气相色谱法测定干香菇中9种有机磷农药的残留

建立了干香菇中敌敌畏、甲拌磷、特丁硫磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、杀扑磷共9种有机磷农药的气相色谱测定方法。样品经乙腈提取,DB-1701P毛细管柱色谱分离,火焰光度检测器(FPD)检测,基质匹配外标法定量。9种有机磷农药在0.02~0.50mg/L浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数r2均不低于0.9998,加标回收率为79.8%~91.6%之间,相对标准偏差(RSD)3.8%~7.4%之间,检出限(S/N=3)在0.002~0.008 mg/kg之间,定量限(S/N=10)在0.005~0.040 mg/kg之间,9种有机磷农药在13 min内全部出峰。该方法具有简单、快速和定性准确等优点,满足残留量检测的要求。     

MSPD/UPLC-TOFMS法测定草莓中4种有机磷农药残留

[目的]建立利用超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱同时检测草莓中敌敌畏、毒死蜱、乐果、氧乐果4种有机磷农药残留的方法.[方法]试样经改进的基质固相分散法进行前处理,超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱法测定,外标法定量.[结果]4种有机磷农药在质量浓度10～250 μg/L范围内线性关系良好(r2＞0.99),定量下限均为10 μg/kg,平均加标回收率为78％～107％,相对标准偏差为3.4％～8.6％.[结论]该方法简便、快捷、可靠、稳定,可用于草莓中敌敌畏、毒死蜱、乐果、氧乐果4种有机磷农药的快速检测与确证.     

蔬菜中农残分析方法及残留农药去除率的研究

建立了一种气相色谱法检测蔬菜中农药残留的测定方法,考察了自制果蔬洗涤盐对蔬菜农药残留的去除率。采用基质固相分散法处理蔬菜样品,弗洛里硅土为固相吸附剂,丙酮/正己烷为洗脱液,各农药回收率在78%~107%,检出限0.003~0.006 mg/kg,定量限0.02~0.03 mg/kg,相对标准偏差小于8%。此方法简单、易操作,可用于评价各类洗涤剂去除农药的效果。为有效去除蔬菜表面残留的农药,以食盐为基本原料,通过复配表面活性剂制备出高效的果蔬洗涤盐,其对有机磷农药敌敌畏、乐果、毒死蜱的去除率在70%~94%,蔬菜中农药残留量均低于国家最高残留限量。     

GC-MS定性定量分析出口西兰花样品中毒死蜱的农药残留量

在使用GC-FPD检测西兰花中毒死蜱的残留量时,发现相同保留时间处有一强峰,多次改变色谱条件,该现象依然存在,后经GC-MS定性检测其为杂质。本文利用GC-MS联用仪定性定量检测了西兰花样品中毒死蜱的农药残留量。该方法在0.01mg/kg～0.1mg/kg范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9999,方法的最小检出限为2.0μg/kg。     

气相色谱法同时检测土壤中6种有机磷农药的残留

本文建立了固相萃取-气相色谱法同时检测土壤中甲胺磷、乐果、对硫磷、甲基对硫磷、丙溴磷和三唑磷残留的方法。6种有机磷农药的线性范围为10.0～300μg·L^-1,线性相关系数均大于0.995,检出限在0.003～0.009μg·kg^-1之间,样品加标回收率在89.8%～106.7%之间,6次测试结果的相对标准偏差小于5%。该方法前处理操作简单,灵敏度高,具有良好的回收率和稳定性,适用于土壤中有机磷农药残留的测定。     

农药助剂及其降解产物壬基酚在生姜及土壤中的残留检测

[目的]了解新型醇醚磷酸酯助剂在环境中的残留降解性。[方法]采用硫氰酸钴法和液相色谱法分别检测施用新型助剂和传统助剂配制农药后的生姜及其土壤中乙氧基型表面活性剂和壬基酚的残留量。[结果]施用新型助剂配制农药后的生姜样品中乙氧基型表面活性剂的残留量分别为266.323、203.541、175.917 mg/kg,土壤样品的残留量分别为109.551、109.551、87.079 mg/kg,均低于施用传统助剂配制农药后的生姜和土壤样品;施用新型助剂配制农药后土壤和生姜样品中均未检出壬基酚。[结论]新型醇醚磷酸酯型助剂的降解性能及其对环境的安全性均优于传统助剂。     

液相色谱-串联质谱法测定柞蚕及蚕蛹中乐果、敌敌畏的残留量

[目的]建立液相色谱-串联质谱法测定柞蚕及蚕蛹中乐果、敌敌畏残留量分析方法。[方法]样品经80%乙腈水溶液(含0.2%甲酸)超声提取,固相萃取柱净化;以Kinetex■ 2.6μm Biphenyl 100 ?色谱柱分离,0.1%甲酸水和0.1%甲酸甲醇为流动相梯度洗脱,电喷雾电离(ESI),正离子模式多反应监测(+MRM)下检测,外标法定量。[结果]乐果、敌敌畏在0.05～50.0μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r均大于0.998,加标回收率在62.4%～109.7%之间,相对标准偏差均小于15%,乐果的方法检出限0.02μg/kg,敌敌畏的方法检出限0.1μg/kg。[结论]该方法具有较高的灵敏度、准确度和重现性,可用于柞蚕及蚕蛹中乐果、敌敌畏残留量的测定,为开展蚕蛹中乐果、敌敌畏农药残留检测和风险评估以及最大残留限量值的制定提供方法依据,为研究有机磷农药乐果、敌敌畏对柞蚕的毒性和安全性试验提供技术支撑。     

毒死蜱防治果螨试验

我区危害果树的螨类有土耳其斯坦叶螨、李始叶螨、红新须螨等,其中以前两种对果树(苹果、香梨)危害最重。从早春果树发芽开始至秋季果实成熟,各生育期均受果螨危害,由于以前连续使用有机磷农药敌敌畏、乐果、磷胺等,不仅对果品造成污染,而且果螨不同程度地对上述常用农药产生了抗性,为寻求对螨类高效,对人低毒、持效期短无污染的农药品种,我站应用了40％毒死蜱进行防治果螨试验,结果整理如下。 一、材料与方法 1.供试材料     

毒死蜱、联苯菊酯在室内和室外土壤中的消解动态及土壤化学屏障研究

[目的]探讨毒死蜱和联苯菊酯在室内外土壤中的消解动态,并预测2种农药作为土壤化学屏障防治白蚁的有效期。[方法]采用气相色谱法测定不同时期土壤中毒死蜱和联苯菊酯的残留量并采用土壤穿透法测定2种农药在土壤中的生物活性。[结果]毒死蜱在室内和室外的半衰期分别为51.3、39.5 d,联苯菊酯在室内和室外的半衰期分别为31.3、44.5 d。毒死蜱和联苯菊酯抗白蚁穿透的最低有效质量分数分别为6.15、5.78 mg/kg,并结合消解动态方程预测出毒死蜱和联苯菊酯作为土壤化学屏障中有效成分的有效期在室内分别为195、29.1 d,在室外则分别为158.4、56.1 d。[结论]得到的白蚁防治有效期结果较好,为白蚁的化学防治提供理论依据。     

固相萃取-气相色谱质谱法同时测定稻田水产品中11种农药残留

建立了同时测定稻田水产品中敌敌畏、莠去津、毒死蜱、丁草胺、噻虫嗪、DDT(p,p'-ddt,o,p'-ddt,p.p'-dde,p,p'-ddd)、氯氰菊酯、苯醚甲环唑11种农药残留的固相萃取/气相色谱-质谱检测方法。样品经饱和氯化钠溶液浸泡、乙腈振荡提取,上清液过无水硫酸钠-氧化铝-硅胶固相萃取小柱进行固相萃取净化,正己烷丙酮混合溶液洗脱,浓缩后正己烷定容,气相色谱质谱在选择离子监测模式下检测分析。实验结果表明:在20~1000μg/L浓度范围内,11中农药的进样浓度与其对应的峰面积见呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法检出限为5.0~15μg/kg。在0.020、0.040和0.100 mg/kg~3个添加水平下,11种农药在稻田水产品中的平均回收率为76%~113%,RSD值为2.8%~11.9%。利用该方法对黑龙江、吉林和辽宁共75个稻田养殖水产品中的11种农药残留情况进行检测,毒死蜱、丁草胺、p,p'-DDE及p,p'-DDD在样品中有检出。该方法高效、快速、准确度高,能够满足大批量稻田水产品中农药残留的检测分析需要。     

气相色谱法测定水中六种有机磷农药和阿特拉津

介绍了用全自动固相萃取方法富集饮用水中有机磷农药和阿特拉津,并用毛细管气相色谱法进行定量测定的方法。水中敌敌畏、乐果、毒死蜱、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷等6种有机磷农药和阿特拉津经固相萃取小柱富集后,以甲基叔丁基醚,甲醇混合溶剂（V：V=90：10）洗脱定容后,用VarianCPSil8Lowbleed毛细管色谱柱分离,氮磷检测器（NPD）检测。该方法中7种有机磷标准曲线线性相关系数均大于99％;加标回收率在85％～105％范围内,相对标准偏差4．0％～10．0％;最低检测浓度在0．05-0．23μg／L,满足国家标准GB5749—2006的检测要求。     

芹菜中毒死蜱残留检测前处理方法的研究

以液液萃取法为基础,建立了一种芹菜中毒死蜱残留分析的样品前处理新方法。参照Qu ECh ERS法,从毒死蜱检测常用萃取溶剂入手,对毒死蜱在有机溶剂-水中的分配系数进行测定,用石油醚-水为萃取体系,对芹菜进行采取液液分配萃取,取上相检测,有机磷农药毒死蜱含量。实验证明,此方法简便,快速,节省有机溶剂,污染较小,回收率> 90%,RSD <10%,检出限<0. 005 mg/kg。     

气相色谱-质谱法测定羊毛脂中13种农药多残留

[目的]建立羊毛脂中13种农药气相色谱-质谱检测方法。[方法]样品采用石油醚溶解,乙腈提取,中性氧化铝固相萃取柱净化,气相色谱质谱联用仪检测。[结果]13种农药在0.1~10 mg/L具有良好的线性范围;0.05~0.5 mg/kg3个添加质量分数,平均回收率为51.6%~124.4%,相对标准偏差为0.12%~8.58%;方法定量限为3~50μg/kg。同时,对从市场中随机抽取的羊毛脂进行检测,依据国外标准,判定二嗪农、毒死蜱、氯氰菊酯残留量超标,简要阐述这3种农药超标原因。[结论]该方法快速、灵敏,可满足检测羊毛脂中13种农药残留的要求。     

快速溶剂萃取/气相色谱法分析土壤中的有机氯农药

采用快速溶剂萃取/气相色谱技术建立了土壤中13种有机氯农药的检测方法,土壤样品使用快速溶剂萃取提取,以丙酮/正己烷为提取溶剂,然后使用硅酸镁固相萃取小柱进行净化,待测物在具电子捕获检测器的气相色谱仪上分析。13种有机氯农药标准曲线相关系数均大于0.9990,最低检出限可以达到0.03~0.11μg/g,实际样品回收率63%~108%。     

我国土壤中有机氯农药的污染分布特征

通过查阅大量文献,得到了我国不同地区各自代表性省份的有机氯农药的污染状况。其中上海地区OCPs主要污染物为DDTs;广东地区的OCPs以历史残留为主;湖北省土壤OCPs的残留量呈现出很明显的垂直分布趋势,污染物以DDTs为主;北京市农田土壤OCPs的平均残留量53.98μg/kg,受OCPs的污染比较严重;沈阳市土壤中OCPs的平均残留量为26.91μg/kg,主要污染物为DDTs。这将为有效防治有机氯农药的危害有着重要的意义。     

水稻抽穗前后施用农药情况对稻米中农药残留量的影响研究

水稻抽穗前、后施药的时期,农药种类,施药剂量与次数和稻米的安全性密切相关。供试的有机磷农药除敌敌畏未检出外,其余农药都在稻米中残留,残留量三唑磷〉乙酰甲胺磷〉甲胺磷〉毒死蜱〉吡虫啉〉敌敌畏。水稻抽穗前用药2次,甲胺磷、三唑磷均超标;用药3次,毒死蜱残留量与国家标准相当,乙酰甲胺磷未达标。上述农药剂量提高1倍,残留量提高30％～50％,用药2次除毒死蜱外,残留量均超过国家标准。水稻抽穗后用药,农药残留量明显提高,甲胺磷、乙酰甲胺磷、三唑磷、毒死蜱常规剂量用药2次,除乙酰甲胺磷未超标外,其余残留量都高于国家标准。吡虫啉抽穗前后使用,其残留量均低于食品中最高允许标准。农药残留量与糙米贮存期有关,一般贮存90d后,农药残量即低于允许残留标准。降低农药施用次数,适当降低用药量,尽量选择抽穗前用药,选用高效、安全、低残留农药,是无公害水稻生产中的重要措施。     

气相色谱-质谱法测定土壤和沉积物中马拉硫磷的不确定度评定

土壤和沉积物中的马拉硫磷的测定,依据《土壤和沉积物有机磷和拟除虫菊酯类等47种农药的测定气相色谱-质谱法》HJ 1023—2019的要求和步骤,用正己烷/丙酮混合液加压流体提取,提取液经净化、浓缩、定容后,用气相色谱分离,质谱检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比定性,外标法定量。当样品取样量为5.00 g,定容体积为1.0 m L,进样体积为1.0μL时,马拉硫磷的检出限为0.3 mg/kg,采用《测量不确定度评定与表示》（JJF1059—2012）,对其结果进行不确定度分析。     

气相色谱法快速测定宣威火腿中的有机磷农药

采用气相色谱测定宣威火腿中的多种有机磷农药。宣威火腿样品绞碎成泥状后经乙腈-甲醇提取、净化,应用DB-1701毛细管色谱柱,同时采用程序升温方式进行分析。以保留时间定性,外标法定量。该方法 3种有机磷农药的线性范围0~165μg/kg,相关系数为0.999 8,最低检测质量分数为2μg/kg,样品加标回收率为83.80%~105.09%。该方式一次性完成宣威火腿中3种有机磷农药的测定,分析时间仅为7 min,操作简便、灵敏。     

气相色谱法测定大米中的有机磷农药残留含量

建立大米中对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷三种有机磷农药残留量检测的气相色谱方法。大米粉碎后用乙腈提取,外标法色谱峰面积定量。在0.01~1.00μg/mL线性范围内,硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷三种有机磷农药标准曲线的相关系数在0.9998~0.9999,最低检出限均为0.005μg/mL,平均回收率在104%~111%,相对标准偏差均≤3.61%。该方法对大米中有机磷农药的提取效果好,净化完全,杂质干扰少,前处理操作简单,定量准确,适合谷物中多组分有机磷农药残留的同时测定,易于推广应用。     

蔬菜中农残前处理方法优化

目的:为优化蔬菜中有机磷及有机氯农药前处理方法,缩短前处理时间。方法:将样品粉碎后用乙腈超声提取,加入氯化钠离心分层,提取乙腈层氮吹至近干后用丙酮正己烷(1∶9)定容,分别用气相色谱火焰光度检测器和电子捕获检测器检测有机磷和有机氯。结果表明,使用改进前处理方法检测农残的回收率为88.7%~102.3%,最低方法检出限有机磷为0.01 mg/kg,有机氯为0.001 mg/kg。该方法检测蔬菜中有机磷的前处理操作简单,精密度高,重复性好,测定结果可靠,可提高批量样品多组分农残定量的效率。