气相色谱质谱法测定地表水中四氯苯

采用了液液萃取-气相色谱质谱法测定地表水中3种四氯苯同分异构体,考察了样品前处理过程中萃取剂的选择和NaCl的用量。四氯苯在10.0~200μg·L~(-1)浓度范围内线性良好,方法检出限为0.080μg·L~(-1),重复测定6次RSD为1.84%~3.11%,加标回收率为91.8%~98.7%。结果表明,本方法易于操作,精密度和准确度好,检出限低,可满足地表水中四氯苯化合物分析的要求。     

固相萃取-GC-ECD检测地表水中常见的5种有机氯农药

应用固相萃取-气相色谱质谱法建立测定地表水中常见的5种有机氯农药的方法。实验结果表明,在0.01~2.0μg/m L质量浓度范围内,5种有机氯农药线性关系良好,相关系数均不低于0.995;5种有机氯农药的检测限在0.001~0.01 mg/L之间。精密度(n=6)的RSD在2.3%~4.0%之间(n=6);加标回收率在84.1%~98.7%之间。实验表明,该方法样品处理简单、重现性好、精密度高,可用于地表水中中多种有机氯类农药残留的检测。     

吹扫捕集-气质联用法测定三氯苯

验证了按照HJ 639-2012《水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱—质谱法》的实验条件能同时分析三氯苯的三种同分异构体。三种目标化合物分离效果良好,校正曲线良好(R值均在0.998以上),方法回收率在75.2%~93.8%之间,RSD2%,均在上述标准的质控要求内,方法检出限依次为0.04μg/L(1,3,5-三氯苯)、0.05μg/L(1,2,3-三氯苯)和0.05μg/L(1,2,4-三氯苯),远低于《地表水环境质量标准》GB3838-2002的标准限值,此方法可同时分析三氯苯的三种同分异构体。     

气相色谱质谱法测定水中氯苯

建立水中氯苯的吹扫捕集-气相色谱质谱联用技术测定法。水中氯苯经吹扫捕集、解吸后,以DB-624色谱柱进行分离,用气相色谱质谱法检测,测定水中氯苯的含量。氯苯在0.00~60.0μg·L~(-1)的浓度范围内呈现较好的线性关系,相关系数r为0.9992,方法的检出限为0.06μg·L~(-1),地表水加标回收率在94.2%~103.3%之间。本方法操作简便,精密度和准确度均较高,适用于水中氯苯的测定。     

气相色谱双柱法检测烟草中多种有机氯和拟除虫菊酯农药残留

建立了烟草中26种有机氯和9种拟除虫菊酯农药残留的同时测定方法。烟叶样品经正己烷+乙酸乙酯振荡提取,固相萃取净化,DB-35ms和DB-5ms双柱定性,气相色谱电子捕获检测器检测。26种有机氯农药的线性范围为0.002~0.2 mg/L,平均回收率为78.2%~94.6%,相对标准偏差为1.7%~6.5%,定量限为0.001~0.008 mg/kg。9种拟除虫菊酯农药的线性范围为0.02~1.2 mg/L,平均回收率为87.2%~103.9%,相对标准偏差为1.9%~6.2%,定量限为0.008~0.060 mg/kg。该方法适用于烟草中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的测定。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定地下水中的1,3,5-三氯苯

采用吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定地下水中挥发性有机物1,3,5-三氯苯。研究表明,其方法检出限为0.057μg/L,回收率平均值为87.9%~94.9%。该方法满足地下水中1,3,5-三氯苯的测试要求。     

微波萃取-气相色谱质谱法测定塑料中的氯苯类化合物

本研究建立了微波萃取-气相色谱质谱法测定塑料中12种氯苯类化合物的分析方法。该方法以正己烷和丙酮混合溶剂(V/V=1/1)为提取剂,微波萃取后用佛洛里硅土柱净化,气相色谱质谱进行定量分析。结果表明:在5~500 ng/ml浓度范围内12种氯苯类化合物线性良好,检出限为0.5~3.8μg/kg。在3个添加水平下,平均回收率分别为74.8%~87.3%、80.6%~92.2%、90.9%~104.1%,相对标准偏差分别为2.94%~9.09%、1.46%~6.24%、1.77%~5.64%。     

吹扫捕集-气相色谱质谱法测定地表水中二氯苯和三氯苯

建立了吹扫捕集-气相色谱质谱法测定地表水中二氯苯和三氯苯含量的方法,并对Na Cl加入量、吹扫时间和解吸温度等进行优化实验。结果表明,二氯苯和三氯苯的线性相关系数大于0.999,加标回收率为88.5%～104.0%,相对标准偏差为1.4%～4.2%。本方法操作简便,无需使用有机试剂,检出限低,准确度和精密度高,满足地表水中二氯苯、三氯苯等氯苯类化合物残留的分析。     

银翘解毒丸中有机氯农药残留测定前处理方法的比较与分析

建立了测定银黄解毒丸有机氯农药残留量的新方法。对银翘解毒丸中的有机氯农药残留进行预处理分析方法研究。通过优化不同溶剂、提取方法、提取剂和净化剂预处理样品,确定最佳前处理方法。选择最佳处理方法对银翘解毒丸进行气相色谱检测。9种有机氯农药的检出限为0.000 1~0.01 mg/kg,相对标准偏差(RSD)为13.7%~18.7%,回收率86.2%~110.4%。针对市场随机抽取30多种样品进行检测,测定结果显示,大部分样品中有机氯农残未检出,少部分含量在0.1 mg/kg以下,极少数样品有机氯农残含量超过国家标准。与传统方法相比较,该方法具有更高的灵敏度和准确度,并且快捷有效,更适合于银翘解毒丸的有机氯农药残留检测。     

顶空-固相微萃取-气质联用法测定地表水中的四氯苯

建立了地表水中四氯苯的测定方法-顶空-固相微萃取-气质联用法（HS-SPME-GC/MS）。在水浴（萃取温度为23.0～24.5℃）条件下,结合内标定量方法,使1,2,3,5-、1,2,4,5-、1,2,3,4-四氯苯的标准曲线获得了良好的线性关系（r：0.9988～0.9998）,检出限（3.143SD）介于0.030～0.031μg.L-1,地表水实际样品的加标回收率介于83.0%～117%,检出限测定结果的RSD（n=7）和加标平行的相对偏差分别介于10%～12%和0.5%～10%。此方法用于地表水中四氯苯的监测具有简单和环保的优势。     

疏水性聚合树脂吸附-气相色谱质谱法快速测定地表水农药残留

建立使用大孔径吸附树脂-气相色谱质谱法测定地表水中19种有机磷和有机氯农药残留的固相萃取方法,选择甲醇:丙酮(7:3)混合溶剂体系进行洗脱,采用选择离子模式测定,外标法定量,实验结果显示19种农药成分的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,低浓度(0.5μg·L~(-1))农药成分的加标回收率为65.4%~95.4%,高浓度(10μg·L~(-1))农药成分的加标回收率为68.9%~105.3%。该方法简便快速,灵敏度高,重复性好,能够快速、准确地检测地表水中19种农药残留。     

磺化法测定水果蔬菜中11种有机氯农药

样品经正己烷-乙酸乙酯溶剂提取,然后用硫酸将提取物磺化,用气相色谱-电子捕获检测法测定水果蔬菜中的11种有机氯农药,外标法定量。分析方法快速、准确,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法定量下限为0.001~0.005 mg/kg,在加标水平0.005 mg/kg时,方法回收率为81%~108%,RSD为1.6%~6.3%。该方法适用于水果蔬菜中11种有机氯农药的测定。     

连续流动分析法测定地表水中总磷

建立了连续流动分析法法测定地表水中总磷。方法检出限为0.006mg/L,水样加标回收率为103%,平行样品相对偏差为0.3%~1.7%,精密度(RSD,n=6)为2.2%~3.4%。实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度高、重现性好、分析速度快、操作简便,适用于地表水中总磷的分析测定。     

全自动连续流动分析仪测定地表水中总氮

采用连续流动分析法测定地表水中总氮。实验结果表明:在0~5.0mg/L浓度范围内,该方法的相关系数达0.9997,方法检出限为0.028mg/L,定量限为0.084mg/L,RSD为0.40%~0.68%,可适用于地表水中总氮的分析。     

气质联用法测定生菜中有机氯类农药残留

建立了生菜中有机氯类农药残留的气质联用分析方法。样品采用乙腈提取,石墨化碳/氨基复合萃取小柱净化,气质联用仪分析有机氯类农药。该方法的回收率在83.9%~1 09.5%之间,线性相关系数大于0.999,1 1种有机氯类农药的检出限在0.003 0~0.01 2 5 m g/kg。方法准确可靠,可应用于生菜中多种有机氯农药的测定。     

加速溶剂萃取-气相色谱/质谱法测定土壤中有机氯

建立了加速溶剂萃取-气相色谱/质谱联用检测土壤中有机氯的方法,优化了试验条件,该方法的回收率在70%~100%之间,有机氯的检出限在1.0~2.0μg/kg之间,通过对实际样品的测定表明,本方法能够满足土壤分析的要求。     

气相色谱-质谱法同时测定地表水中6种苯胺类化合物

本文采用固相萃取柱对水样进行富集前处理,建立了气相色谱-质谱法同时测定地表水中苯胺、2-氯苯胺、3-氯苯胺、4-氯苯胺、4-溴苯胺和3-硝基苯胺残留的方法。6种苯胺类化合物在3.00～200μg·L^-1浓度范围内线性关系良好,水样的加标回收率为87.1%～104.3%,相对标准偏差为1.9%～4.2%。本方法操作简便,灵敏度和准确度高,检出限低,满足水中多种苯胺类化合物残留的分析。     

气相色谱-质谱法测定气雾剂中12种氯苯类化合物的含量

建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定气雾剂中12种氯苯类化合物含量的检测技术。样品中12种氯苯类化合物经石油醚萃取、硫酸净化、浓缩、定容后,经DB-WAX型毛细管色谱柱分离,质谱定量。结果表明:12种氯苯类化合物在0.1~20μg/m L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数r0.999 6;检出限均低于0.1 mg/kg;回收率为81.4%~95.4%,相对标准偏差为1.87%~4.23%。     

气相色谱-质谱法测定污水中12种氯苯类物质含量

采用气相色谱-质谱(GC-MS)法同时检定污水中12种氯苯类物质的含量,样品中12种氯苯类物质经二氯甲烷萃取、硫酸净化、浓缩、定容后,经DB-WAX毛细管气相色谱柱分离、检测,根据保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰度比定性,外标法定量。结果表明,该方法在1.0~100.0 ng/m L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.999 6;平均加标回收率在86.3%~98.6%,相对标准偏差为1.15%~3.62%;方法检出限为0.02~0.10μg/L,测定下限为0.07~0.40μg/L。该方法准确度高、灵敏度高,可用于污水中氯苯类物质的检测。     

QuEChERS-气相色谱法同时测定蜂花粉中多种有机氯和拟除虫菊酯残留量

建立了QuEChERS-气相色谱法同时测定蜂花粉中9种有机氯类和6种拟除虫菊酯类农药残留的定性定量分析方法。蜂花粉样品用乙酸乙酯-正己烷混合溶液提取,QuEChERS技术净化,气相色谱-电子捕获检测器分析,外标法定量。结果表明:该法能有效分离9种有机氯和6种拟除虫菊酯农药,峰形良好,且在10~200μg/L浓度范围内线性良好,检出限0.05~0.30μg/kg,相关系数R均大于0.997,75.1%~103.5%,RSD为1.9%~7.9%。该方法简单、快速、高效,适用于有机氯类和拟除虫菊酯类农药残留限量的检测要求。