二氧化锰超细粉体的制备及其电化学性能

以MnCl2和NaOH为原料,利用超临界流体干燥技术(SCFD)制备了MnO2超细粉体.采用TG-DTA、XRD、粒度分析仪、透射电镜、恒流放电等方法对样品的热稳定性、粒子的形貌、电化学性能进行了表征和测试.研究表明,采用超临界流体干燥技术可以制备出颗粒细、大小均匀的纳米粒子;酸化后的纳米MnO2的电化学性能大大提高,中等负荷放电时,累积容量比电解MnO2提高了24%;重负荷放电时,放电容量提高幅度更大,放电容量较电解MnO2提高110%(-0.9V).     

烧结法和熔炼法Ti_3Ni_2储氢合金的电化学性能

对比研究了烧结法和熔炼法制备的Ti3Ni2合金的储氢性能。结果显示,烧结合金具有多孔特性,有利于提高合金的电化学储氢性能。烧结合金的最大放电容量Cmax为305mAh/g,其值远高于熔炼合金的Cmax(242mAh/g)。另外,烧结合金在电化学动力学方面也优于熔炼合金,这主要是由于采用烧结法可以改善氢在Ti3Ni2合金中的扩散,从而使氢的扩散系数(D)从7.16×10-10cm2/s(熔炼合金)提高到3.2×10-9cm2/s(烧结合金)。     

锂离子电池正极材料LiCoO_2的制备试验

通过以LiOH.H2O和Co2O3为反应原料,高温合成法制备LiCoO2粉体。实验分别考察了用高温制备LiCoO2的合成温度、反应时间、原料研磨时间,及Li、Co配比对合成LiCoO2的影响,确定了LiCoO2的合成条件。     

粉末混合烧结法制备MnBi永磁合金的研究

本研究采用粉末混合烧结法制备永磁MnBi合金.用SEM观察烧结合金的微观组织,以考察MnBi磁性相的成相情况.实验发现,采用粉末混合烧结法很难制备出纯度很高的MnBi永磁合金,烧结后的磁选过程是很必要的.MnBi磁体矫顽力随粒度的降低而提高,扁圆片型坯体的磁性相生成率明显高于传统的圆柱型坯体.对于低温长时间保温处理后的样品其磁粉性能Br=4500Gs;Hci=8700Oe;（BH）max=3.8MGOe.     

前驱体浸渍ZrO2陶瓷的烧结性能及显微结构

采用以ZrOCl2·8H2O为原料制备的前驱体溶胶浸渍ZrO2陶瓷.结果表明纳米ZrO2前驱体溶胶浸渍后的ZrO2陶瓷烧结性能提高,显气孔率从原先的20%降至11%;表面结晶完好,大孔(10 μm左右)减少,微孔(100nm左右)明显增多;浸渍前后的分形维数变化不大,也即浸渍不会显著影响陶瓷表面的光滑度.     

电化学还原技术从废旧锂离子电池中浸出LiCoO_2

基于电化学还原技术,提出在低酸度溶液中电解浸出废旧锂离子电池正极片(LiCoO2)的新方法。线性伏安扫描结果表明:LiCoO2的还原峰电位为0.30 V(vs SCE),验证了此方法的可行性。通过条件实验对影响钴和铝浸出率的各因素进行考察,得到电解浸出的最佳条件:电流密度15.6 mA/cm2、硫酸浓度40 g/L、柠檬酸浓度36 g/L、温度45℃、时间120 min。在此优化条件下,钴和铝的浸出率分别为90.8%和7.9%。电解浸出后,可直接回收铝箔,用扫描电子显微镜(SEM)对铝箔表面进行观察,结果表明:铝箔在浸出过程中的腐蚀深度远小于其表面原有点蚀坑的深度。     

选择性激光烧结法制备SiC颗粒预制体

介绍了一种新的制备颗粒预制体的方法,即采用选择性激光烧结(SLS)法制备SiC颗粒预制体。结果表明,用表面已预处理的SiC与粘结剂混合粉料作为SLS用粉,在一定的激光烧结工艺条件下,可将其烧结成SiC颗粒均匀分散的预制体;并可通过控制烧结粉末的配比获得不同孔隙率的SiC颗粒预制体。     

选择性激光烧结法制备SiC颗粒预制体

介绍了一种新的制备颗粒预制体的方法，即采用选择性激光烧结（SLS）法制备SiC颗粒预制体。结果表明，用表面已预处理的SiC与粘结剂混合粉料作为SLS用粉，在一定的激光烧结工艺条件下，可将其烧结成SiC颗粒均匀分散的预制体；并可通过控制烧结粉末的配比获得不同孔隙率的SiC颗粒预制体。     

前驱体溶胶浓度对ZrH_2表面膜层性能的影响

采用溶胶凝胶法在氢化锆表面制备防氢渗透膜层,分析了不同前驱体溶胶浓度对氢化锆表面膜层的性能影响。借助XRD、SEM等分析手段对氧化层的物相组成和形貌进行分析,并采用真空脱氢试验测试氧化层的阻氢性能PRF值(permeation reduction factor)。试验表明,在前驱体溶胶浓度范围内可制膜层厚度为5~14.3μm,膜层厚度随着溶胶浓度升高呈现先升高后下降的趋势。当溶胶浓度低于1.0 mol/L时,不易生成连续完整的膜;当溶胶浓度高于1.0 mol/L时,膜层表面出现了颗粒堆积和裂纹,膜层不连续。氧化物的相结构无明显改变,以单斜相M-Zr O2和四方相T-Zr Ox为主;氧化层的PRF值在9.86~10.43之间变化。     

纳米MnO2的制备及电化学性能研究

采用溶胶-凝胶法(sol-gel)制备了纳米MnO2,并对其进行了酸化和高温处理.采用化学分析、XRD、红外光谱、循环伏安、恒流放电等测试方法对处理前后的样品进行分析.研究结果表明,酸化后的样品氧化度和表面积增大,粒径减小,放电容量增大;经过500℃高温及酸化处理后的样品,其氧化度更高,粒径更小,其原因可能是高温酸化后,样品中的质子与O2-更易结合,从而使样品的活性提高.制备的纳米MnO2与电解二氧化锰(EMD)相比,在-0.4 V处,其放电容量高出52%.     

复合锰源前驱体制备的尖晶石锰酸锂的结构与性能

以复合锰氧化物为锰源前驱体,采用多段高温热处理工艺合成了尖晶石锰酸锂(LiMn2O4),采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、电化学阻抗谱(EIS)和充放电测试等研究了其晶体结构、微观形貌和电化学性能.结果表明:随着类球形Mn3O4组分在复合锰源前驱体中的占比提高,合成的尖晶石锰酸锂的晶格常数增大,晶胞体积变大...     

锂离子筛前驱体Li4Mn5O12的制备及性能

以水热法自制γ-MnOOH和LiOH?H 2 O为原料,在较低温度下固相反应制备出尖晶石型Li 4 Mn 5 O 12,经酸浸脱锂后得到对Li+具有特殊选择性的MnO 2离子筛。研究该离子筛对Li+的吸附性能和选择性,并用XRD、SEM和FT-IR等和Li+选择性吸附研究固相反应工艺对离子筛材料结构、化学组成及离子交换性质的影响。结果表明：煅烧时间对前驱体的生成有较大影响,由400℃煅烧32 h所得的前驱体为纯相Li 4 Mn 5 O 12化合物,经酸浸脱锂后的离子筛仍保持与前驱体相同的尖晶石结构;锰源γ-MnOOH、前驱体Li 4 Mn 5 O 12和离子筛MnO 2均为低维棒状结构形貌;离子筛对锂的吸附速率符合一级动力学Lagergren方程,饱和吸附容量为40.2 mg/g,并具有较好的Li+选择性。     

掺Cr改性MnO2的制备及其电化学性能

采用低温固相氧化还原反应法制备出掺Cr的纳米MnO2.通过X射线衍射仪对其结构进行表征,结果表明:所得样品为α-MnO2和γ-MnO2的混合晶相,以纳米MnO2作为超级电容器的电极材料的单电极活性物质测得其比电容为95 F/g,掺入Cr的电极材料其比电容最大可达到163 F/g.循环伏安和恒流充放电测试结果表明,化学掺杂的配比对MnO2电化学性能的影响较大.当Mn与Cr的摩尔比为100:1时,材料具有较好的放电性能,其放电容量可提高70%.表明化学掺杂Cr有利于提高MnO2电极的电化学性能.     

水热法制备LiMnO2及其电化学性能的影响因素

采用水热法制备出层状锂锰氧化物LiMnO2.通过X射线衍射研究了LiMnO2的结构,通过粒径分布测试和恒电流充放电方法研究了LiOH浓度、产物的粒径分布及煅烧温度对LiMnO2的电化学性能的影响.研究表明,制备的LiMnO2具有正交晶系结构;通过控制浓度可以达到控制粒径的目的.当LiOH浓度分别为5 mol/L、6mol/L、7 mol/L时,LiMnO2的粒径分布d(0.5)分别为8.551 μm、7.424 μm、8.272 μm.电化学测试表明,当粒径分布d(0.5)为7.424 μm的LiMnO2经700℃煅烧后,其比容量和循环性能有显著的改善.以理论容量0.1C倍率放电时,其首次放电比容量为152 mAhg-1,20次循环后,比容量为136 mAhg-1,其保电率为90％.     

化学共沉淀-热分解法制备Sm2Fe17合金前驱体

以化学共沉淀-热分解法制备Sm2Fe17合金前驱体.探讨溶液pH值、反应物浓度、反应温度以及陈化温度等对沉淀过程粒度和形貌等的影响,研究煅烧、氢预还原温度和时间对产物晶型的影响,确定实验的最优条件;采用红外光谱、XRD以及SEM等手段进行检测.结果表明,该前驱体化学成分配比准确,钐铁摩尔比约为2-17,结构完整,并且粒度分布均匀,完全符合作为磁性材料前驱体要求.     

反应烧结法制备Mo_2FeB_2基金属陶瓷的研究

以Mo、Fe、FeB、Cr、Ni、C为原料,采用反应烧结法制备Mo2FeB2基金属陶瓷。研究了Mo2FeB2基金属陶瓷的合金元素和烧结工艺对其组织的影响,并用SEM、EDS、XRD等方法对材料微观结构进行分析。研究发现,w(Cr)=10%的Mo2FeB2基金属陶瓷在1 280℃烧结25 min时,所得材料晶粒细小均匀,并且具有良好的力学性能     

一种新的β二酮铱MOCVD前驱体的制备及成膜性能

从铱盐和配体2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮（thd）出发合成了一种新的β二酮前驱体Ir（thd）3,通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱等手段对合成的前驱体进行了结构表征.热重分析表明,当温度升到290℃,前驱体基本挥发完全.使用合成的前驱体通过MOCVD沉积制备铱薄膜,利用XRD和AFM分析手段对薄膜的结构和表面形貌进行了表征.结果表明,所得到的薄膜的物相为铱晶相,无其它的杂质峰存在,薄膜表面连续、致密.     

W-Cu纳米复合前驱体粉末的机械合金化制备

采用机械合金化（MA）工艺，以W-25％CuO为原料，球磨参数设置为：球料比20：1、球磨转速500r／min，球磨时间范围1-40h，采用球磨20min、空气冷却30min的循环球磨方式。对不同球磨时间条件下制备的粉末进行了x射线衍射和透射电镜分析。结果表明，通过MA工艺可在较短时间内（lh）获得W-Cu纳米晶粉末，球磨时粉体中的CuO发生了还原，部分W被氧化成WOx（x=2～3），球磨后w粉的平均晶粒尺寸为12．5nm左右，最小晶粒5～6nm；W粉颗粒的最终形态为球形，并被Cu所包覆。     

MnO_2制备尖晶石LiMn_2O_4及其电化学性能研究

前驱体Mn O_2的性质对产物锰酸锂性能影响显著。采用液相沉淀法制备不同性质birnessite型层状Mn O_2,研究发现,以中性条件制得的Mn O_2为前驱体,最终产物中存在Mn O_2杂相且无表面碳包覆,而以酸性条件制得的Mn O_2为前驱体可以得到碳包覆的纯相尖晶石Li Mn_2O_4。后者在0.2 C的充放电倍率下,首次放电比容量为129.7 m Ah/g,远高于前者的58.5 m Ah/g;在30 C的大倍率下,容量高达117.8 m Ah/g,经1500次循环后容量保持率约为92%。因此,将液相沉淀法条件优化为酸性得到的Li Mn_2O_4产物表现出优异的大倍率性能和循环稳定性,具有市场应用前景。     

水热法制备MoS_2纳米花电极及其电化学性能

以三氧化钼和硫氰酸铵为起始原料,采用温和的水热法制备了MoS2纳米花。考察了反应温度(160~200℃)和反应时间(12~48h)对MoS2纳米花电极化学性能的影响。利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)和N2吸附-脱附曲线(BET)对样品的晶型、形貌、组分和比表面积进行了表征。结果表明,所制备的样品呈现出了花瓣状的片层结构,并有序堆垛成花状纳米球,且具有较大的比表面积(23.13m2·g-1)。循环伏安测试表明,MoS2电极的催化活性优于铂电极。光电化学性能测试表明,基于MoS2对电极的染料敏化太阳能电池(DSSCs)的光电转换效率(2.44%)高于铂电极(2.33%),有望在染料敏化太阳能电池(DSSCs)电极材料方面得到应用。