格氏试剂法合成二环戊基二甲氧基硅烷的研究

研究了格氏试剂法合成二环戊基二甲氧基硅烷(D Donor)的工艺。用氯代环戊烷与镁粉、四甲氧基硅烷在溶剂甲苯中同时完成格氏化反应和取代反应,经分离、精馏得二环戊基二甲氧基硅烷。四甲氧基硅烷74mL(0 5mol)、镁粉30g(1 25mol)、THF100mL、氯代环戊烷10mL,在氮气保护下回流,滴加105mL氯代环戊烷和500mL甲苯的混合液,回流5h。过滤、精馏得二环戊基二甲氧基硅烷89 3g,纯度99%,收率78 2%。     

格氏试剂法合成二环戊基二甲氧基硅烷的研究

研究了格氏试剂法合成二环戊基二甲氮基硅烷(D-Donor)的工艺。用氯代环戊烷与镁粉、四甲氧基硅烷在溶剂甲苯中同时完成格氏化反应和取代反应，经分离、精馏得二环戊基二甲氧基硅烷。四甲氮基硅烷74mL(0．5mo1)、镁粉30g(1．25mo1)、THFl00mL、氯代环戊烷10mL，在氮气保护下回流，滴加105mL氯代环戊烷和500mL甲苯的混合液，回流5h。过滤、精馏得二环戊基二甲氮基硅烷89．3g，纯度99％，收率78．2％。     

环戊基三甲氧基硅烷

江西师范大学的许招会等人将环戊醇与浓盐酸反应，制成氯代环戊烷；然后与四甲氧基硅烷通过格氏反应制成环戊基三甲氧基硅烷，收率75％。将其用于液相小本体丙烯聚合，获得了较为满意的效果。     

二环戊基二甲氧基硅烷的合成及应用

以Si(OCH3)4和氮环戊烷为原料，通过Grignard反应，一步法合成了二环戊基二甲氧基硅烷，收率为87．8％。用IR和NMR对产品进行了表征，并提出了二环戊基二甲氧基硅烷的分子构型。通过丙烯聚合实验，考察了二环戊基二甲氧基硅烷的给电子作用；其结果与二苯基二甲氧基硅烷(DDS)的作用相当，而催化荆活性则高于DDS。     

高纯外给电子体DCPMS的合成及在丙烯聚合中的应用

优化了格氏两步法合成二环戊基二甲氧基硅烷(DCPMS)的合成工艺。用氯代环戊烷与镁、四甲氧基硅烷完成格式反应和取代反应,产品经无机碱处理、分离,精制得99.9%高纯DCPMS。用IR、NMR和MS等测试手段对产品进行了结构表征并逐一归属。通过丙烯聚合实验考察了95.0%、97.0%、99.0%的DCPMS外给电子体作用,其结果表明高纯DCPMS更有利于提高聚丙烯聚合物(PP)的等规度和综合性能。     

二环戊基二甲氧基硅烷的合成及应用

由环戊基格氏试剂与四氧甲基硅烷合成二环戊基二甲氧基硅烷,方法简单,反应容易控制,产率可达73%,产品纯度99 5%(质量分数)。通过丙烯聚合实验考核,表明其质量达到了进口产品同等水平。     

格氏法合成二苯基二甲氧基硅烷

以四甲氧基硅烷、氯苯、溴苯、镁粉为原料,在四氢呋喃与甲苯组成的混合溶液中进行格氏反应,得到二苯基二甲氧基硅烷。研究了反应溶剂种类及其配比、氯苯与溴苯的配比对产品收率的影响。结果表明,较佳反应条件为,甲苯与四氢呋喃的质量比为4∶1,氯苯与溴苯的量之比为95∶5,此时得到的产品收率84%,纯度98%,氯的质量分数小于10×10-6,未检出多氯联苯。     

Grignard反应一步法合成二环己基二甲氧基硅烷

采用Grignard反应一步法合成了二环己基二甲氧基硅烷.14 g镁屑、11g氯代环己烷和30 g THF投入反应瓶,在回流状况下滴加由36.4 g四甲氧基硅烷、44 g氯代环己烷和120 g石油醚90～120组成的混合溶液;回流4h后冷却,过滤;母液精馏得产物55 g,收率86.9％(以四甲氧基硅烷计),质量分数≥9...     

环戊基三甲氧基硅烷的合成及应用

由环戊基格氏试剂与四甲氧基硅烷合成环戊基三甲氧基硅烷,方法简单,反应易控制,产率可达75%,纯度98.5%(质量分数)。通过丙烯聚合考核,获得了较为满意的效果。     

格氏法一步合成二环己基二甲氧基硅烷

首次以四甲氧基硅烷、氯代环己烷和镁屑为原料,采用格氏法一步合成二环己基二甲氧基硅烷.在四甲氧基硅烷加量为76 g(0.5 mol)、n(四甲氧基硅烷):n(氯代环己烷):n(镁屑)为1:2.1:2.2、反应启动料配比(镁屑:四氢呋喃:氯代环己烷)为26:30:15(g:mL:g)、混合溶剂四氢呋喃-石油醚(1:4,体积...     

硅氢加成法合成甲基环己基二甲氧基硅烷

蚌埠医学院的韦正友等人以环己烯和甲基氢二氯硅烷 (DCMS)为原料 ,在硅氧烷铂配合物催化下 ,制得甲基环己基二氯硅烷 (CMCS) ,然后再与甲醇反应 ,得到甲基环己基二甲氧基硅烷 (CMMS)。合成CMCS的最佳工艺条件为 :反应温度 80～ 90℃ ,环己烯和DCMS的量之比为 1 0 0∶1 2 2 ,催化剂用量为 0 8mL ,叔丁醇1 0mL ,反应时间 4h ,收率 87 9% ;CMMS的合成条件为 :第一阶段反应室温下进行 ,甲醇与CMCS的量之比为 1 2 2∶1 0 0 ;第二阶段反应温度不高于 40℃ ,甲醇与CMCS的量之比为5 0 0∶1 0 0。产品中残留的氯化氢用甲醇钠溶…     

二环戊基二甲氧基硅烷的合成方法

综合阐述了二环戊基二甲氧基硅烷的几种合成方法。     

N,N-二乙基-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的合成及结构表征

以γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷和二乙胺为原料，经过胺化反应制得N，N-二乙基-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，确定最佳反应条件为温度110℃。二乙胺与γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的量之比4：1，反应时间20h，产品产率可达80%以上；并通过IR，^1HNMR光谱对产品结构进行了表征。应用HF/6-31G*量子化学从头算方法计算了分子构型。     

硅氢加成法合成环己基甲基二甲氧基硅烷

对环己基甲基二甲氧基硅烷 (CMMS) (合成聚丙烯的助催化剂 )的合成进行了研究。以环己烯和甲基氢二氯硅烷 (DCMS)为原料 ,在硅氧烷铂配合物催化下制得中间体环己基甲基二氯硅烷 (CMCS) ,再与甲醇反应 ,制备终产物CMMS。合成中间体最佳工艺条件为 :反应温度 80～ 90℃ ,n(环己烯 )∶n(DCMS) =1 0 0∶1 2 2 ,1mol环己烯用催化剂 0 80mL ,叔丁醇 1 0mL ,反应时间 4h ,收率 87 9%;终产物的合成条件为 :第一阶段反应室温下进行 ,n(甲醇 )∶n(CMCS) =1 2 2∶1 0 0 ;第二阶段反应温度≤ 40℃ ,n(甲醇 )∶n(CMCS) =5 0 0∶1 0 0 ,通过减压及用甲醇作为氯化氢吸收剂 ,分液操作 ,除去反应副产物氯化氢。残留产品中的氯化氢用甲醇钠溶液中和 ,得目标产物CMMS ,收率 73 5 %,w(CMMS) =99 2 5 %(GC)。用IR、GC -MS对CMMS的结构进行了表征。本工艺操作简便 ,原料价廉易得 ,成本较低 ,适于工业化生产。     

γ-叔丁基过氧丙基三甲氧基硅烷的制备及表征

以过氧化氢叔丁醇和3-氯丙基三甲氧基硅烷为原料,以三氯化铁为催化剂在甲苯溶剂中首次了合成γ-叔丁基过氧丙基三甲氧基硅烷。利用红外吸收光谱、¹H核磁共振谱以及质谱对产物表征,确定其结构。通过研究催化剂种类、反应物配比、反应时间以及反应温度等因素对合成反应的影响,探讨出实验最佳方案为:反应时间8h,反应温度40℃,n(过氧化氢叔丁醇):n(3-氯丙基三甲氧基硅烷)=1.2:1,催化剂用量为3-氯丙基三甲氧基硅烷质量的1.5%。在此条件下,产物产率最高为42%。     

对羟基苯甲酸系列化合物专利信息

对羟基苯甲酸或对羟基苯甲酸酯粒状物及其制备方法,从对羟基苯甲酸生产排水中回收对羟基苯甲酸的方法,一种尼泊金庚酯的合成方法,抗撕裂强度高和稠度低的可固化硅氧烷印模材料,反应除杂-萃取精馏生产高纯度二环戊基二甲氧基硅烷工艺,电子阻燃硅酮密封胶及其制造方法,一种用于光学塑料表面增强的有机硅耐磨透明涂料,     

加成法合成3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷

以甲基二氯硅烷和甲醇为原料,采用气-液相反应法合成出甲基二甲氧基硅烷;然后,将甲基二甲氧基硅烷与3,3,3-三氟丙烯在铂催化剂作用下进行硅氢加成反应,得到3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷。考察了原料配比、填料种类等因素对醇解反应的影响以及铂催化剂的种类、用量、反应温度等对加成反应的影响。结果表明,最优合成条件为:在醇解反应中,甲基二氯硅烷与甲醇的量之比为1∶1·8、醇解温度50℃、甲醇滴加速度2mL/min、N2流量80mL/min,在此条件下,甲基二甲氧基硅烷的收率为86%;在加成反应中,采用自制的铂催化剂,当铂催化剂与甲基二甲氧基硅烷的量之比为3·0×10-4∶1、反应温度为120℃时,3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷的收率达90%。此法可有效提高3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷的收率。     

有机硅烷偶联剂γ—（甲基丙烯酰氧基）丙基三甲氧基硅烷的新合成方法

以甲基丙烯酸甲酯和烯丙醇为原料,在催化剂甲醇镁作用下,通过酯交换反应制得甲基丙烯酸烯丙酯;再以甲基丙烯酸烯丙酯和三甲氧基硅烷为原料,在催化剂氯铂酸作用下发生加成反应,生成γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷——重要的有机硅烷偶联剂。产品的沸点和折光率与文献值一致,红外光谱图与标准谱图吻合.     

两步反应法制备二苯基二甲氧基硅烷

二苯基二甲氧基硅烷是新生代的聚丙烯工业中的高效催化剂的重要组成部分 ,目前我国的约 80家聚丙烯生产厂家都用到它。我们以二苯基二氯硅烷和甲醇为起始原料 ,依据反应温度、反应时间和反应物料摩尔配比的不同 ,采用两步反应法对其进行了制备研究。得到了相应的最佳制备工艺条件 ,其结果为①第一步反应 :二苯基一氯甲氧基硅烷的制备的反应温度为室温 ( 5℃～ 3 5℃ ) ,反应时间为 2 5h ,反应物料摩尔配比为Ph2 SiCl2 ∶CH3OH =1∶1 5 ;②第二步反应 :二苯基二甲氧基硅烷的制备的反应温度为 15℃以下 ,反应时间 1h ,反应分批次数为 5 ,初始摩尔配比为DCMS∶CH3OH =1∶7。     

环己基甲基二甲氧基硅烷的合成

将环己醇氯化,生成的氯人环己烷制成格氏试剂,使之与在甲基三甲氧基硅烷反应。反应产物经精制即为高纯度产品。