱萸次碱在甲醇中的溶解度增大。吴茱萸碱在37℃时的溶解度较25℃时增大了近2.9倍;吴茱萸次碱在40℃时的溶解度较25℃时增大了近1.33倍。随PBS缓冲溶液pH值的增大,吴茱萸碱的油水分配系数整体呈增大趋势,吴茱萸次碱的油水分配系数呈先减小后增大趋势,吴茱萸碱和吴茱萸次碱的脂溶性逐渐升高。     

微流控芯片测定盐酸倍他司汀片中盐酸倍他司汀

采用微流控芯片非接触电导检测法测定片剂中的盐酸倍他司汀.采用1 mmol·L-1HAc和2 mmol·L-1NaAc(pH 4.5)为缓冲溶液,0.1 mmol·L-1SDS为添加剂,以2.40kV分离电压,10 s进样时间,盐酸倍他司汀2 min内可实现快速分离和检测.盐酸倍他司汀的线性范围为10～140μg·mL-...     

相似性分析用于白头翁皂苷组分表观溶解度和油水分配系数的研究

目的:研究白头翁皂苷组分内各代表性成分的表观溶解度和油水分配系数的相似性,为白头翁皂苷组分整体性质的表征奠定基础。方法:以白头翁皂苷为模型药物,借助指标成分法测定各组分在不同溶剂中的表观溶解度和油水分配系数,基于格鲁布斯(Grubbs)法和向量夹角余弦(cosine)对各指标性成分的表观溶解度和油水分配系数进行相似性分析,评价各组分间的相似程度。结果:白头翁皂苷组分内指标性成分B3,BD,B7,B10,B11在溶剂中的油水分配系数和表观溶解度均具有一定的相似性。结论:相似性评价反映了组分内指标性成分性质分散程度,可以进行中药组分整体性质表征和评价。     

正辛醇-水分配系数的测定和估算方法

介绍了正辛醇/水分配系数的测定和估算方法。将现有的测定方法分成直接法和间接测定法进行了介绍和评价。直接法主要介绍了摇瓶法、两相滴定法和萃取法;间接法主要介绍了产生柱法和色谱法。给出了不同测定方法的使用范围及其局限性。在估算方法介绍中,将现有的辛醇/水分配系数的估算方法按其对溶质的处理方法不同分为两大类进行了介绍,一类是以整个分子为研究对象的分子法,如摩尔体积法;另一类是根据分子的结构信息进行估算的结构性能法,如分子连接性指数法,基团贡献法。介绍了现有基团贡献法如Leo碎片常数法、Mcylan和Howard的AFC基团贡献法、三水平基团贡献法、基团贡献溶剂化模型法、UNIFAC基团贡献法的优缺点及其使用局限性。提出了估算方法的发展方向。     

衍生气相色谱法测定草酸艾司西酞普兰中甲磺酸烷基酯类

目的:建立衍生气相色谱法同时检测草酸艾司西酞普兰中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯三种甲磺酸烷基酯。方法:采用Na I-H2O碘化衍生,利用DB-WAX毛细管柱(30m*0.45 mm,0.85 um)分离,氢火焰离子化(FID)检测器。结果:碘甲烷线性范围为0.2784～10.44μg/mL,碘乙烷线性范围为0.2944～11.04μg/mL,2-碘丙烷线性范围为0.2608～9.78μg/mL。该方法专属性、准确度等指标均符合要求。结论 :本方法可用于测定草酸艾司西酞普兰中的甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯三种甲磺酸烷基酯成分的同时碘化衍生分离分析,方法简便、结果可靠、重现性好。     

盐酸吉西他滨中甲磺酸酯类基因毒性杂质的GC-MS/MS测定

建立了盐酸吉西他滨中2种甲磺酸酯类基因毒性杂质甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)检测方法.采用VF-WAX ms毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×1.0 μm)对这两种甲磺酸酯类化合物进行分离.结果显示,两种化合物在所测浓度范围内线性关系良好;甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯定量限分别为0.009...     

替考拉宁在不同液液萃取体系中分配系数的测定

Teicoplanin is one of the macrocyclic glycopeptide antibiotics, which is active against Gram-positive bacteria, and has attracted a lot of attention in the field of chiral separation recently. In this work, the partition coefficients and extraction ratio of teicoplanin in three different solvent systems were studied: conventional extraction, reactive extraction and reverse micelle extraction. With conventional solvent extraction, n-butanol demonstrated high partition coefficient for teicoplanin, but low extraction ratio because of its high solubility in water. Reactive extraction of teicoplanin showed the highest partition coefficient with almost 100% recovery in organic phase when tri-n-octylmethyl ammonium chloride (TOMAC) was used as extractant and pH value was above 5.0. A reverse micelle system, consisted of isooctane 10 mmol-L^-1 TOMAC -t-1% n-octanol, also offered high separation factor for teicoplanin. The results are beneficial for the design of teicoplanin separation and purification process.     

测定苯酚废水在几种不同萃取剂中的分配系数

本文研究支撑液膜处理含酚废水的基础数据——苯酚在萃取剂和水中的分配系数．以确定最佳的萃取剂。实验选择了TBP-煤油及松香胺-煤油两体系作为萃取剂，测定苯酚在其中的分配系数。结果表明，在实验范围内苯酚在两体系中的分配系数均随着载体含量的增加而增大，随着苯酚浓度的增大而增大，而温度的影响则非常有限。     

钍在HCl-H3PO4介质中阳离子交换分配系数的测定

叙述了应用分析手段测定钍在HCl—H3PO4介质中阳离子交换分配系数，得出了从复杂组分中分离，纯化出单质钍的基本方法。