硅钼蓝光度法测定牙膏中二氧化硅含量的研究

牙膏经烘干后,经过氧化钠熔融,盐酸酸化后,在0.6~1.0 mol/L酸性溶液中,加入钼蓝显色剂将硅钼黄还原成硅钼蓝,在波长680 nm处测定其吸光值。用钼蓝分光光度法测定,方法精密度(RSD,n=12)为0.88%,回收率为96.8%~103.7%,方法稳定,测试结果可靠。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铅锌矿石中的二氧化硅

采用碱熔,酸化-电感耦合等离子体发射光谱法对铅锌矿石中的硅含量进行测定。样品以氢氧化钠为熔剂,在高温下熔融试样,熔块经热水浸取,盐酸酸化处理后用ICP-OES测量。本法二氧化硅的检出限低,仅为0.006%,测定范围为0.024%～16.04%。用于铅锌矿标准物质中二氧化硅的测定,测得值与认定值一致,相对标准偏差（RSD）小于2%(n=6)。相对误差小于0.07%,加标回收率在93.9%～101%。     

钼兰差示比色法测定硅酸盐单矿物中高含量二氧化硅

硅钼兰比色法测定硅,因其有较高的灵敏度、稳定性和操作简单快速等优点,早已得到广泛应用。我所原用的硅钼兰比色法测定二氧化硅,在生产中对石灰石,白云石,铁矿等矿样的测定结果是比较满意的。但用于测定硅酸盐单矿物中高含量二氧化硅,还在较大距离,主要是由于硅酸     

氧化铝中二氧化硅含量测定方法的改进

介绍了用钼蓝分光光度法测定氧化铝中二氧化硅的含量，在硝酸介质中硅与钼酸盐形成硅钼杂多酸，用抗坏血酸为还原剂，在810nm处测定，本方法测定结果准确，且重现性和稳定性均优于现行标准。     

氢氟酸转化分光光度法测定水中全硅

用氢氟酸将水中的不溶性二氧化硅转化为可溶性二氧化硅,采用硅钼黄法进行测定。本法对水中高含量全硅的测定,结果令人满意。     

硅钼蓝-紫外可见分光光度法测定里松温泉水中硅的含量

采用硅钼蓝-紫外可见分光光度法测定里松温泉源头水中硅的质量浓度。实验结果表明:体系中硅钼蓝的λmax=814 nm,硅质量浓度在0~0.019 63μg/m L范围内与吸光度具有良好的线性关系,其线性方程为y=0.212 5+1.197 2x,相关系数为0.999 6,回收率为96.47%~105.0%,RSD为0.358%~1.191%。该方法操作简便、精密度好、准确率高,可用于温泉水中硅质量浓度的测定。     

粘土中二氧化硅的差示分光快速测定

粘土中二氧化硅的含量一般在50％左右,通常采用重量法或容量法测定。近年来,对采用硅钼蓝比色法的研究工作已取得了不少进展,并已逐渐被应用到较高二氧化硅含量的样品分析中。本文对硅钼黄显色的酸度、体积、温度等影响又作了进一步的研究,提出了在pH=1时,在小体积内进行硅钼黄显色,继后用抗坏血酸将其还原成硅钼蓝,且用差示分光法测定粘土中二氧化硅的快速方法。本法具     

硅钼蓝分光光度法测定磷矿石中的二氧化硅

对硅钼蓝分光光度法测定磷矿石中的二氧化硅进行了研究。研究了硅钼黄的显色条件及干扰因素,在本方法试验控制Ｈ２ＳＯ４浓度范围内硅与钼酸钠生成硅钼黄,经ＦｅＳＯ４还原成硅钼蓝,ＳｉＯ２含量在０～６００μｇ／１００ｍｌ范围内服从比耳定律。操作简便,重现性好,结果准确,测定磷矿石中的二氧化硅含量,结果满意。     

5,5'-二甲基3,3'-二(三甲基硅基)联苯的合成

采用 3,5 二溴甲苯 (Ⅰ )为原料 ,与镁屑及三甲基氯硅烷 (TMSCl)按n(Ⅰ )∶n(Mg)∶n(TMSCl) =4 5∶4 9∶6 9的比例在四氢呋喃 (THF)中制得三甲基硅基 (—TMS)单保护的 5 甲基 3 溴 三甲基硅基苯 (Ⅱ ) ,产率为 85%。以此为中间体与镁屑按n(Ⅱ )∶n(Mg) =6 5∶6 6的比例制成格氏试剂后 ,与等物质的量的芳基烷 (Ⅱ )在质量分数为 5%的无水氯化镍 (NiCl2 )催化下偶联合成了 5,5′ 二甲基 3,3′ 二 (三甲基硅基 )联苯 (Ⅲ ) ,偶联产率为 78%。     

5,5'-二甲基3,3'-二(三甲基硅基)联苯的合成

采用 3,5 二溴甲苯 (Ⅰ )为原料 ,与镁屑及三甲基氯硅烷 (TMSCl)按n(Ⅰ )∶n(Mg)∶n(TMSCl) =4 5∶4 9∶6 9的比例在四氢呋喃 (THF)中制得三甲基硅基 (—TMS)单保护的 5 甲基 3 溴 三甲基硅基苯 (Ⅱ ) ,产率为 85%。以此为中间体与镁屑按n(Ⅱ )∶n(Mg) =6 5∶6 6的比例制成格氏试剂后 ,与等物质的量的芳基烷 (Ⅱ )在质量分数为 5%的无水氯化镍 (NiCl2 )催化下偶联合成了 5,5′ 二甲基 3,3′ 二 (三甲基硅基 )联苯 (Ⅲ ) ,偶联产率为 78%。     

硅钼蓝光度法测定药物中硫普罗宁含量

建立了硅钼蓝光度法测定硫普罗宁的新方法,详细探讨了硅钼蓝光度法测定硫普罗宁的各种影响因素。结果表明,在一定的反应条件下,体系中生成的硅钼黄可被硫普罗宁分子中的巯基(-SH)定量还原为硅钼蓝,通过测定硅钼蓝的吸光度,从而间接测定硫普罗宁的含量。显色体系最大吸收波长为686nm,硫普罗宁质量浓度在8.00~80.0μg/mL范围内与A呈良好的线性关系,线性回归方程为A=-0.0163+0.0104ρ(μg/mL),线性相关系数r=0.9995。方法用于测定硫普罗宁药片中硫普罗宁的含量,结果与标准方法相符。     

差示分光光度法测定高含量的二氧化硅

二氧化硅是水泥及原材料化学分析的常检项目,由于材质、含量差别很大,因此关于二氧化硅的测定方法很多.根据二氧化硅含量的不同分为三类,含SiO2量较高(WSiO2≥95%)的材质,多采用重量法;含SiO2为常量(WSiO2%～95%)的,多采用容量法;含SiO2量较低(WSiO2><5%)的,一般采用硅钼蓝比色法测定.这三种方法各有特点,重量法和容量法理论上准确度较高方法可靠,但是整个操作流程相对较复杂,费时费力测定周期长;用比色法测定,适用范围很小.     

分光光度法测定水果中维生素C

在最佳实验条件下,硅钼黄能被维生素C定量地还原,在734.6nm处有最大吸收的硅钼蓝,维生素C质量浓度在0.001 000～0.020 00mg/mL范围内与硅钼蓝吸光度服从比尔定律,通过测定硅钼蓝的吸光度,测定维生素C的质量浓度,从而建立了硅钼蓝光度法测定维生素C的方法。探讨了反应温度、反应时间、放置时间、硅酸钠溶液用量、钼酸铵溶液用量、盐酸溶液用量、pH=10缓冲溶液用量等因素的影响,确定了硅钼蓝光度法测定维生素C的最佳条件。结果表明,线性回归方程为A=0.010 2+46.781c(mg/mL),线性相关系数(γ)=0.999 2,方法检测限为0.000 033mg/mL。该方法用于测定沙田柚、猕猴桃、柠檬中维生素C质量浓度,结果与文献报道的方法相符,加标回收率分别为97.6%～101.3%、97.6%～101.8%、97.3%～99.0%。     

铁精矿中二氧化硅的快速测定

本文改变铁精矿的前处理过程 ,采用 HCl- Sn Cl2 - HF溶矿 ,以硫脲为还原剂、硫酸铜作催化剂 ,硅钼蓝显色 ,在 6 30 nm处测定消光值 ,快速测定铁精矿中的二氧化硅含量     

ICP-AES法测定碳酸盐岩中的二氧化硅

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定碳酸盐岩石中的二氧化硅,选用氢氧化钠碱熔试样,以5%的盐酸为介质,选取仪器最佳条件以二氧化硅标准溶液浓度拟合工作曲线,该方法检出限为0.0192m g·L~(-1),检测下限为0.192mg·L~(-1),回收率在96.2%～102.8%之间,精密度(n=6)RSD≤5%,该方法简单,精密度和准确度高,结果符合国家标准方法要求,结果满意。     

硅钼蓝分光光度法测定水中硫

在酸性介质中,硫离子可以定量地将硅钼黄还原为硅钼蓝,通过测定硅钼蓝的吸光度,可间接测定硫离子的含量,从而建立了硅钼蓝分光光度法测定水中硫的新方法。论文详细探讨了硅钼蓝分光光度法测定硫离子的各种影响因素。结果表明,显色体系的最大吸收波长为730nm,硫离子质量浓度在0.4000~8.000μg/mL范围内服从比尔定律,线性相关系数γ=0.9996。方法用于测定河水、山泉水、井水、温泉水中硫离子的含量,标准加入回收率分别为97.5%~105.0%、97.1%~101.0%、95.8%~96.7%、101.4%~102.1%。     

氟化铝中二氧化硅的快速测定

通过高温进样,简易控制酸度的办法,利用可溶性硅酸与钼酸铵生成黄色的硅钼杂多酸,进一步还原为硅钼兰进行比色。整个操作过程快速,比国标GB8156.687所用方法缩短近3h,测定结果与国标法相吻合,该方法相对标准偏差(RSD)为1.54%～3.03%,回归方程为:Y=5.687×103+0.2678A,相关系数r=0.9997,测定结果重复性、重现性较好。     

影响煤灰中二氧化硅测定结果的因素

介绍了影响动物凝聚重量法测定煤灰中二氧硅含量的主要因素,提出了提高重量法测定结果粗度的方法,如再将此结果与用硅钼兰比色法回收的滤液中二氧化硅的测定结果相复合,可使煤灰中二氧化硅的测定结果更准确。     

碱熔-氟硅酸钾容量法测定硅锰合金中硅含量

对氟硅酸钾容量法测定硅锰合金中硅的条件进行研究,建立一种测定硅锰合金中硅含量的简单方法。通过氢氧化钾熔融分解,在硝酸介质中,沉淀硅酸根离子,经过过滤,洗涤,中和残余酸,水解,用氢氧化钠标准溶液滴定生成的氢氟酸,计算出硅的含量。方法应用于硅锰合金标准物质中硅的测定,测定值与标准值一致。对样品进行精密度试验,三种硅锰合金标准物质中硅含量测定结果的标准偏差(RSD)均不大于0. 6%(n=8)。     

硅钼兰比色法测定锅炉水中二氧化硅的优化

通过探讨分光光度法测定水中常量二氧化硅的方法,在盐酸浓度为0.12 mol/L的酸度条件下,水样中活性硅与钼酸铵生成为硅钼黄,酒石酸掩蔽磷酸根等干扰物质,用抗坏血酸还原生成硅钼蓝,生成硅钼蓝络合物的颜色深度与水样中硅浓度成正比,符合郞伯比尔定律。本方法适用于SiO_2含量较高的水样中SiO_2的测定,如原水、循环冷却水和炉水等。此方法操作简单,准确度高,具有推广价值。