pH值对Sol-Gel法合成铌酸锌陶瓷粉体粒度的影响

通过柠檬酸盐溶胶．凝胶法合成了ZnNb2O6陶瓷粉体，利用XRD、SEM等测试手段研究了合成工艺对粉体粒度的影响。XRD分析结果显示，当柠檬酸比例为1：2．5，煅烧温度为700℃时所合成的物相为单一铌铁矿相，Scherrer公式计算结果显示随着合成温度的升高，粉体晶粒尺寸有明显长大的趋势。SEM分析结果显示，随着溶液pH值的增大，合成的ZnNb2O6粉体晶粒尺寸明显减小。pH=9，700℃时合成的ZnNb2O6粉体晶粒尺寸为45nm。     

热处理在金刚石表面热蒸镀覆SiO_2/SiC晶体复合涂层

采用高温热蒸镀方法处理在金刚石表面镀覆上了SiO_2/SiC晶粒复合涂层,同时研究了热处理温度和Al助剂对金刚石表面形成SiO_2/SiC晶粒复合涂层的影响。研究结果表明,在较低温度(1400℃),金刚石表面形成许多SiC和SiO_2和SiC颗粒。当温度升高到1450℃时,金刚石表面镀覆了良好的SiO_2/SiC复合涂层,形成了许多SiO_2和SiC颗粒、微米棒与晶须。Si粉中添加适量的Al(5 mass%)就会促进Si的蒸发,在1400℃时金刚石表面就会形成大量的SiO_2和SiC颗粒、微米棒与晶须。     

微波还原氮化富硼渣合成(Ca,Mg)-α′-Sialon-AlN-BN复合粉体(英文)

以硼铁矿高炉铁硼分离后的产物富硼渣为主要原料,在微波场下采用碳热还原氮化法合成了(Ca,Mg)-α′-Sialon-AlN-BN复合粉体。利用X射线衍射、扫描电镜和能谱分析手段研究了合成温度和恒温时间对合成粉体相组成和显微形貌的影响,并与传统加热方式合成的粉体进行了对比。结果表明:在微波场下,合成温度和恒温时间对产物相组成影响显著。随着合成温度的升高或恒温时间的延长,产物中α′-Sialon相对含量逐渐增加,并在1400°C、恒温6h时成为产物主晶相。此时,产物中还有AlN、BN及少量β-SiC。合成粉体中α′-Sialon晶粒多呈长柱状,AlN晶粒呈短棒状,BN晶粒多为纳米级并彼此发生团聚。与传统加热方式的最佳合成条件相比,微波场下粉体的合成温度降低了80°C,恒温时间缩短了2h,产物中长柱状α′-Sialon晶粒数量明显增多,且具有更大的长径比。     

熔盐碳热/镁热还原低温合成ZrB_2-SiC复合粉体

以氧化锆、氧化硅、氧化硼及活性炭粉为起始原料,以镁粉为还原剂,以Na Cl-KCl为熔盐介质,采用熔盐碳热/镁热还原的方法合成了Zr B_2-Si C复合粉体。采用X射线衍射仪分析了合成粉体的物相组成,并研究了锆/硅摩尔比、氧化硼用量、镁粉用量及炭粉用量等因素对熔盐碳热/镁热合成Zr B_2-Si C复合粉体的影响。结果表明:在摩尔比为1:1的Na Cl-KCl复合熔盐体系中,固定锆/硅摩尔比为1:1,当B_2O_3加入量120%、C加入量120%、Mg粉加入量150%(摩尔分数)时,可以在1200℃反应2 h的条件下合成纯度很高的Zr B_2-Si C复合粉体,复合粉体中Zr B_2及Si C的含量分别为59%和35%(质量分数)。FE-SEM结果表明,合成的Zr B_2-Si C复合粉体存在团聚现象,其粒径约为0.5μm。相较于常规的碳热/镁热方法,该方法可以降低Zr B_2-Si C复合粉体的合成温度约200℃左右。     

碳热还原法制备高纯ZrB_2粉体

以ZrO_2、B_4C、C作为原料,采用碳热还原法进行固相反应制备出高纯ZrB_2粉体。采用XRD、FESEM、化学滴定仪等分析了样品的相组成、微观形貌和元素含量。结果表明:样品在流动Ar气氛中1400℃保温1. 0 h进行硼化反应后,再经1650℃保温1. 0 h进行碳化反应制备出絮状和柱状混合结构的高纯ZrB_2粉体,B含量为19. 8wt%,B损失仅为3. 6wt%,剩余碳为0. 87wt%。     

无压烧结反应合成片状TiC晶粒

采用3TiC/Si/0.2A1粉体为原料,通过无压烧结反应合成了片状TiC晶粒.采用XRD、SEM和EDS对试样的物相组成、微观形貌和微区成分进行分析.结果表明,在1100～1200℃、保温2h,原料反应合成了主相Ti3SiC2,同时含有少量TiC、SiC相;当温度为1300℃时,Ti3SiC2开始明显分解;当温度升至1350℃时,试样中Ti3SiC2完全分解,产物主要由TiC相和少量SiC组成;六方TiC晶粒边长5μm.     

纳米碳化钨粉的制备及其热稳定性研究

采用固定床化学气相法存800℃碳化纳米α-W粉体制备成功晶粒尺寸为15nm左右的纳米WC粉体。用XRD分析测量了不同退火温度下纳米WC的晶粒尺寸。结果表明，随着退火温度升高，纳米WC粉体的晶粒尺寸随之增大，从原始晶粒尺寸15nm长大到1500℃时的47nm。同时在不同升温速率下测量纳米WC粉体的DSC曲线，并由Kissinger方程求得其晶粒长大激活能为3．494eV。     

机械化学还原法快速制备Mo5Si3-Al2O3纳米复合粉体（英文）

以MoO3粉、Mo粉、Si粉及Al粉为原料,采用机械合金化法合成了纳米Mo5Si3-20%Al2O3(质量分数)复合粉体。采用XRD、SEM、TEM和DTA等对复合粉体在球磨过程中结构变化进行了研究。结果表明:球磨10h后合成的Mo5Si3-20%Al2O3复合粉体,反应以爆炸模式进行。球磨30h后,Mo5Si3和Al2O3的晶粒尺寸分别为36.3nm和21.9nm。随着球磨时间的延长,Mo5Si3和Al2O3的晶粒尺寸变小,衍射峰宽化程度降低。DTA和XRD分析结果表明,复合粉体具有好的热稳定性,球磨30h后再在1000℃退火1h后复合粉体没有发生物相转变。     

纳米级氧化铟锡复合粉体的制备及其性能

采用化学共沉淀法制备纳米级氧化铟锡复合粉体前驱物,煅烧得到纳米级氧化铟锡(ITO)复合粉体,用TG-DTA,XRD,TEM,ICP-AES,XRF和BET研究了纳米级ITO复合粉体的性能.前驱物铟锡氢氧化物的分解温度为291.5℃,300℃下烧结即可得到立方结构的ITO结晶粉体,Sn嵌入到In2O3晶格中,形成单相的ITO固溶体颗粒.随着温度的升高,ITO固溶体颗粒结晶更完全,晶粒长大.前驱物铟锡氢氧化物分别在600℃,800℃和900℃煅烧4 h得到粒度均匀、分散性好、粒径为20 nm～30 nm的类球形ITO复合粉体.600℃煅烧得到的ITO复合粉体的纯度为99.995%,配比为In2O3:90.045%,SnO2:9.955%,比表面积为50.88 m2/g.该粉体烧结活性高,将该粉体用简单的烧结工艺在1000℃烧制的ITO靶材相对理论密度达到99.25%.     

熔盐法合成PbTiO3粉体及其表征

以TiO2和PbC2O4为反应物,NaCl和NaCl-KCl为熔剂,于820-1000℃保温2h制备了纯净的PbTiO3粉体．熔盐法制备过程中盐的用量以及温度明显的影响晶粒的尺寸,当温度低于900℃时,在氯化物盐中随着温度的升高,品粒尺寸逐渐增大;当温度高于900℃时,晶粒尺寸随温度的升高变化不大,品粒最终发育为较完整的球形．熔盐合成晶体生长过程为扩散机制控制,通过调整熔盐的用量及温度可以控制晶粒的尺寸与形貌．熔盐法制备PbTiO3粉体工艺流程简单,时间短,产量大,成本低,无污染．     

碳化帆颗粒尺寸对纳米晶硬质合金组织和性能的影响

利用原位还原碳化反应制备纳米尺度的WC-Co复合粉体,应用放电等离子烧结(SPS)技术制备出纳米晶WC-Co硬质合金块体材料。分析了晶粒长大抑制剂碳化钒(VC)颗粒尺寸对纳米晶硬质合金的显微组织、晶粒尺寸及分布和力学性能的影响。结果表明:当VC的粒径减小到100 nm以下时,利用快速烧结技术可制备得到平均晶粒尺寸约为70 nm的致密WC-Co硬质合金块体材料,其物相纯净,晶粒尺寸分布均匀,维氏硬度为19.84 GPa,断裂韧性达到12.10 MPa·m1/2。     

TiBN粉体的合成、微观结构及其导电性能研究

采用渗硼烧结法合成了一种新型TiBN粉体材料,它是B在TiN中形成的固溶体。TiBN粉体颗粒具有特殊的微纳米复合结构,由尺寸可达到纳米级的TiBN晶体和非晶所组成,非晶多分布在颗粒边界,最小厚度为2nm左右。TiBN粉体兼有陶瓷性和金属性,电阻率为2.655×10^-5Ω·m,优于TiN、TiB₂、TiCN等陶瓷材料。该新方法可以在580℃/1 h条件下合成出单相TiN粉体材料,合成温度比现有TiN合成温度降低500℃以上。TiBN粉体材料可用于制备电接触材料、结构陶瓷材料,同时在作为锂电池、超级电容器、燃料电池和光伏电池的电极、集电体方面有诱人的研究价值和广阔的应用前景。     

碳纳米管复合纳米碳化钨粉体的热稳定性

研究了碳纳米管对纳米WC粉体热稳定性的影响，对加入1％(质量分数)碳纳米管的复合纳米WC粉体进行了差示扫描量热(DSC)和X射线衍射实验和分析，测定了不同退火温度下复合粉体的晶粒尺寸，由Kissinger方程计算了复合粉体的晶粒长大激活能。结果表明：1％碳纳米管的加入对纳米WC粉的热稳定性产生了显著影响，晶粒长大激活能增加了21％，不同退火温度下的晶粒长大受到了明显的阻碍；在800～1000℃复合粉退火试样中发生了W2C转变为WC的扩散相变，消除了硬脆W2C相，有利于改善纳米WC的综合力学性能。     

液相包裹法制备Al2O3/Fe纳米复合粉体

利用液相包裹法制备了纳米Fe颗粒包裹Al2O3,纳米复合粉体,研究了不同的煅烧和还原温度对复合粉体物相组成的影响,利用X-ray衍射（XRD）、热重/差式-量热扫描法（TG/DSC）、Zeta电位和扫描电镜（SEM）对复合粉体的成分、热学特性以及形貌特征进行了分析.结果表明：煅烧温度为500℃,保温30min,在氢气气氛中700℃还原1h可以得到Fe包裹Al2O3的纳米复合粉体;经SEM发现,包裹层的Fe颗粒呈球形,尺寸约为30 nm,分布均匀.     

Synthesis of Carbon-Encapsulated Iron Nanoparticles by Gaseous Detonation of Hydrogen and Oxygen at Different Temperatures within Detonation Tube

以二茂铁为前驱体,氢氧混合气体为爆源,在爆轰管内对碳包覆铁纳米颗粒进行合成。研究了初始反应温度及热处理对产物粒子的影响。通过XRD、TEM及VSM对爆轰产物进行了检验。结果表明,碳包覆纳米颗粒呈球形或椭球形。随着反应温度的升高,碳包覆纳米铁的晶粒尺寸为30~50 nm并且趋于均匀化,说明初始反应温度的高低直接影响生成颗粒的大小。通过不同温度热处理后爆轰产物的磁滞回线分析,饱和磁化强度（Ms）随着热处理温度的升高而降低,磁滞回线为比较“瘦”的形状,但仍然具有较高的磁矫顽力,表明合成的碳包覆纳米材料呈现出硬磁性和顺磁性双重性质。     

不同爆轰管温度下氢氧气相爆轰合成碳包铁纳米颗粒研究(英文)

以二茂铁为前驱体,氢氧混合气体为爆源,在爆轰管内对碳包覆铁纳米颗粒进行合成。研究了初始反应温度及热处理对产物粒子的影响。通过XRD、TEM及VSM对爆轰产物进行了检验。结果表明,碳包覆纳米颗粒呈球形或椭球形。随着反应温度的升高,碳包覆纳米铁的晶粒尺寸为30~50 nm并且趋于均匀化,说明初始反应温度的高低直接影响生成颗粒的大小。通过不同温度热处理后爆轰产物的磁滞回线分析,饱和磁化强度(M s)随着热处理温度的升高而降低,磁滞回线为比较"瘦"的形状,但仍然具有较高的磁矫顽力,表明合成的碳包覆纳米材料呈现出硬磁性和顺磁性双重性质。     

醇热还原法制备纳米金属钌颗粒

报道了利用溶剂热工艺在乙醇溶液中制备胶态纳米金属钌颗粒的方法. 在120.℃热处理不同时间后, 观测到溶剂热还原反应形成不同颜色的中间体. 通过添加醋酸根稳定剂, 在乙醇溶剂中形成晶粒尺寸为3～6纳米的单分散金属钌颗粒. 通过该方法还合成了溴化十六烷基三甲铵(HTAB)包敷的晶粒尺寸为1～5纳米的金属钌粉体.     

溶胶-凝胶辅助水热法制备硼掺杂纳米VO2粉体

采用溶胶-凝胶辅助水热法制备了硼掺杂纳米二氧化钒(VO_2)粉体,探究了双氧水(H_2O_2)浓度、水热时间、退火温度、不同硼掺杂剂、硼掺杂量等工艺参数对合成硼掺杂纳米VO_2(M)粉体的影响,并采用X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱分析仪(XPS)、电感耦合等离子体光谱仪(ICP)、场发射扫描电镜(SEM)、差示扫描量热仪(DSC)对硼掺杂纳米VO_2粉体的结构、形貌和相变特性进行了表征。结果表明:H2O_2浓度为15%,水热时间为72 h,退火温度为600℃,硼掺杂剂为硼酸、硼掺杂量≤10 at%为较优合成工艺条件;所制备出的硼掺杂纳米VO_2粉体尺寸约为100nm,形貌呈珊瑚状;硼原子成功替代了VO_2(M)晶格中的钒原子,当实际掺杂量为0.6 at%时,相变温度降低7.2℃。     

氮气催化燃烧合成纳米碳化硅粉体

以硅粉和炭黑为原料,在N2气氛中通过燃烧合成制备出纳米SiC粉体。利用XRD、SEM等手段研究了N2压力、球料比、研磨时间等因素对燃烧合成反应的影响。结果表明,球料比和研磨时间对物料的反应程度影响显著。在球料比≥12.5∶1、球磨时间≥4 h的条件下,原料粉体可实现完全燃烧,生成产物主要为β-SiC,平均颗粒尺寸小于100 nm。在实验基础上,结合热力学分析,研究指出SiC是在N2催化作用下通过Si-C燃烧合成得到的,反应历程为:Si粉首先与N2反应生成Si3N4,同时放出大量的热,随着反应温度的升高,先生成的Si3N4发生分解,释放出的游离Si与C反应生成SiC。     

碳热还原法合成TiC-SiC复合粉末及其生长机理

以硅溶胶、炭黑和TiO2为原料,采用碳热还原法合成TiC-SiC复合粉末.研究反应温度和TiO2添加量对合成TiC-SiC复合粉末的物相组成和显微形貌的影响;对反应过程进行热力学分析和计算,探讨TiC-SiC复合粉末的生长机理.结果表明:TiC-SiC复合粉末适宜的合成条件为在1 600℃保温1 h;在反应过程中,TiC先于SiC形成,TiC的形成抑制了SiC颗粒的生长;当复合粉末中TiC的含量(质量分数)为10%左右时,SiC的合成过程由气-固(V-S)机理反应转变为气-固机理和气-气机理共同反应;复合粉末主要由球状颗粒、短棒状颗粒以及少量晶须组成;随着复合粉末中TiC含量的增加,SiC晶须的生长受到抑制,其形貌逐步由长纤维状向短棒状和颗粒状过渡.