反相离子抑制色谱法分离对位酯

采用UV－VIS Sepetrophotometric检测器，用RP－C18反相柱对合成对位酯各步反应产物进行了分离，选择不同的流动相体系，通过实验确定了最佳的色谱分离测试条件。     

提高甲胺色谱柱使用寿命的配制方法

介绍了选择6201担体涂渍三乙醇胺、十六烷醇配制甲胺色谱柱提高分离效果和使用寿命的配制方法、注意事项,以及制备色谱柱过程中温度参数对色谱分离效果的影响,从而确定了最佳温度参数,配制得分离效果最佳、柱使用寿命最长的甲胺色谱柱。     

C_5—C_9合成脂肪酸中不饱和脂肪酸的组成研究

我们使用上海制皂厂生产的C5~C9合脂酸,用毛细管色谱再辅以溴酸钾-溴化钾溴化法、不饱和脂肪酸的钠盐溴化法、不饱和脂肪酸甲酯的加氢、硝酸银－硅胶柱分离和氧化断链技术对乙酸汞加成、水-石油醚抽提法富集的C5~C9不饱和酸甲酯的组成分布进行了定性和定量分析。一、实验部分1．色谱条件柱子 PEG20M壁处理型毛细管柱     

丁香菌酯原药的高效液相色谱分析

建立一种采用高效液相色谱检测丁香菌酯原药的方法。采用反相高效液相色谱,以乙腈-水为流动相,使用Agilent Eclipse XDB-C_(18)色谱柱和紫外检测器,对丁香菌酯原药进行分离和测定。丁香菌酯线性相关系数为0.999 8,变异系数为0.12%,标准偏差为0.12,平均回收率为99.96%。该方法快速、准确,分离效果好。     

塑化剂在三种不同极性毛细管色谱柱上保留行为的研究

对常用塑化剂在三种不同极性色谱柱上的保留行为进行了系统研究,确定了最优的程序升温分离条件,提供了一种新的检测塑化剂的方法,解决了按国标方法Elite-5(DB-5)柱检测邻苯二甲酸二己酯和邻苯二甲酸丁基苄基酯分离不好的问题。该方法具有快速、准确度高等优点;适用于塑化剂的分离、定性研究。     

脂肪酸甘油酯的色谱分析

应用高效液相色谱法和高分辨凝胶渗透色谱法建立了脂肪酸甘油酯中单酯、双酯和三酯的族分离方法 ,采用乙醇作流动相的非水反相色谱法可以将饱和脂肪酸甘油酯按族进行分离 ,不饱和脂肪酸甘油酯在反相色谱条件下族分离效果不理想 ;相比于HPLC方法 ,采用四氢呋喃作流动相的GPC法可以迅速地将各种多元醇酯按族进行分离 ,而且具有快速、简便等特点     

烷基糖苷在三种液相色谱柱中的色谱对比

对C1214烷基糖苷在ODS-BP柱、氨基柱、凝胶过滤色谱柱三种液相色谱柱中的色谱行为进行比较研究,结果表明烷基糖苷在三种色谱柱中的保留性质各有侧重,特点明显:ODS-BP柱对C12和C14烷基单苷的分离能力较强,对烷基多苷分离能力较弱;氨基柱对不同聚合度的烷基糖苷分离能力较强,对同聚合度不同烷基链的烷基糖苷分离能力较弱;凝胶柱对不同聚合度和不同烷基链的烷基糖苷皆有分离能力,但分析时间长。三种色谱柱的分析结果略有差异。     

硫磷酯高效液相色谱分析

采用Kromasil C18反相柱为色谱柱,乙睛：水=65：35（v／v）为流动相,紫外检测器在210nm对农药乐果中间体-硫磷酯进行高效液相色谱分离和测定。其线性相关系数为0．9999,变异系数为0．1％,回收率为99．4％～100．4％。     

5%唑啉·炔草酯乳油高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以甲醇+水为流动相进行梯度洗脱,柱温为35℃,经C18色谱柱分离,在230 nm波长下对5%唑啉·炔草酯乳油中的有效成分进行分离和定量分析。结果表明,唑啉草酯和炔草酯的线性相关系数分别为0.999 8和0.999 1,变异系数分别为1.20%和1.42%,平均回收率分别为99.70%和98.51%。     

超临界流体色谱法制备高纯度EPA-EE和DHA-EE

以二氧化碳作流动相,分别以极性相反的C18柱和硅胶柱为固定相,用超临界流体色谱法分离二十碳五烯酸乙酯(EPA-EE)和二十二碳六烯酸乙酯(DHA-EE)。比较C18柱和硅胶柱分离EPA-EE和DHA-EE的机理和分离效果,提出结合C18柱和硅胶柱的超临界流体色谱制备高纯度EPA-EE和DHA-EE的方法。     

溶胶-凝胶法制备用于快速分析的单油酸山梨醇酐酯毛细管气相色谱柱

采用溶胶-凝胶法制备毛细管气相色谱柱,不仅制备工艺简单,制柱时间较传统工艺大为缩短,而且制备的色谱柱性能良好.本研究用该法制备了以单油酸山梨醇酐酯为固定相的毛细管气相色谱柱.色谱柱虽然较短,只有3.5 m,但该色谱柱显示了良好的分离能力,醇、酚、胺、游离羧酸、酯、烃等都可以在该柱上得到很好的分离.此色谱柱同时显示了良好的热稳定性与较高的柱效,理论塔板数达2 274/m.由于色谱柱较短,该柱适用于气相色谱中的快速分析.     

离子液体作为气相色谱固定相的参数测定

将疏水性离子液体[BMIM]PF6用于气相色谱固定相中,检测分离环己烷、甲苯、邻二甲苯混合有机溶剂,并与邻苯二甲酸二壬酯填充柱对这3种物质的分离效果进行比较。实验结果表明：邻苯二甲酸二壬酯柱虽然也能将这3种物质分开,但各物质出峰太慢、保留时间长、峰高太低,而疏水性离子液体[BMIM]PF6柱对这3种物质有很好的分离效果,各物质保留时间缩短、峰高增强,由此得出离子液体作为气相色谱固定相对分离这类有机物的优势。     

混合植物甾醇琥珀酸酯化物高效液相色谱分析

应用高效液相色谱法对混合植物甾醇琥珀酸酯化产物中豆甾醇琥珀酸单酯、β-谷甾醇琥珀酸单酯的含量进行了分析测定.色谱柱为Hypersil ODS反相柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为色谱纯甲醇,质量流量0.9 mL/min,紫外检测波长为210 nm,恒溶剂洗脱.实验结果表明,豆甾醇琥珀酸单酯、β-谷甾醇琥珀酸单酯、菜籽甾醇琥珀酸单酯和菜油甾醇琥珀酸单酯的分离效果较好,响应时间均在10 min左右,面积归一法能够快速准确地用于该过程的分析测试.     

活性染料HE-7B红的液相色谱分离

采用65％甲醇/水为流动相,四丁基溴化铵为对离子,三乙胺为调节剂,确定了活性染料HE-7B红的液相色谱分离条件,并对流动相的选择以及不同色谱柱的分离效果进行了对比和分析。所确定的分离分析条件对于活性染料HE-7B红的定性鉴定和定量分析具有实际应用价值。     

胺鲜酯水剂高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以甲醇+0.1%磷酸水溶液为流动相,使用C18色谱柱和二极管阵列检测器,在210 nm波长下对试样中的胺鲜酯进行分离和定量分析。结果表明胺鲜酯的线性相关系数为0.9999;标准偏差为0.018;变异系数为0.22%;平均回收率为99.85%。     

毛细管气相色谱法测定工作场所空气中苯系物、酮和酯的有效途径

目的:探讨毛细管气相色谱法测定工作场所空气中苯系物、酮和酯的有效途径。方法:采用毛细管气相色谱法--Agilent C20(30mm×0.25um×0.32mm)色谱柱对工作场所空气中的苯系物、酮、酯进行测定。结果:本研究基于Agilent C20(30mm×0.25um×0.32mm)色谱条件对空气中苯系物、酮和酯进行测定,对空气中苯系物、酮和酯具有良好的分离效果、良好的线性关系,平均回收率高。结论:毛细管气相色谱法是测定工作场所空气中苯系物、酮和酯的有效途径,操作简单,检出快速且准确,能够有效地排除温度等外在因素对检测结果的影响,值得应用。     

蔗糖酯的HPLC-ELSD法分离与测定

用HPLC-ELSD法分离与测定蔗糖酯,考察了蔗糖酯的HPLC-ELSD分析条件。用Hypersil C8色谱柱(250 mm,4.6 mm,5μm),以〔V(甲醇)∶V(四氢呋喃)=90∶10〕-水二元溶剂系统为流动相,梯度洗脱,流动相流速1.0 mL/m in,柱温40℃,对商品蔗糖酯和合成蔗糖酯进行了定性和定量分析。研究结果表明,在该条件下,HPLC-ELSD有效地分离了蔗糖酯产品中的蔗糖、蔗糖单酯、蔗糖二酯、脂肪酸、硬脂酸甲酯和蔗糖多酯,不但可用于蔗糖酯合成中的终点控制,而且可以对精制后的产品进行分析,从而监控产品的质量,也可用于蔗糖酯的结构鉴定,是一种连续、快速、方便、高效的蔗糖酯的定性和定量分析方法。     

聚(甲基丙烯酸-二乙烯基苯-三烯丙基异三聚氰酸酯)整体柱应用于质粒分析

针对质粒的结构特点,合成了含大量10~300 mm超大孔的阴离子型聚(甲基丙烯酸-二乙烯基苯-三烯丙基异三聚氰酸酯)(PGDT)整体柱,经二乙胺修饰的PGDT具有密度为1.58 mmol/g的阴离子交换功能基团. 将其用于质粒标准品和细胞裂解液的分析,并与市售的无孔微球型色谱柱TSK DNA-NPR和整体柱型色谱柱CIM DEAE Disk Monolithic Column比较. PGDT整体柱分析质粒标准品时能有效将质粒与其他杂质分离,效果与市售TSK和CIM色谱柱相当;分析细胞裂解液时,PGDT整体柱和CIM色谱柱能将RNA、非核酸杂质分离,TSK则仅能将质粒和非质粒分离. 合成的PGDT整体柱对质粒样品有良好的分析能力.     

流量对快速气相色谱分离系统的影响分析

芯片式色谱柱具有体积小,效率高,易于集成化等特点,将其引入到色谱分离系统中取代原有的传统色谱柱。利用芯片式色谱柱,针对几种典型的挥发性有机物(VOCs)进行实验。在不同载气流量下对基线值、甲苯响应值以及甲苯、甲硫醚混合气的分离进行对比验证实验,根据其响应值和分离度的大小确定最佳载气流速。在保证色谱柱柱效尽可能高的前提下,确定最佳载气流量为6 m L/min。     

负载Ag~+ D72树脂色谱柱分离纯化花生四烯酸工艺的建立

目的建立负载Ag+D72树脂色谱柱分离纯化花生四烯酸(Arachidonic acid,AA或ARA)的工艺。方法采用负载Ag+D72树脂色谱柱对微生物油脂中的ARA进行分离纯化,确定最佳分离纯化参数,利用气相色谱法检测ARA的含量。结果负载Ag+D72树脂的最大饱和吸附量约为9 mg/g干树脂,在吸附温度0℃、不饱和脂肪酸甲酯上样质量浓度5 mg/ml,5%丙酮正己烷溶液(体积比)洗脱、解吸温度30℃、洗脱流速2 ml/min的条件下,ARA的纯度达89.4%,收率达79.3%。结论负载Ag+D72树脂色谱柱可有效分离纯化微生物油脂中的ARA,为进一步生产高纯度的ARA,进而规模化生产ARA产品提供了参考。