液相色谱-原子荧光法测定水中形态汞的方法证实

本实验参照《环境监测分析方法标准制修订技术导则》HJ 168-2010对液相色谱-原子荧光法测定水中不同形态汞的方法[1]展开了方法检出限、精密度和准确度等相关证实实验。结果表明:(1)该方法中无机汞、甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.066μg/L、0.091μg/L和0.071μg/L;(2)在低、中、高3个浓度水平下,无机汞、甲基汞和乙基汞的相对标准偏差均小于5%;(3)在低、中、高3个浓度水平下,无机汞、甲基汞和乙基汞的加标回收率较好。本实验说明,应用LC-AFS方法进行水质形态汞的分析具有一定的有效性和可行性,且适用于化学分析实验室大批量的样品处理。     

毛细管柱气相色谱法测定城市污水中烷基汞

建立了DB-WAX毛细管柱气相色谱法测定城市污水中烷基汞的方法。在优化条件下,测定范围为0.10~1.00 mg/L,甲基汞和乙基汞的相关系数分别为R=0.9998、0.9999。当水样取1 L时,甲基汞检出限为6.9 ng/L,乙基汞检出限为4.4 ng/L。通过基体加标回收,甲基汞和乙基汞的回收率均可控制在90%~105%之间,测定结果的RSD均1%。     

超声提取-气相色谱/质谱法测定土壤中的钛酸酯

建立了超声提取-气相色谱/质谱法测定土壤中6种钛酸酯的方法。在10-400μg/L浓度范围内,各化合物曲线线性关系良好,精密度(RSD,n=6)为2.1%~8.9%,回收率为77.5%-95.0%,检出限为0.01ug/g。实验结果表明,该方法快速准确、试剂用量少、背景干扰较小、灵敏度高,适用于土壤样品中钛酸酯类化合物的测定。     

PT-GC-AFS法测定水质中甲基汞和乙基汞的适用性研究

采用吹扫捕集/气相色谱冷原子荧光光谱(PT-GC-AFS)法检测水质样品中甲基汞和乙基汞，根据测定结果分析方法的标准曲线相关系数、检出限、精密度和准确度等性能参数。实验结果表明，PT-GC-AFS法测定甲基汞和乙基汞时，甲基汞和乙基汞含量在0.0～1 000 pg范围内线性关系较好；PT-GC-AFS法测定甲基汞的检出限为0.002 ng/L,测定下限为0.008 ng/L,乙基汞的检出限为0.003 ng/L,测定下限为0.012 ng/L;PT-GC-AFS法测定水样的甲基汞和乙基汞精密度在1.3%～8.0%,满足标准方法要求的≤20%;PT-GC-AFS法的实际样品加标回收测试中，加标回收率范围为90.2%～98.0%,满足标准方法要求。PT-GC-AFS法测定甲基汞和乙基汞标准样品的总体相对误差范围为-3.7%～4.7%,表现出较高的准确度。PT-GC-AFS法测定能够满足常规水质中甲基汞和乙基汞的检测需求。     

有机溶剂抽提法与GC结合测定鱼翅中甲基汞的含量

采用有机溶剂抽提法与气相色谱法(GC)检测鱼翅中甲基汞含量。利用有机溶剂抽提方法,检测鱼翅中甲基汞的含量。此方法操作步骤简单,方便快捷,稳定性高,精密度高,回收率好等优点。该法定量限为20 ug/kg,加标回收率88.1%~91.1%,相对标准偏差3.2%~4.0%(n=6)。     

GC-MS测定番茄及土壤中二甲基二硫醚残留含量的分析方法

[目的]建立GC-MS测定二甲基二硫醚在番茄果实及土壤中的残留量分析方法。[方法]样品经甲醇提取,用正己烷液液分配净化后采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行测定。[结果]二甲基二硫醚标准曲线的线性范围为0.002~1mg/L,相关系数为0.9999。二甲基二硫醚在番茄中的平均回收率为76.4%~82.1%相对标准偏差为3.1%~8.9%;在土壤中的平均回收率为71.5%~84.0%,相对标准偏差为1.5%~5.7%。方法的检出限(LOD)为1.5×10~(-3)ng,定量限(LOQ)为5.0×10~(-3)ng,符合农药残留分析要求。[结论]建立了一个简便、快捷、准确的二甲基二硫醚农药残留分析方法。     

吹扫捕集-GC/MS测定土壤中挥发性有机物方法探讨

建立了用吹扫捕集与气相色谱质谱联用的方法测定挥发性有机物(VOCs),各化合物检出限范围0.6~2.3μg/kg,方法精密度RSD范围1.2%~13.4%,土壤加标回收率范围77%~125%,替代物回收率77%~121%。     

土壤中三价锑和五价锑含量的测定

土壤经过氯化钠振荡提取,离心分离,上清液经过过滤,用原子荧光法测定土壤中的三价锑和五价锑的含量。得到土壤中三价锑和五价锑的方法检出限为0.02 mg/kg和0.03 mg/kg,加标回收率分别为78.0%~97.5%和79.0%~99.2%之间,精密度为7.6%和5.4%。本法操作简便、准确度高,重现性好。     

HPLC-ICP-MS联用测定稻米中的无机汞和甲基汞

建立稻米中无机汞(Hg(Ⅱ))和甲基汞(MeHg)的液相色谱-电感耦合等离子体质谱检测方法。样品中的Hg(Ⅱ)和MeHg经提取液(0.1%L-半胱氨酸+5%甲醇)超声提取、0.22μm水系滤膜过滤净化,以0.1%L-半胱氨酸+0.06 mol/乙酸铵+5%甲醇为流动相,用Venusil~MP C18色谱柱分离,以电感耦合等离子体质谱进行测定。结果显示,Hg(Ⅱ)和MeHg能有效分离,且在0.10~5.00μg/L范围内线性关系良好。当称样量为0.5 g时,方法的检出限(LOD)为0.001mg/kg,定量限(LOQ)为0.003 mg/kg,Hg(Ⅱ)的加标回收率为94.5%~96.3%,MeHg的加标回收率为99.1%~106.7%。本方法准确、快速、便捷,可应用于稻米中Hg(Ⅱ)、MeHg的同时测定。     

直接测汞仪测定粉状化妆品中的总汞

采用直接测汞仪对粉状化妆品总汞含量的快速分析方法。通过实验对干燥温度、干燥时间、分解温度、分解时间等条件进行优化,并进行了线性关系、回收率、精密度、方法比对等实验。结果表明,本方法线性范围(0~400)ng,相关系数r2≥0.9990,检出限0.01 ng,相对标准偏差小于3%,回收率在98.4%~104.4%之间。本方法灵敏度高,简便、快速、准确,适用于粉状化妆品总汞的测定。     

顶空/气相色谱-质谱法测定固废浸出液中的顺(反)-1,3-二氯丙烯含量

本方法选择无水乙醇溶剂作为提取剂,利用零顶空提取装置提取固废浸出液,顶空/气相色谱-质谱法测定,在选择离子扫描模式(SIM)下内标法定量,分析固废浸出液中的顺(反)-1,3-二氯丙烯含量。结果表明:顺(反)-1,3-二氯丙烯的质量浓度在10~200μg/L范围下与其响应值呈良好的线性关系(r~2≥0.995),检出限分别为0.016μg/L,0.018μg/L,加标回收率分别为91.7%~123.0%、87.2%~125.1%,测定结果的相对偏差分别为0.23%~2.47%、0.19%~2.97%(n=6)。该法可实现检出限更低、准确度和精密度更高,经验证本方法也可适用于固废浸出液中其他挥发性有机物的检测。     

原子荧光法测定土壤中痕量砷和汞

本文建立微波消解法处理土壤样品,PSA固相萃取柱去除消解液中金属元素,原子荧光法同时测定土壤中砷和汞的方法。本方法在0.50~20.0μg·L~(-1)范围内线性良好,测得土壤标准样品均在定值范围内,砷和汞测定结果的相对标准偏差均小于5%,实际土壤样品砷和汞的加标回收率分别为94.0%~104.9%和92.3%~97.9%。本方法操作简便、快速、准确度高、检出限低,完全适用于土壤环境样品中砷和汞的检测。     

氢化物原子荧光光谱法测定碳酸钙中砷

砷作为对人体有害的重金属之一,是各种用途类碳酸钙中重要的检测项目。本实验主要研究氢化物原子荧光光谱法测定碳酸钙中砷含量的分析方法。在适当的实验条件下,方法线性范围为0~10 ng/mL,相关系数r=0.9997,检出限为0.011 92 ng/mL,回收率为97.3%~101.3%。实验结果表明:本方法测定碳酸钙中的砷含量灵敏度高,回收率较好,操作简单,是定量测定碳酸钙中砷含量的可靠方法。     

QuEChERS-HPLC法测定黄瓜和土壤中氟吗啉的残留量

[目的]系统地研究黄瓜和土壤中氟吗啉农药的检测方法,为促进农产品安全生产提供技术支撑。[方法]采用乙腈作为提取溶剂,经PSA吸附分散剂净化后,通过高效液相色谱仪-紫外检测器测定其农药残留量。[结果]方法检出限为8.5×10~(-3)mg/kg,平均回收率为85.3%~102.3%相对标准偏差为2.2%~4.9%。[结论]该方法重现性好、检测限低、灵敏度高,具备检测氟吗啉在黄瓜及土壤中农药残留可行性。     

敌百虫-D_6在土壤农残检测中的应用

以自制的敌百虫-D_6为内标,采用均匀设计的实验方法优化固相萃取条件,建立了土壤中敌百虫的高效液相色谱-串联四极杆质谱的测定方法。本方法的前处理采用GCB/NH_2固相萃取柱,以V(乙腈)∶V(甲苯)=3∶1为洗脱剂、丙酮为提取液,以Thermo Hypersil GOLD色谱柱为分离柱、V(甲醇)∶V(0.1%甲酸水溶液)=80∶20为流动相,并在电喷雾正离子的选择反应监测模式下进行检测。本方法的检出限为0.05 mg/kg,线性范围为0.1~10μg/m L,加标回收率为96.0%~103.8%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~2.7%。     

嘧菌酯在水稻和土壤中的残留分析方法研究

建立了25%嘧菌酯悬浮剂在土壤和水稻中的残留分析方法。样品采用丙酮提取,二氯甲烷萃取,液相色谱(SPD)测定。嘧菌酯悬浮剂的最低检出量:4×10-10g;最低检出限:最低检出浓度:0.02mg/kg。土壤添加回收率为:88.82%~94.21%,相对偏差率为2.56%~6.22%;水稻添加回收率为:81.33%~95.06%,相对偏差率为:5.25%~6.05%。结果表明,该方法符合农残分析要求。     

油菜及土壤中氨氯吡啶酸残留量的气相色谱分析

[目的]研究油菜及土壤中氨氯吡啶酸残留量的气相色谱分析方法,为全面评价氨氯吡啶酸的环境效应及合理使用提供依据。[方法]向样品中加入1 mol/L硫酸溶液,用乙酸乙酯-石油醚(体积比1∶1)提取。甲基化后,将提取的有机相通过气相色谱-电子俘获检测器(GC-ECD)测定,面积外标法定量。[结果]确定方法检出限为2.0×10-3mg/kg,平均回收率为87.8%~108.4%,相对标准偏差为2.1%~7.8%。[结论]方法准确度高、精密度好,是一种较为实用的分析方法。     

火焰原子吸收光谱法测定土壤中的四价锰

本文建立了火焰原子吸收光谱法测定土壤样品中四价锰的分析方法。实验优化了提取剂硫酸镁的浓度、溶液酸度等实验条件,方法检出限为0.11ug/m l,线性相关系数R2=0.9996,相对标准偏差RSD%为2.25%,回收率在95.7%~104.0%之间,结果令人满意,并已成功应用于诸多地质样品分析中。     

气相色谱-质谱法测定育发类化妆品中氮芥、斑蝥素的含量

建立了育发类化妆品中氮芥、斑蝥素的气相色谱-质谱测定法。以三氯甲烷提取样品中的氮芥、斑蝥素两种组分,用气相色谱-质谱联用仪测定。分别以氮芥、斑蝥素特征离子定性,峰面积归一化法定量。结果表明:氮芥的检出限为0.03 ng,定量下限为0.10 ng,在质量浓度0.5895~11.79μg/m L的范围内线性关系良好(r~2≥0.99),提取回收率为74.1%~91.4%,方法回收率为99.5%~110.0%;斑蝥素的检出限为0.1 ng,定量下限为0.3 ng,在质量浓度0.488~12.20μg/m L范围内线性关系良好(r~2≥0.99),提取回收率为85.9%~94.5%,方法回收率为95.5%~100.3%。方法简便、准确、专属性高,检测了20批各剂型化妆品中的氮芥、斑蝥素,各样品均未检出。     

苹果及土壤中氟硅唑残留量的高效液相色谱分析

[目的]系统地研究氟硅唑农药在苹果及土壤中的残留量,促进安全生产。[方法]建立了样品用乙腈溶液提取、吸附分散剂(PSA)净化后,通过液相色谱-紫外检测器测定,面积外标法定量的检测方法。[结果]方法检出限为9.9×10-3mg/kg,平均回收率为71.5%~105.0%,相对标准偏差为2.4%~8.2%。[结论]方法简便、快速、准确度高、精密度好。