醋酸艾司利卡西平有关物质HPLC分析方法研究

醋酸艾司利卡西平是一种新型抗癫痫药物,通过阻断电压依赖性钠通道,抑制脑神经元的反复异常放电,控制癫痫发作。本文采用高效液相色谱法对醋酸艾司利卡西平的有关物质进行研究,该方法灵敏、准确,可用于醋酸艾司利卡西平中有关物质的测定。     

艾氟康唑及其关键中间体合成工艺改进

为控制艾氟康唑及其中间体的合成产品质量,开发了以R-乳酸甲酯为原料,经吗啉胺化成4-[(R)-2-羟基丙酮基]吗啉,在羟基保护后与格氏试剂2,4-二氟苯基溴化镁反应得到(2R)-2',4'-二氟-2-(3,4,5,6-四氢-2H-吡喃-2-氧)-丙基苯基酮,之后采用"一锅法"得到化合物(2R,3R)-2-(2,4-二氟苯基)-1-(1H-1,2,4-三氮唑-1-基)-2,3-丁二醇,经甲磺酰化、成环氧、与4-亚甲基哌啶缩合,得产物艾氟康唑,HPLC纯度为99.5%,ee值为99.9%。     

醋酸精制塔制造工艺

上海吴泾化工有限公司300kt/a醋酸装置中的关键设备--精制塔由该公司自主研发、制做.本文详细介绍了该精制塔制造工艺的编制、制造过程及制造质量检验.     

甲醇羰基化合成醋酸的精制工艺

1前言随着甲醇低压羰基化合成醋酸技术的不断改进,醋酸生产技术越来越成熟,醋酸的产能也有了极大的提高。但由于甲醇低压羰基化法生产过程中采用碘甲烷作为助催化剂,尽管通过一系列精馏提纯工艺后可以除去大多数碘化物,但仍然会有一定的碘化物残余,严重影响了其下游产品的生产,如醋酸与乙烯制备醋酸乙烯酯生产,该生产过程中使用的     

一种全新的盐水精制工艺

1 前言 无论是隔膜电槽还是离子膜电槽其运行寿命,技经指标都与盐水质量关系密切,这一点已是氯碱企业所共识。因此入槽盐水的质量越来越引起企业的重视,入槽盐水中钙、镁总量控制指标随石墨阳极—金属阳级—改性隔膜—离子膜的应用变化而不断提高。盐水中钙、镁总量包括离子状态和非离子状态     

精馏工序醋酸精制系统工艺改进

在醋酸乙烯精馏工序中,将醋酸精制系统中TQ-206釜排工艺进行改进,可获得较好的节能效果,改进前的工艺为进TQ-506提浓,改进后将其进CC-217,取代五塔工艺水。     

奥卡西平及其中间体的新合成方法

介绍了一种新的合成奥卡西平(OCBZ)及其中间体的方法:以5H-二苯并[b,f]氮杂卓-5-甲酰氯为原料,通过加成溴化、氨解、水解得到OCBZ,总收率可达62左右,OCBZ的摩尔分数大于99.0。考察了影响氨解反应的因素,优化条件为n(NH3)/n(10,11-二溴-5H-二苯并[b,f]氮杂卓-5-甲酰氯)=5,反应温度约20℃,反应时间约35h,10-溴-5H-二苯并[b,f]氮杂卓-5-甲酰胺收率大于98,摩尔分数大于98.0。结果表明,温度高时氨解反应主要易生成副产物10,11-二溴-5H-二苯并[b,f]氮杂卓。主要产物及副产物的结构均用元素分析和MS进行了确证。该文报道工作的新颖性,已为浙江省科技信息研究院2008年1月8日出具的第200833B210143号《科技查新报告》所证实。该工作已进行1t/a规模的中试,结果为:平均收率约61,产品摩尔分数大于99.1。     

奥司米韦中间体的合成工艺研究

以(-)-莽草酸为原料,经酯化、丙酮保护、甲磺酰化后,缩酮交换、还原开环、环氧化得到流感病毒神经氨酸酶抑制剂奥司米韦(Oseltamivir)的重要中间体(3R,4R,5S)-4,5-环氧基-3-(1-乙基丙氧基)-1-环己烯-1-甲酸乙酯,总收率46.4%。化合物的结构经IR、1HNMR、MS确证。该路线原料价廉易得、反应条件温和、危险性小、收率较高,适合于工业化生产。     

普仑司特中间体的合成工艺优化

普伦司特(Pranlukast)是用于治疗哮喘病的白三烯受体拮抗剂类药物。为研究其重要中间体8-氨基-4-氧代-2-(5-1H-四唑基)-4H-1-苯并吡喃的合成,以2-氰基-6-溴-8-硝基-4-氧代-4H-苯并吡喃为起始原料,在水相体系中经1,3-偶极环加成、盐酸酸化,得到中间体6-溴-8-硝基-4-氧代-2-(5-1H-四唑基)-4H-1-苯并吡喃,再经钯/炭催化氢气还原取代反应制得。最终产物经H1-NMR确定。该工艺路线具有反应清洁、成本低廉、操作简单和易于工业化等优点。     

普仑司特中间体的合成工艺改进

8-氨基-2-四唑-5-基-4-氧代-4H-1-苯并吡喃是合成抗哮喘药普仑司特的关键中间体。以2-羟基-3-氨基苯乙酮为起始原料,在碱性条件下与5-甲酸乙酯四氮唑缩合、酸性条件下环合得到8-氨基-2-四唑-5-基-4-氧代-4H-1-苯并吡喃。对反应溶剂、原料物质的量比、反应温度进行了工艺优化,产品纯度(质量分数)在99.5%以上,总收率在88%以上。该工艺具有操作简单、成本低廉和反应条件温和等优点,适于工业化生产。     

一种环境友好的聚乙二醇药用辅料精制工艺

与传统方法相比,采用阳离子交换树脂精制聚乙二醇药用辅料,可彻底消除废水和废固给企业带来的环保压力,降低能耗,提高产品的收率;同时,该法可有效脱除产品中残留的金属离子,产品的色泽浅、纯度高,质量指标完全符合中国药典2010年版的要求。     

一种Caspase抑制剂恩利卡生的合成

以N-苄氧羰基-L-丙氨酸琥珀酰亚胺酯为起始原料,通过接肽、肽链C端酸溴甲基化、四氟苯酚取代、硼氢化钠还原、去苄氧羰基保护、酰化、氧化、去叔丁醇基保护等合成了Caspase抑制剂恩利卡生,反应条件温和,收率高,对环境友好。     

醋酸卡泊芬净中间体D1结晶工艺优化

三步法合成醋酸卡泊芬净粗品的限速步骤是第二步还原反应,该步反应的转化率与中间体D_1的质量密切相关。对醋酸卡泊芬净中间体D_1的结晶工艺进行了优化,最优工艺如下:D_1∶甲醇∶乙酸乙酯=1∶6∶24(g∶mL∶mL),20℃下将乙酸乙酯滴加至D_1的甲醇溶液中,控制乙酸乙酯在1h内滴完,养晶1h。此条件下,中间体D_1的收率、纯度和含量分别达到92.4%、92.7%和89.4%,提高了后处理操作的便捷性,显著提高了第二步还原反应的转化率,具有较强的实际意义。     

一种少氯漂白精制漂白紫胶的工艺

在当前精制漂白紫胶常规漂白方法的基础上,为了得到一种精制漂白紫胶的少氯漂白工艺条件,采用次氯酸盐(H)和过氧化氢漂白(P)相结合的两段漂白方法对紫胶进行漂白制得精制漂白紫胶。通过正交试验探讨了精制漂白紫胶HP漂白工艺过程中次氯酸盐用量,过氧化氢用量,过氧化氢漂白温度及其过氧化氢漂白时间等。结果表明,利用次氯酸盐和过氧化氢漂白相结合的漂程,并且在次氯酸盐用量为5.5%,过氧化氢用量为11.0%,过氧化氢的漂白温度为65℃以及过氧化氢漂白时间为1h时,制得的精制漂白紫胶性能最佳,其主要质量指标为:加纳颜色11号,酸值81.1 mg/g,热乙醇不溶物0.15%,冷乙醇可溶物97.5%,氯含量0.61%,蜡含量0.05%,热硬化时间368s。     

一种新型的阻燃剂中间体DOPO及其应用

日益严格的防火安全标准和人类对保护生态环境及自身健康的高度重视,对阻燃剂提出了更高和更全面的要求.     

氟维司群及其中间体的合成研究进展

氟维司群是一种抗雌激素类乳腺癌治疗药物。本文综述了近年来国内外对氟维斯群及其中间体的合成方法的研究进展,着重总结了以诺龙为原料的制备方法,目的是通过对其合成工艺的系统分析,促进国内氟维司群合成工艺研究,同时本文也对氟维司群的应用作了展望。