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相似文献
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1.
邻氟苯甲腈的合成   总被引:2,自引:0,他引:2  
陈红飙  林原斌 《化学试剂》2002,24(2):103-104,106
以邻甲苯胺为原料,经希曼反应合成了邻氟甲苯,再经氯化、水解、肟化和脱水4步反应生成了邻氟苯甲腈,考察了每步反应对合成的影响,总收率34.4%,产品纯度达到了99%以上。  相似文献   

2.
邻氟苯甲腈的合成研究   总被引:6,自引:0,他引:6  
以邻甲苯胺为原料 ,采用四步反应法合成邻氟苯甲腈。 (1)邻甲苯胺经西曼反应合成邻氟甲苯 ,收率 6 5 % ;(2 )邻氟甲苯经氯化、水解得到邻氟苯甲醛 ,以过氧化苯甲酰为氯化引发剂 ,氧化锌为水解催化剂 ,收率 80 % ;(3)邻氟苯甲醛经肟化反应得到邻氟苯甲醛肟 ,收率 87% ;(4)肟用乙酸酐脱水合成出邻氟苯甲腈 ,收率 76 % ,产品质量分数大于 99%。  相似文献   

3.
以邻甲苯胺为原料,经过氟化、氧化成邻氟苯甲酸,与氯化亚砜反应得到邻氟苯甲酰氯,再与CH3CH2OMgCH(COOCH2CH3)2反应,水解脱羧得到邻氟苯乙酮,经过氯化、水解、重排得到高纯度的邻氟扁桃酸,总收率达38.8%,高效液相色谱分析(流动相V甲醇:V水=7:3)含量为98.2%。  相似文献   

4.
邻氟苯甲酰基硫脲化合物的合成研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
以邻氟苯甲酸为原料,经酰氯化、酰化生成邻氟幕甲酰基异硫氰酸酯后,与2-氨基嘧啶进行加成反应,合成了邻氟苯甲酰基硫脲化合物,产率为71.03%.探讨了影响反应的主要因素,并采用IR、IHNMR对产物进行了表征.  相似文献   

5.
邻氟苯酚是一种重要的医药和农产化学品的中间体,用于合成杀菌剂、除草剂,也可合成染料液晶、塑料及橡胶的添加剂等。主要以邻氟苯胺为原料,经微通道重氮,水解反应得到邻氟苯酚。系统研究了重氮反应温度、反应停留时间、硫酸用量、亚硝酸钠用量、催化剂、水解温度、水解酸浓度等因素对反应工艺的影响。重氮优化工艺为:硫酸与邻氟苯胺当量为6∶1,亚硝酸钠与邻氟苯胺当量为1.1∶1,重氮反应温度60℃,重氮停留时间32.7 s (持液体积27 m L);水解优化工艺为:水解温度185℃,催化剂硫酸铜用量为原料重量的10%,水解酸浓度40%最佳,最后邻氟苯酚收率可以达到90%。  相似文献   

6.
邻氟苯酚生产工艺的优化   总被引:2,自引:0,他引:2  
谢毅  吴怡祖 《化工时刊》1998,12(5):37-39
介绍了邻氟苯胺(OFA)在混酸介质中,经重氮化,水解反应制备邻氟苯酚(OFP)的生产工艺并通过优化反应条件,小试收率达到82%,纯度达到99%。采用本工艺进行了中试放大,收率可稳定在60%以上。  相似文献   

7.
2-氟-4-碘-苯甲醚的合成研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
以邻氨基苯甲醚为原料,经Schiemann反应生成邻氟苯甲醚,然后在苯环上4 位硝化后再还原成4 氨基 2 氟 苯甲醚,再经Sandmeyer反应碘代合成2 氟 4 碘 苯甲醚,该化合物是合成L 3 氟-酪氨酸的中间体。  相似文献   

8.
以邻三氟甲基苯胺为原料,经桑德迈尔反应溴代、硝化、加氢还原,最后再重氮化氟代合成2-溴-5-氟三氟甲苯,总收率70%;该方法原料廉价易得,所涉及到的反应都是工业上较成熟的反应,可工业化生产。  相似文献   

9.
采用邻氟甲苯为原料,48%氢溴酸为催化剂,用50%双氧水氧化得到99.9%的邻氟苯甲酸,总收率92.6%(以邻氟甲苯计)。  相似文献   

10.
以邻氯硝基苯和氟化钾为原料合成了邻氟硝基苯,并进行还原和酰化,制备了一系列的N-邻氟苯基酰胺。  相似文献   

11.
O-甲基异脲硫酸盐的合成新工艺研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
以尿素和硫酸二甲酯为原料二步反应合成O-甲基异脲硫酸盐。(1)尿素和硫酸二甲酯经缩合(甲基化反应)、酸解、水解反应得O-甲基异脲硫酸氢盐,收率43%;(2)O-甲基异脲硫酸氢盐和氢氧化钠在甲醇溶液中反应制得游离O-甲基异脲,游离O-甲基异脲和氢盐中和制得O-甲基异脲硫酸盐,收率78%。  相似文献   

12.
以6-叔丁基邻甲酚为主要原料,与二氯化硫在环己烷溶剂中反应,合成抗氧剂736,即4,4’-硫代双(6-叔丁基邻甲酚)。确定了最佳工艺条件为:以环己烷为溶剂,在反应温度18~22℃,反应时间3h,6-叔丁基邻甲酚与二氯化硫物质的量比为2.0:1.05,溶剂与6-叔丁基邻甲酚体积比为3.0:1.0。在此条件下进行合成的抗氧剂736收率达到82%以上,超过文献值13%。产物结构经红外光谱和元素分析确证。  相似文献   

13.
采用共沉淀法制备Ni—Cr—Al催化剂,考察了Al2O3含量对反应活性和选择性的影响,利用X射线衍射、程序升温脱附(H2-TPD、Nn3-TPD、CO2-TPD)等手段对催化剂进行了表征,并与反应结果关联。研究表明,催化剂中Al2O2含量显著影响催化剂的酸碱性和活性组分的分散度,同时也影响催化剂吸附氢能力,从而影响催化剂的活性和选择性。共沉淀法制备的Al2O3含量为30%的催化剂活性组分分散度最高,具有适宜的酸、碱性和吸氢能力,因而反应转化率和选择性比其他Al2O3含量催化剂更高,该催化剂在液相空速0.12h^-1、H2空速33mL/g·h、反应温度340℃的条件下进行反应,环己烯基环己酮转化率达99.6%,邻苯基苯酚(OPP)选择性达84.1%。  相似文献   

14.
本文以邻苯二酚为原料合成了五支邻苯并二呋喃酮型黄、红色谱分散染料,并对它们的光谱及染色性能进行了研究。发现该类染料色光鲜艳,上染率较高,各项牢度好。  相似文献   

15.
苯并咪唑是一类存在于多种药物中的重要结构单元,在生物体中起着非常重要的作用。合成具有苯并咪唑结构的化合物对新药的开发和生物化学的研究都有着十分重要的意义。本实验以邻苯二胺和十四酸为原料,在二甲苯介质中加热回流得到2-十三烷基苯并咪唑,考查了原料配比、温度、反应时间等条件对产率的影响。结果表明:胺酸物质的摩尔比为1.2:1、酰化反应温度160℃、酰化反应时间6.0h、环合反应温度210℃、环合反应时间8.0h是最适宜的反应条件,其产率可达90.0%。  相似文献   

16.
陈进  崔普选  宋涛  汪沂 《广州化工》2012,40(8):109-111
以邻香草醛和2-氨基酚合成的席夫碱邻香草醛缩-2-氨基酚(以下简称VAP)为活性物质,制备了一种高灵敏的PVC膜铜离子选择性电极。电极的能斯特响应浓度范围为1.00×10-5~1.00×10-2 mol/L,检测下限为6.38×10-6 mol/L。电极的响应时间小于30 s,稳定性好、选择性高、使用寿命长,可成功的用于工业废水中Cu2+的测定。  相似文献   

17.
氯苯基类苯并咪唑衍生物的合成   总被引:6,自引:0,他引:6  
王立格  王卓渊  刘生桂 《精细化工》2002,19(5):257-258,261
在多聚磷酸与磷酸混合酸的催化条件下 ,利用 2 ,4 二氯苯氧乙酸和邻氯苯甲酸与邻苯二胺的缩合反应 ,合成了 2 (2 ,4 二氯苯氧甲基 )苯并咪唑和 2 (o 氯苯基 )苯并咪唑两种化合物 ,反应物质的量比n(有机酸 )∶n(邻苯二胺 ) =1∶1,反应时间为 6h ,收率分别为 73 7%和 6 2 0 % ,产品质量分数分别为 98 0 %和 98 6 %。最适宜的条件是 :催化剂中多聚磷酸与磷酸的体积比为 1∶4 ,反应温度为 190~ 2 0 0℃  相似文献   

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