1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐催化合成乙酸乙酯的研究

以溴化2-丁基-3～甲基咪唑盐和磷钨酸为原料制备的具有Keggin结构的1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐[（Bmlm）3PW12O40·3H2O3催化合成乙酸乙酯,考察了1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐的催化活性以及带水剂、催化剂用量、酸醇摩尔比、反应时间对乙酸乙酯合成收率的影响．实验结果表明,具有Keggin结构的1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐[（Bmlm）3PW12O40·3H2O3呈现出较高的催化活性和较好的重复使用性能。优化的合成乙酸乙酯的工艺条件为：酸醇摩尔比为3：1,1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐催化剂用量为3g（以每摩尔乙醇计）,带水剂甲苯的用量为4.0mL（以每摩尔乙醇计）,回流反应时间为5。5h．在此所选择的条件下,合成乙酸乙酯的收率达99．68％～99.91％．     

微波法合成1-丁基-3-甲基咪唑溴盐

以溴代正丁烷与N-甲基咪唑为原料,利用微波法合成咪唑类离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐（[Bmim]Br）,考查设定温度、微波功率、反应时间及原料摩尔比对产品收率的影响.实验结果表明较优的实验条件为：设定温度120℃,微波功率400 W,反应时间15 min,n（N-甲基咪唑）∶n（溴代正丁烷）=1∶1.1;收率为98.81%.产品结构经红外光谱、核磁氢谱确证.并对1-丁基-3-甲基咪唑溴盐的吸水性及溶解性进行测试.     

纤维素/氯化1-(2-羟乙基)-3-甲基咪唑溶液的流变性能研究

合成氯化1-（2-羟乙基）-3-甲基咪唑（[C20HMIM]C1）离子液体，配制成纤维素／[C2OHMIM]Cl溶液．利用AR-1000型流变仪对该溶液的流变性能进行了研究．结果表明，该溶液属于切力变稀流体；随着溶液浓度的增加和温度的降低，溶液的非牛顿指数随之减小，而结构粘度指数、零切粘度随之增大；溶液的粘流活化能显示其表观粘度对温度比较敏感．     

离子液1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐修饰碳糊电极的制备与表征

以离子液1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM]PF6)代替传统液体石蜡为黏合剂与石墨粉相混合制备了一种新型的离子液修饰碳糊电极(IL-CPE)。采用扫描电子显微镜对电极的表面形貌进行了表征,以铁氰化钾为电化学探针对该离子液修饰电极的电化学行为进行了研究,并与传统碳糊电极进行了比较。结果表明,由于[BMIM]PF6具有较高的导电性,使这种新型离子液修饰电极比传统碳糊电极具有更高的导电效率,电流响应明显增加;同时由于[BMIM]PF6具有一定的黏度和较强的疏水性,使制备的电极具有一定的机械强度和较好的稳定性。     

3-甲基-1-(2-(1-哌啶基)苯基)丁基胺的合成

以3-甲基-1(2-哌啶基苯基)丁基酮为原料,采用Leuckart反应合成3-甲基-1.(2-(1-哌啶基)苯基) 丁基胺,最终化合物经核磁共振氢谱及碳谱得到确证.     

1-甲基-3-烷基咪唑/AlCl3催化合成反丁烯二酸二甲酯

研究了顺丁烯酸酐和甲醇在1-甲基-3-烷基咪唑/AlCl3催化使用下，经异构化和酯化反应合成反丁烯二酸二甲酯化合物，用统计序贯实验设计方法对合成过程进行了优化。开发了一条产品收率高，与盐酸，三氯化钕等催化工艺相比具有无腐蚀、无污染，价廉等优点的制备工艺，实验结果表明，1-甲基-3-烷基咪唑/AlCl3催化剂具有异构化和酯化两种催化作用，省去了以顺丁烯二酸酐为原料先制备富马酸中间产品的过程，反应条件温和，操作简便，一步法即可得到产品，其纯度为99.4%，最佳工艺条件为：催化剂用量与顺丁烯二酸酐摩尔比为0.17：1，甲醇与顺丁烯二酸酐摩尔比为4.01：1，反应温度为93.0℃，反应时间为5.0小时，在实验条件下，反丁烯二酸二甲酯的收率达到90%。     

离子液体重要中间体的合成研究

室温离子液体由含氮的有机阳离子和无机阴离子组成，是各种有机、无机、金属有机化合物的良好溶剂.重点介绍了包括N-甲基咪唑在内的几种离子液体重要中间体的合成研究。     

离子液体重要中间体的合成研究

室温离子液体由含氮的有机阳离子和无机阴离子组成,是各种有机、无机、金属有机化合物的良好溶剂。重点介绍了包括N-甲基咪唑在内的几种离子液体重要中间体的合成研究。     

1-甲基-4,5-二硝基咪唑的晶体结构与热分解特性

以1-甲基咪唑为原料,通过硝化合成了1-甲基-4,5-二硝基咪唑.以乙腈为溶剂培养得到了1-甲基-4,5-二硝基咪唑单晶,用X射线单晶衍射仪测定了晶体结构.结果表明:晶体属斜方晶系,空间群为P na21.晶体学参数为:a=0.841 2(2)nm,b=1.264 6(3)nm,c=0.656 3(1)nm,V=0.698 2(3)nm3,Z=4,Dc=1.637 g.cm-3,μ=0.147mm-1,F(000)=352.用DSC研究了热分解过程,结果表明:1-甲基-4,5-二硝基咪唑的分解由一个吸热和一个放热过程组成,吸热峰由晶体熔融转变引起,放热峰由热分解所致;较高的分解温度表明1-甲基-4,5-二硝基咪唑有较好的热稳定性.     

1-甲基-3-乙基咪唑醋酸盐制备及密度、电导率的测定

用N-甲基咪唑与溴乙烷为原料反应制得[Emim]Br,再以[Emim]Br和无水醋酸钠为原料,丙酮为溶剂进行反应制得离子液体l-甲基-3-乙基咪唑醋酸盐（[Emim]Ac）．测定[Emim]Ac在288．05K至338．14K之间的密度、电导率,计算得出相应温度下[Eimm]Ac的摩尔电导率．结果表明,[Emim]Ac的密度随温度的升高而减少,[Emim]Ac的电导率和摩尔电导均随温度的升高而增大．用多项式结合最小二乘法分别拟合了[Emim]Ac的密度、电导率和摩尔电导率与温度的函数关系,拟合标准偏差分别为0．0007g／cm^3,0．0115mS／cm,0．1872mS·cm^2／mol．     

水杨酸异戊酯合成方法的改进

研究以磷酸为催化剂，由水杨酸与异戊醇制备水杨酸异戊酯的工艺条件，找到最佳催化剂用量，最佳反应时间及醇酸摩尔比，并研究了带水剂对反应收率的影响。     

甲酸/氯化钙溶剂体系制备醋酸纤维素纳米纤维

醋酸纤维素(CA)纳米纤维具备原料来源丰富、生物可降解特点,可以用于分离领域、生物医学领域.然而,CA大分子氢键较多且结晶度较高,在一般溶剂中较难溶解,为CA纳米纤维制备带来困难.本文通过甲酸/氯化钙溶剂体系直接溶解CA,并制备纳米纤维,研究不同含量氯化钙等参数对CA纳米纤维形貌等影响.通过SEM观测不同纺丝参数下CA...     

一锅法制备1-(2,3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐

1-(2,3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐是重要的医药中间体。以二乙醇胺为起始原料,无溶剂条件下经氯代反应制得β,β′-二氯代二乙基胺盐酸盐,不经分离直接滴加2,3-二氯苯胺和相转移催化剂,经环合反应合成目标化合物1-(2,3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐。产率48.3%,纯度95.7%。讨论了各步反应的影响因素。产物经红外光谱、核磁共振氢谱分析验证与目标化合物的结构一致。该方法经济环保,省时,易操作。     

Synthesis and Characterization of a Novel Cellulose Nonionic Ether

A kind of novel cellulose ether-trlhydroxybutyl cellulose (THBC) was synthesized. The process includes the steam explosion treatment of cotton cellulose, alkalization, etherification and purification. Sweep electron microscope (SEM), Fourier transform infrared (FTIR) and X-ray diffraction were used to characterize the cellulose pretreated and the product. The effects of reaction conditions (temperature, time) on the molecular substitution (Sm) were discussed. To obtain a higher degree of molecular substitution, the reaction temperature is 80℃, and the reaction time is 4h.     

烷基咪唑类离子液体的微波法合成与提纯

采用微波辐射方法利用溴代正丁烷和N-甲基咪唑快速合成中间体[Bmim]Br,根据总反应时间和反应间歇时间的不同,设计了5种实验方案,并用两种不同的方法提纯,再经过3条不同的阴离子交换路径,得到最终产物离子液体[Bmim]BF4.采用红外光谱确认了产物的结构,经伏安循环曲线检测了产物的纯度.实验还发现,采用无水方法提纯[Bmim]Br粗产物更方便快捷.     

废旧棉纺织品在氯化锌溶液和溴化锂溶液中的溶解工艺比较研究

通过对废旧棉纺织品在氯化锌溶液和溴化锂溶液中的溶解工艺进行比较研究,发现氯化锌更适合于溶解纤维素．该发现对于盐溶液溶解纤维素和回收废旧棉纺织品的研究具有重要的意义．     

1,1-羧酸碳环衍生物的相转移催化合成

在合成１,１－环戊二羧酸（１）中,首次利用相转移催化法将其产率由用醇钠法的３７％提高到６８％;同时还合成了１,１－环丁二羧酸（５）,将其产率由２３％提高到３６％;此外还用该法合成了新化合物环丁－３－酮－１,１二羧酸（８）．