常规消解与微波消解前处理方法测定土壤中重金属比较分析

随着我国对土壤重金属污染重视,要求环保监测部门土壤重金属监测提出快速、准确的要求。微波消解解决了常规土壤样品消解方法操作复杂、费事、费力、易引入污染等问题。本文对比研究了2种不同消解方法测定土壤中重金属元素的差异。将电热板消解、微波消解土壤消解预处理方法进行分析比较,分析多种消解方法的优点和缺点,推荐实用、准确、高效、方便快捷的消解预处理方法。     

消解方法对定量分析重金属元素的影响

为准确有效地测定污泥中多种重金属的含量,分别采用电热板、微波消解和全自动石墨消解3种方法对污泥进行了前处理,并测定了其中部分重金属的含量。结果表明,采用3种前处理方法,均能较为准确地测定污泥中的铜、铅等14种重金属元素;电热板消解设备简单,但步骤繁锁,操作不当易造成组分损失;微波消解法简便、快速、准确、灵敏度高,但仍需人工赶酸;全自动石墨消解不仅测定结果精密性和准确性较好,而且自动化程度高,适合批量样品的分析。     

不同消解方法对定量研究样品中有毒有害元素的影响

以电热板、高压罐密闭和微波消解3种方法对土壤标样进行前处理;在ICP-MS优化的条件下,采用动态反应碰撞系统和在线元素监测技术校正基体效应和消除信号干扰,以标准曲线定量法测定了不同前处理中Cr、Cu、Zn、Cd及Pb的含量,分析了不同方法对土壤标样中元素含量测定的影响,建立了微波消解-ICP-MS检测土壤中元素的最佳方法。结果表明:微波消解最彻底,电热板和高压罐消解剩余残渣均较多;3种方法的检出限均能达到μg/L级或更低,微波消解最低;5种元素标准曲线线性较好(r>0.9999),RSDmax(Cr、Cd、Pb)<1%相似文献   

不同消解方法在测定样品中重金属含量的应用

介绍了在测定土壤样品、油脂类样品、植物类样品中重金属含量的多种消解方法,主要包括微波消解法、湿法消解、干灰化法三种方法。通过比较三种方法的优缺点,微波消解法因其快速、准确的特点成为实验中消解样品的最优选择。但在实验时,也应考虑待测样品及元素的性质来确定使用的消解方法。     

微波消解-火焰原子吸收法测定土壤中铜锌铅镍锰

讨论了用原子吸收光度法测定土壤中铜、锌、铅、镍和锰。通过硝酸-氢氟酸-高氯酸以及硝酸-盐酸-过氧化氢体系消解液对土壤样品消解,选择出微波最佳消解条件。对硝酸-氢氟酸-高氯酸体系消解液和硝酸-盐酸-过氧化氢体系消解液进行消解对比试验,发现前者将土壤样品中的铜、镍和锰完全消解,后者能将样品中的锌和铅消解完全。微波消解土壤和传统电热板消解在测定前都需将消解液中剩余的酸赶尽,但与传统电热板消解相比,微波消解操作简便快速,可提高工作效率。     

不同环境样品中重金属前处理方法探索

探索环境废水、土壤、空气不同样品类型重金属测定的前处理方法,分别采用电热板加热消解、全自动石墨消解和微波消解三种方法进行样品消解比较,得出各种类型样品的最佳前处理方法。     

土壤不同酸体系微波消解与电热板消解测试结果对比

土壤标准样品分别采用微波消解和电热板消解两种消解方法;微波消解中采用了HNO3-HF-HCl、HNO3-HF-H2O2、HNO3-HCl-H2O23种不同酸消解体系进行消解。土壤样品微波消解后Cu和Cd用石墨炉分析,Zn用火焰法分析,Pb根据需要使用火焰法和石墨炉分析;土壤样品电热板消解后Cu、Zn、Pb均用火焰法分析,Cd用石墨炉分析,两个消解方法结果均符合质控要求,微波消解中三种不同的酸消解体系,其中HNO3-HCl-H2O2无法将样品消解完全,HNO3-HF-HCl、HNO3-HF-H2O2均可以将样品消解完全,分析结果符合质控要求。     

微波消解-ICP法测定土壤中的铅和镉

为探索不同混酸微波消解土壤对重金属的测定影响,建立微波消解-ICP测定土壤中Pb和Cd含量的方法.采用不同混酸进行微波消解土壤样品,并运用ICP-OES测定了重金属(Pb和Cd)含量.结果表明:采用HNO3-HF-HClO4混合酸微波消解土壤样品,测定结果均在标准参考值范围以内,结果令人满意.该方法用于测定土壤中Pb和Cd,处理效果好,准确率高.     

原子荧光法测定土壤和沉积物中汞元素的混合酸消解方法研究

利用酸组分试剂的不同组合研究测定土壤和沉积物中汞元素的消解条件,并探讨在不同土壤和沉积物样品之间所产生的差异,针对酸组分对不同样品的差异确定土壤样品中差异成分的适合条件。结果表明:当样品质量为(0.2000±0.50%)g时,土壤和沉积物消解的酸组分最佳组合为逆王水法的盐酸:硝酸:过氧化氢=1:3:1,各消解法的处理效率(n=5):水浴法时间可缩短为1.0 h,准确度(回收率)达93.1%,精密度(RSD)为1.35%;电热板法因处理时间长且回收率不佳,不建议采用(准确度为80.5%,RSD为13.3%);微波法处理的总时间为1.0 h,回收率为92.4%,但精密度稍差为9.32%,因此选用水浴法进行真实样品测定。此优化的消解方法能直接应用于多种真实样品的前处理,并能简便地利用同一酸组分条件快速测定土壤和沉积物类型的样品,为环境污染监测检测行业提供参考依据。     

土壤和沉积物重金属测定中不同前处理和分析方法的比较

采用HNO_3-HCl-HF-HClO_4和HNO_3-HCl-HF-H_2O_2 2种酸消解体系,微波消解和石墨消解两种方式对样品进行前处理,ICP-OES、ICP-MS和AAS三种测定方法对土壤和沉积物标准品中重金属进行测定,结果表明,HNO_3-HCl-HF-HClO_4体系可以使样品完全分解,所有样品中6种元素的测定值与标准值吻合良好,而HNO_3-HCl-HF-H_2O_2体系,微波消解不能用高氯酸,导致6个元素中Mn元素测定值与标准值相比严重偏低,其他元素测定值略微偏低,但在标准值偏差允许范围内。全自动石墨消解仪与微波消解仪相比自动化程度更高,准确度更高,ICP-OES、ICP-MS和AAS均可对土壤和沉积物进行准确测定,不同实验室可根据自身硬件条件选择不同的分析方法。     

全自动消解-电感耦合等离子质谱法分析土壤中重金属

使用全自动消解法和微波消解法对实际土壤样品和土壤标准样品GSS-33进行前处理,用电感耦合等离子体同时分析样品中铜、镍、铅、锌、镉、砷六种重金属元素。两种消解方法测定实际土壤样品的相对标准偏差在0.0%～13.1%,质控样品测定结果表明,除砷外,其余五种重金属分析数据均在质控范围内,实际样品加标回收率在77%～122%,结果符合土壤重金属分析的需求。全自动消解法用于土壤前处理,能够自动加酸、消解、冷却、定容,具有自动化程度高,操作安全简便等优点,测定结果能够满足土壤重金属分析的要求。     

关于海洋沉积物中Cu、Pb、Cr、Cd的测定（微波消解/石墨炉原子吸收光谱法）的探究

参考《土壤和沉积物金属元素总量的消解微波消解法》HJ832-2017、《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法》 HJ680-2013中关于样品消解的前处理方式,采用微波加热消解的方法对海洋沉积物中Cu、Pb、Cr、Cd等元素的样品含量进行测定,避免了电热板消解法带来的效率低、劳动强度大等诸多困扰。[1][2]经标准样品的多次检测结果进行验证,回收率在94%～105%,微波消解法对海洋沉积物中Cu、Pb、Cr、Cd的测定是可行的。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定人发中多种重金属元素

选择硝酸-过氧化氢(2.5+1)作为消解体系,对比分析电热板消解、微波消解两种生物样本前处理方法,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定人发样中Se、Cr、As、Cd等4种重金属元素含量。以In,Bi为在线内标校正基体效应。标准曲线线性关系较好(r>0.9999),元素检出限0.006～0.038μg.L-1,通过分析人发标准物质得出,微波消解-ICP-MS法是更为理想的发样检测分析方法。     

三种消解方式在电感耦合等离子体质谱法同时测定废水中7种重金属元素中的应用研究

电感耦合等离子体质谱法测定废水中铜、锌、铬、镍、铅、镉和铊，采用水浴消解、微波消解和电热板消解方式对样品进行前处理，将测定结果进行比较分析。结果表明：微波消解测得目标物的精密度最高，电热板消解和水浴消解所得结果均偏低。在一定条件下对采集水样进行加标回收测试，微波消解所测元素的加标回收率最好，为97.8%～102%。     

土壤中重金属含量分析前处理方法研究进展

综述了土壤中重金属含量分析前处理的方法,主要有酸溶消解法(包括电热板消解法、高压密闭消解法、微波消解法、全自动石墨消解法)、碱熔消解法和干灰化法等,对各种处理方法的优缺点进行了比较,并对重金属含量分析前处理方法研究方向进行了展望。     

超级微波消解仪在土壤重金属Cu、Zn、Pb、Ni、Cr、Co测定中的应用

超级微波消解仪可以实现消解过程更高的温度,更大的压力,使用更少的溶剂,从而改善消解效果提高消解效率.使用超级微波前处理对土壤成分分析标准物质样品进行消解,比较了超级微波前处理和其他两种常用的土壤样品前处理技术即普通微波前处理以及电热板消解效果,并优化了消解酸体系.使用ICP-MS测定了土壤样品中Cu、Zn、Pb、Ni、...     

微波消解-原子吸收光度法测定堆肥中微量镉、锌和铜

原子吸收光度法是目前较常采用的重金属测定方法,该方法测定速度较快、结果准确,具有较高的灵敏性。本文建立了微波消解-原子吸收光度法测定堆肥中微量镉、锌和铜的方法,用微波消解样品,并对样品进行了预处理,优化了微波消解的条件。与常规消解测定法相比,运用微波消解-原子吸收光度法测定堆肥中的微量Cd、Zn和Cu,提高了被测元素的灵敏度,降低了检出限,极大限度地提高了分析的准确度。     

电感耦合等离子体质谱仪测定气体重金属

本文采用电感耦合等离子体质谱仪测定环境空气和固定污染源中18种重金属。通过微波消解法和电热板消解法两种前处理展开测试和比较,得出环境空气的电热板消解法检出限在0.01～6 ng·m^-3,微波消解法检出限在0.01～8 ng·m^-3;固定污染源的电热板消解法检出限在0.004～2μg·m^-3,微波消解法检出限在0.005～2μg·m^-3;变异系数均在6.5%以内,加标回收率均在72%～125%以内,证实了采用微波消解法或电热板消解法进行前处理测定气体重金属,结果均准确可靠。     

用原子吸收法分析污泥、土壤时几种分析方法的比较

本文对测定污泥和土壤中各种痕量重金属浓度的4种样品制备方法进行了研究:(1)干灰化消解法;(2)湿灰化消解法(硝酸-高氯酸);(3)氢氟酸消解法;(4)微波消解法.通过用火焰原子吸收光谱法对污泥、土壤中镉、铅、镍、铜、锌5种痕量重金属含量的测定,对以上4种样品前处理方法进行比较,得出结论:微波消解法分析精确度高,操作简...     

在塑料重金属测定中对微波消解前处理条件的探讨

在各种塑料及其制品的重金属元素测定中,对微波消解前处理的条件进行探讨。样品采用微波消解进行消化,消解后的溶液用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)进行元素检测。各种有代表性塑料样品的元素回收率及对EC680有证标准物质3次平行测定的结果显示确定的微波消解前处理条件令人满意。