二苯甲酰基纤维素酯的制备和表征

通过苯甲酰氯与微晶纤维素反应制得二苯甲酰基纤维素酯,苯甲酰氯与微晶纤维素的物质的量之比为1∶3.5,溶剂(吡啶)量为4.0 mL/g(微晶纤维素),40℃下超声反应2 h。对所得产物通过红外光谱、核磁共振谱、元素分析、扫描电子显微分析和热重分析等进行了表征。结果表明,所得产物是二苯甲酰基纤维素酯,且微粒比较均匀、热稳定性好。     

微晶纤维素对聚乙烯醇薄膜性能的影响

用稻秆制得的微晶纤维素对聚乙烯醇薄膜进行改性。考察了微晶纤维素添加量对微晶纤维素/聚乙烯醇复合膜性能的影响。结果表明,随着微晶纤维素含量的增加,复合膜的拉伸强度和断裂伸长率呈现先增加后降低的趋势,当微晶纤维素质量分数为5%时,这两种力学性能达到最好。同时微晶纤维素的加入,也可以明显提高聚乙烯醇薄膜的热稳定性。     

硬脂酸改性纳米纤维素晶体/纳米ZnO复合材料的制备与表征

通过硫酸水解微晶纤维素法制备纳米纤维素晶体(CNC),将其与一定量的纳米氧化锌复合制得复合材料;然后使用一定量的硬脂酸对复合材料进行改性,并将所得改性后的溶胶在120℃下鼓风干燥2 h,即可得到硬脂酸改性的CNC/纳米ZnO复合疏水材料。并采用X-射线衍射仪、场发射扫描电镜、傅里叶红外光谱和接触角分析仪对复合材料的表面形貌和疏水性进行了表征及揭示。结果表明,CNC/纳米ZnO复合材料构成微/纳米双重粗糙结构,经硬脂酸表面改性后引入了憎水基团甲基,使其具备一定的疏水性能,在最优制备工艺条件下疏水角可高达到145.6°。     

再生纤维素气凝胶的疏水性能表征

以微晶纤维素为原料,溶胶-凝胶法制备再生纤维素气凝胶(RCA)。利用十八烷基三氯硅烷(OTS)对再生纤维素气凝胶进行疏水改性得到再生纤维素疏水改性气凝胶(RCHMA)。采用扫描电子显微镜(SEM)、能谱(EDS)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)分别对样品进行表征分析。结果表明RCA为纤维素Ⅱ型,呈现三维网状结构;RCHMA与RCA结构相似,但RCHMA的孔隙较RCA的孔隙小。能谱(EDS)分析结果表明RCHMA中有硅、氯元素。接触角测试结果表明RCHMA达到疏水状态,且随着十八烷基三氯硅烷用量的增多,接触角逐渐增大,接触角最大为140°,具有良好的疏水性能,可以在水油共存的状态下选择性吸附油性试剂。     

疏水改性羧甲基纤维素及其pH敏感水凝胶的研究

通过羧甲基纤维素钠( CMC -Na)与脂肪酰氯在正庚烷介质中酯化反应制备疏水改性羧甲基纤维素(Ln-CMC -Na),讨论了物料比、温度和时间对反应的影响,确定了适宜的反应条件.根据Ln-CMC -Na的水溶性,确定在脂肪酰氯与CMC -Na摩尔比为0.08时,分别用十、十二、十四、十六和十八酰氯制备出系列改性产品,并测定了其HLB值、表面张力和临界胶束浓度.以三氯化铝为交联剂,Ln-CMC -Na作配体制得pH敏感水凝胶.     

硬脂酰化纤维素纳米晶复合聚苯乙烯制备木材超疏水表面

通过酸水解微晶纤维素制备出纤维素纳米晶（CNC）,并使用硬脂酰氯对其进行表面改性合成出硬脂酰化纤维素纳米晶（SCNC）。以SCNC为基本构筑单元,加入一定量的聚苯乙烯（PS）,运用超分子自组装与喷涂法制备出SCNC-PS超疏水涂料用于木材超疏水改性。所制备出的超疏水木材接触角166±2°,滚动角5±2°,可以承受韦伯数为345的液滴冲击,且在165℃下具有优异的热稳定性能。聚苯乙烯的引入显著提高了表面的机械稳定性能,与未添加聚苯乙烯对照相比,在100个周期的砂纸磨损试验后接触角从106°提升至147°。     

冷凝法制备具有表面凸起结构的PVA纳米薄膜

通过控制PVA纳米薄膜的温度,将空气中的水汽冷凝在薄膜表面,制得具有表面凸起结构且结构数目可控的PVA纳米薄膜,采用的方法为"冷凝法"。通过偏光显微镜和红外光谱仪对薄膜的表面及内部结构的变化进行表征。结果显示,在10 oC到-5 oC范围内,随着处理温度的降低,薄膜表面凸起结构的数目会增加,而且经过处理后薄膜的结晶度可以得到有效地提高。     

没食子酰微晶纤维素酯的制备及稳定性研究

阐述了没食子酰微晶纤维素酯抗氧化剂的制备方法。采用醋酐作为没食子酸的乙酰化试剂,用SOCl2作为酰氯化试剂,制得三乙酰基没食子酰氯;在催化剂的作用下,与微晶纤维素进行酯化反应,制得三乙酰基没食子酰纤维素。最后除去乙酰基即得没食子酰微晶纤维素酯。产物有清除烷基自由基、羟基自由基及超氧阴离子自由基的能力,其DPPH·清除率达到80％以上。分别考察了高温、紫外线照射及不同pH值等因素对DPPH·清除率的影响。结果表明,产物在40℃以下、pH为3．0-9．0时DPPH·的清除率比较稳定,且紫外线照射对产物的DPPH·清除率影响不大。     

改性纳米TiO_2/纤维素氨基甲酸酯复合薄膜的制备及性能研究

向纤维素氨基甲酸酯溶液中掺杂不同含量的改性纳米TiO_2,采用流延法制得具有光催化功能的改性纳米TiO_2/纤维素氨基甲酸酯复合薄膜。采用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、X射线衍射仪(XRD)、透光性能测试、热分析仪(TG)、拉伸性能测试及光催化降解性能测试等方法对复合薄膜的结构及性能进行表征。结果表明,改性纳米TiO_2成功负载到复合薄膜上,并且对复合薄膜的结构有一定的影响;随着TiO_2含量的增加,复合薄膜透光性变差,抗紫外光能力明显增强,热稳定性能降低,拉伸强度减小;当改性纳米TiO_2含量为2%时,复合薄膜对甲基橙溶液的光降解率最高,达到100%,薄膜光催化降解性能最好。     

置换反应制备锌表面超疏水薄膜

利用硫酸铜与锌的置换反应,在锌片表面生成具有微纳米结构的铜,制备锌表面超疏水薄膜。研究了硫酸的加入、硫酸铜浓度和反应时间对微纳米结构及疏水性能的影响。使用扫描电子显微镜(SEM)对表面结构进行了表征。使用接触角测量仪测量了疏水性。结果显示,在最优条件下接触角可达到154°,滚动角可达到6°。该超疏水薄膜具有一定的防腐蚀性。     

基于溶胶-凝胶技术制备纳米纤维素的表征

通过傅里叶变换红外光谱、X射线衍射、热重、透射电子显微镜分析及激光粒度分析对基于溶胶-凝胶技术制备的纳米纤维素进行表征,结果表明原料微晶纤维素超分子结构为纤维素Ⅰ型,制备的纳米纤维素为纤维素Ⅱ型;微晶纤维素的结晶度为87.54%,纳米纤维素的结晶度为73.49%,纳米纤维素结晶度较微晶纤维素有所下降;制备的纳米纤维素热稳定性低于微晶纤维素;纳米纤维素平均粒度425 nm,粒度分布呈现正态分布;纳米纤维素长径比为5∶1～40∶1。     

NiWB催化剂催化微晶纤维素加氢

通过改变溶液中偏钨酸铵的浓度以化学还原法制备了一系列NiWB催化剂,并用于微晶纤维素的催化加氢。用物理吸附(BET)和透射电镜(TEM)等手段对催化剂进行了表征,探讨了催化剂中Ni和W的不同配比对催化剂性能的影响,同时研究了反应条件对纤维素催化加氢性能的影响。BET结果表明,随着W含量的增加,催化剂比表面积增加;TEM结果表明,催化剂为纳米颗粒,分散均匀;SAED结果表明,催化剂具有非晶态结构。适宜的反应条件为:反应温度245℃、反应时间2 h、H2压力6 MPa,此时微晶纤维素转化率可达100%,乙二醇的收率在43%以上,而六元醇的收率在5%左右。     

疏水化水溶性羧甲基纤维素的制备

通过羧甲基纤维素与棕榈酸酰氯在DMF介质中反应制备疏水化水溶性羧甲基纤维素，讨论了羧甲基纤维素、棕榈酸酰氯用量，pH值，反应温度，溶剂对反应的影响，确定了适宜的反应条件：羧甲基纤维素10g，棕榈酸酰氯2．5g，pH8～10，反应温度50℃，反应时间3h。     

疏水缔合羟乙基纤维素的合成及性能表征

为改进羟乙基纤维素的溶液性能,通过羟乙基纤维素与长链溴代烷烃的大分子反应,制得疏水缔合羟乙基纤维素(BD-HAHEC);经由正交实验确定最优化工艺参数为:醚化剂∶羟乙基纤维素(质量比)=3∶10,活化剂浓度为4%,在80℃条件下反应5 h。用傅立叶红外光谱仪、粘度计和剪切流变仪对产品进行结构表征和性能测定,结果表明,与普通羟乙基纤维素相比,疏水改性羟乙基纤维素水溶液在增稠性、耐温耐盐性、抗剪切性等性能上均有明显提高;在相同反应条件下,由溴代十四烷改性的羟乙基纤维素具有比溴代十二烷改性更强的增稠性能。     

油茶果壳中纳米纤维素的分离与成膜性能

以茶籽油生产过程中的废弃物——油茶果壳为研究对象,首先采用亚硫酸盐预蒸煮实现纤维素、半纤维素和木素、茶皂素等组分的分离,然后经硫酸热水解得到油茶果壳纳米纤维素(CNC),最后压滤制得高强度透明薄膜。利用SEM、TEM、XRD、TG、UV-vis、电子万能试验机对纳米纤维素及其薄膜进行了结构表征与热学性能、光学性能、力学性能测试。结果表明,从油茶果壳中提取分离得到的纳米纤维素呈棒状,直径为6~10nm,长度为300~500 nm,属于纤维素Ⅰ型,结晶度为68%,热分解温度为230℃;压滤制备得到的纳米纤维素薄膜厚度为0.03 mm时,在600~800 nm波段处透光率为76%~81%,拉伸强度为75.6 MPa,可用于制备高强度的透明食品薄膜包装材料。     

纳米微晶纤维素增强羟丙基纤维素复合膜的力学性能和透光度的研究

采用酸碱处理竹原纤维并辅以超声分散制备纳米微晶纤维素（NCC）,采用溶液浇铸/水分挥发的成型方法制备了纳米微晶纤维素增强羟丙基纤维素（HPC）全纤维素纳米复合膜.研究了NCC/HPC复合膜的力学性能、透光度以及热稳定性.随着纳米微晶纤维素含量的增加,复合膜的拉伸强度、拉伸模量、储能模量和热稳定性逐渐增大,与纯羟丙基纤维素膜相比,当纳米微晶纤维素质量分数为60％时,纳米复合膜的拉伸强度提高了8.5倍,拉伸模量提高了3.9倍,储能模量提高了3.7倍,而NCC/HPC复合膜的透光度没有出现明显的下降.     

PE基聚硅氧烷/改性SiO2超疏水薄膜的构筑

使用十八烷基三甲氧基硅烷(OTMS)对纳米SiO2进行表面疏水改性,将得到的改性纳米SiO2(OTMS-SiO2)添加到有机硅树脂(SI)中,然后采用两步法在聚乙烯(PE)薄膜表面固化制备了复合涂层SI/OTMS-SiO2.通过FTIR、1HNMR、29SiNMR、TGA对OTMS-SiO2及复合涂层进行了表征,采用接触角测量仪、SEM、AFM对复合涂层疏水特性和形貌进行了测试和观察,最后对复合涂层的耐磨性和附着力进行了分析.结果表明,SiO2表面成功引入了OTMS,且OTMS-SiO2均匀附着在硅树脂涂层上,增加了表面粗糙度,得到了PE基固化超疏水复合涂层.当OTMS-SiO2添加量为正己烷质量的8％时,制得的复合涂层的水接触角为154°,滚动角为7°,并具有良好的耐磨性,其附着力可达4A等级.     

疏水纤维素/氧化铁复合气凝胶的制备和表征

利用Na OH/尿素体系对微晶纤维素进行溶解,得到再生纤维素溶液。通过溶胶凝胶法共混氧化铁溶液制备纤维素/氧化铁复合气凝胶。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)对纤维素/氧化铁复合气凝胶进行表征分析,分析结果表明氧化铁掺杂在纤维素气凝胶里,纤维素/氧化铁复合气凝胶呈现网状结构,氧化铁的添加并没有影响纤维素气凝胶的微观形貌。利用十八烷基三氯硅烷(OTS)对纤维素/氧化铁复合气凝胶进行疏水改性,接触角测试结果表明改性纤维素/氧化铁复合气凝胶均达到疏水状态。     

纳米纤维素-壳聚糖复合膜的制备及性能

利用壳聚糖膜在果蔬上的保鲜效果,并通过纳米纤维素对壳聚糖膜在性能上的加强,以求制得保鲜效果更好的膜。本研究首先以糠醛渣为原料制备了纳米纤维素,然后分别以2%的壳聚糖+1.5%的醋酸溶液+(0~10%)的纳米纤维素制得纳米纤维素-壳聚糖复合膜。发现在机械强度上,纳米纤维素含量为4%的复合膜性质最好,并随着纳米纤维素含量的增加,复合膜吸水性,透湿性以及断裂伸长率都逐渐的有所降低。     

酸法制备纳米纤维素特性及其气凝胶的制备

以微晶纤维素(microcrystalline cellulose,MCC)为原料通过硫酸水解制得纳米纤维素(nanocrystalline cellulose,NCC),采用透射电子显微镜(TEM)、马尔文粒径仪、X-射线衍射仪(XRD)和傅利叶红外光谱仪(FI-TR)对所制备的NCC的微观形貌、谱学性能及晶型结构进行表征分析。结果表明:制备的NCC呈梭形短棒状,直径集中分布在20~40 nm之间,长度多分布200~300 nm之间;其傅立叶红外波普图与MCC谱图相似,NCC晶型仍然保持纤维素Ⅰ型结构,其相对结晶度略有提高,为90.57%。并以制得的NCC为原料,采用物理凝胶法成型,经乙醇置换后,通过超临界CO_2干燥法制备纳米纤维素气凝胶。通过描电子显微镜(SEM)、全自动比表面积与孔隙度分析和傅利叶红外光谱仪(FI-TR)对制备的纳米纤维素气凝胶微观形貌、比表面积、孔径分布以及普学性能进行表征分析。结果表明:制备的纳米纤维素气凝胶晶型结构不变,且具有丰富的三维网络结构,其孔隙以中孔为主,微孔与大孔兼而有之,比表面积可达308.422 9 m~2/g,平均孔径为8.21 nm。