气质联用法对塑胶中邻苯二甲酸酯含量测定的不确定度研究

塑胶产品中邻苯二甲酸酯的含量受到日益关注,文章对添加了六种邻苯二甲酸酯(邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP),邻苯二甲酸(2-乙基已基)酯(DEHP),邻苯二甲酸二辛酯(Dn OP),邻苯二甲酸二异壬酯(DINP),(邻苯二甲酸二异葵酯)DIDP)的塑胶样品进行索氏萃取,采用气相色谱—质谱联用方法对萃取液进行分析测试,重点分析了测试过程中不确定度的主要来源,并计算标准不确定度、合成不确定度和扩展不确定度。     

凝固点降低法和二维气相色谱质谱法研制丙酮标准物质

建立了高纯度有机溶剂丙酮中微量有机、无机杂质以及水分含量的一系列分析检测方法。二维气相色谱质谱法(MDGC-MS)测定微量有机杂质;电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定无机元素的含量;卡尔-费休法测定微量水分的含量;凝固点下降法(FPD)和二维气相色谱质谱法(MDGC-MS)确定丙酮的含量。MDGC-MS法是一种潜在的高准确度测量痕量有机杂质的方法,结合上述其他方法,可以得出有机溶剂丙酮的纯度为99.2%,扩展不确定度为0.4%,这些方法也可以用来研究其他高纯度有机溶剂。     

GC-MS法检测牛可食性组织中克仑特罗残留量的测定不确定度评定

建立了气相色谱/质谱法测定牛肉中克仑特罗含量的不确定度分析方法,以评价测定结果的准确性。以测量不确定度的评定理论为依据,建立了数学模型,分析标准《农业部958号公告-8-2007》测定过程中的不确定度来源,系统计算不确定度分量。评定结果表明,该方法不确定度的主要来源为拟合直线求样品溶液浓度和标准溶液配制;当样品中克仑特罗含量为10.70μg/kg时,其扩展不确定度为(10.70±0.81)μg/kg(k=2)。本文建立不确定度评价方法适用于气相色谱/质谱法测定牛肉中克仑特罗含量的不确定度分析。     

近期实施的涂料系列标准

<正>1)GB/T 30646—2014《涂料中邻苯二甲酸酯含量的测定气相色谱/质谱联用法》。规定了采用气相色谱/质谱联用法测定涂料中邻苯二甲酸酯的含量。适用于涂料及涂料用原材料中各种邻苯二甲酸酯含量的测定。包括但不限于列举的邻苯二甲酸酯,如邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)、邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯     

回收醇处理装置在增塑剂系统中的应用

增塑剂是添加到聚合物体系中使聚合物体系的塑性增加的物质,对促进塑料工业的发展起着决定性的作用。在邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的生产过程中,由于原料(异丁醇和丁醇)与副反应所引入的杂质不断累积,使回收醇中的杂质含量随之增加,严重影响粗酯色泽。本文利用DIBP单塔、DBP双塔处理装置有效地降低回收醇中的杂质含量,其中经DIBP单塔装置处理后的杂质含量为5%,而后者也仅为10%,使成品色泽得到改善。     

同位素稀释-气相色谱-质谱法同时测定化妆品中25种邻苯二甲酸酯类化合物

建立了一种同位素稀释-气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定化妆品中25种邻苯二甲酸酯类化合物的方法。不同类型化妆品用正己烷以不同方法进行提取,然后采用GC-MS的选择离子模式对25种目标物进行定性、定量分析。结果表明,方法具有良好线性,相关系数R均大于0.998,定量限在4.0～10.0μg·g-1。各组分平均回收率在70.5%～117.4%,相对标准偏差在0.4%～14.4%。从市场上化妆品样品中检出了邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯。     

烯烃聚合CS-2型催化剂中邻苯二甲酸二异丁酯含量的测定

采用气相色谱法以邻苯二甲酸二正丁酯为内标,在SE-54色谱柱上进行分离,氢火焰离子化检测器检测烯烃聚合CS-2型催化剂中邻苯二甲酸二异丁酯的含量。方法回收率为99．3％～100．7％,测定结果的相对标准偏差RSD≤0．17％（n=4）。     

气相色谱–质谱法测定玩具涂层中6种邻苯二甲酸酯增塑剂

建立了气相色谱–质谱法测定玩具涂层中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)等6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析方法,确定了适宜的微波辅助萃取条件为:以二氯甲烷为萃取剂,萃取温度60°C,萃取时间25 min。在试验选定的条件下,以该方法测定玩具涂层中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂,以峰面积对质量浓度线性回归,线性范围在0.5~50 mg/L,则相关系数大于0.999,最低检出限为0.5~1.0 mg/L,加标回收率在83.5%~105.6%之间,相对标准偏差小于5.8%。该方法操作简便快速,准确度和灵敏度高,适合于玩具涂层中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的同时测定。     

气相色谱质谱法测定芹菜中肟菌酯含量不确定度评定

采用气相色谱质谱法测定芹菜中肟菌酯含量,从标准物质,标准溶液的配制,标准工作曲线的拟合,样品称取,以及回收率因子等方面对不确定度进行评定。建立数学模型,分析气相色谱质谱法测定芹菜中肟菌酯不确定度。结果表明该方法标准曲线的拟合、标准溶液的配制及回收率对扩展不确定度的影响较大,而样品称取以及标准物质的不确定度对不确定度的来源影响较小。为气相色谱质谱法测定芹菜中肟菌酯含量不确定度提供理论依据。     

GC-MS法测定大米中甲基毒死蜱的不确定度评估

根据CNAS-CL01-G003:2018 《测量不确定度的要求》的最新要求,实验室要给予测量不确定度足够的重视,充分考虑到测量不确定度对试验结果可能产生的影响。旨在建立气相色谱质谱法测定大米中甲基毒死蜱含量的不确定度评定的数学模型,通过对测量过程中的不确定度来源,包括标准曲线的配置、样品测量的重复性等7个方面进行逐项分析与评定,得出了气相色谱质谱法测定大米中甲基毒死蜱含量的不确定度结果。     

GC/MS测定水中三氯乙醛的不确定度评定

系统介绍了吹扫捕集气相色谱/质谱法测定水中三氯乙醛不确定度评定过程,对吹扫捕集气相色谱/质谱法测定水中三氯乙醛的测定过程进行分析,通过数学模型分析并计算测试过程中的不确定度分量,最后计算出相对合成标准不确定度和相对扩展不确定度。结果表明,吹扫捕集气相色谱/质谱法测定水中三氯乙醛的不确定度主要有四个来源:标准样品浓度及稀释过程,标准曲线及回归偏差,样品取样量,仪器稳定性。     

邻苯二甲酸酯类增塑剂的生产工艺

邻苯二甲苯酸酯类增塑剂主要包括邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)3种。综述了非酸法DOP生产工艺以及酸法DBP和DIBP生产工艺。     

邻苯二甲酸二异丁酯脱硫-加氢工艺

以邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP,工业级)为原料,采用固定床高压反应器,对DIBP脱硫-加氢制备环己烷-1,2-二甲酸二异丁酯反应的催化剂和工艺进行了研究,增加了DIBP原料中痕量硫的脱除工艺,考察了反应压力、温度、空速、氢油比等工艺参数对DIBP脱硫及加氢反应的影响。试验结果表明:在反应压力14MPa、温度110℃(脱硫段)、温度160℃(加氢段)、空速0.3h~–1、氢油比600∶1的最佳条件下,装置稳定运行1000h,DIBP中的硫含量为3.5μg/g,DIBP转化率99.94%,脱硫和加氢性能稳定。     

RoHS2.0限制4种邻苯二甲酸酯，医疗设备2021年纳入管控

欧盟官方公报(OJ)发布了RoHS2.0修订指令(EU)2015／863,正式将邻苯二甲酸（2-乙基己基）酯(DEHP),邻苯二甲酸甲苯基丁酯(BBP),邻苯二甲酸二丁基酯(DBP),邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)列入附录II限制物质清单中,至此附录II共有10项强制管控物质,详见表1。     

GC/MS测定酱油中3-氯丙醇含量的不确定度评定

该实验按照国家标准GB/T 5009.191-2006《食品中氯丙醇含量的测定》第一法,采用稳定性同位素稀释的气相色谱质谱法测定酱油制品中3-氯丙醇的含量。通过对3-氯丙醇的测定进行测量不确定度的评估,分析和识别测定过程中不确定度的来源并对其进行评定。本方法较为全面地评定了气相色谱—质谱联用仪测定酱油中3-氯丙醇的不确定度。     

邻苯二甲酸二异丁酯通过技术鉴定

邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)结构式为: 系无色或微黄龟透明液体,有轻微果香味,不溶于水,是塑料、合成橡胶、人造革等常用助剂之一。也可用于香料工业。     

气相色谱-质谱联用法测定洗发水中邻苯二甲酸二乙酯（DEP）增塑剂的检测及不确定度评估

采用超声萃取、气相色谱质谱联用的方法测定洗发水中邻苯二甲酸二乙酯（DEP）增塑剂,分析了检测结果的不确定度来源,对不确定度分量进行了评定与计算,邻苯二甲酸二乙酯类增塑剂检测结果的相对扩展不确定度为2.2％（包含因子k为2）.     

塑料加工助剂特性数据——增塑剂

一、苯二甲酸酯1.邻苯二甲酸二甲酯(DMP)2.邻苯二甲酸二乙酯(DEP)3.邻苯二甲酸二丁酯(DBP)4.邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)5.邻苯二甲酸二异己酯(DIHP)6.邻苯二甲酸二环巳酯(DCHP)7.邻苯二甲酸二(甲基环已酯)8.邻苯二甲酸二庚酯(DHP)9.邻苯二甲酸二异庚酯10.邻苯二甲酸二(2—乙基已酯)(DOP)11.邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP)12,邻苯二甲酸二仲辛酯(DCP)     

食品接触材料及制品欧盟6种邻苯二甲酸酯特殊迁移量的测定

建立了气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)快速测定食品接触材料及制品欧盟6种邻苯二甲酸酯类特殊迁移量的测定方法。采用GC-MS对邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯6种邻苯二甲酸酯类的特殊迁移量进行研究,分别用两种不同的有机溶剂(乙醇和95%正己烷)作模拟液进行线性曲线测定,比较两种模拟液对曲线及方法的影响。研究发现乙醇模拟液的线性相关系数和灵敏度比95%正己烷模拟液高,重现性更好。该方法简单、可靠,指出了模拟液对迁移量测定的影响,有助于进一步完善邻苯二甲酸酯类迁移量的测定方法。     

五味子油中邻苯二甲酸酯塑化剂的快速检测及去除实验

针对五味子油中邻苯二甲酸酯塑化剂检测难、难去除的问题，提出用气相色谱-质谱仪(GC-MS)结合有机物去除法对邻苯二甲酸酯进行检测和去除。结果表明，五味子油中邻苯二甲酸酯主要种类和含量分别为：丁酯(DBP)含量5.8mg·kg^-1，二乙基己酯(DEHP)含量51.6mg·kg^-1，二异丁酯(DIBP)含量6.1mg·kg^-1。常用的有机物去除方法中，脂肪酶酶解方式对五味子中邻苯二甲酸酯塑化剂去除率均超过了50%，且不对五味子油的有效成分产生影响，可用于五味子油中邻苯二甲酯塑化剂的去除。