模板剂结构和合成温度对两步法制备介孔硅结构的影响

以F108和F127为模板剂,在不添加无机盐或辅助剂情况下,采用两步法在弱酸性体系中分别制备了具有Im3m结构的SBA．16及Fm3m结构的FDU-12硅基介孔材料．采用X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）及氮气吸附-脱附对其进行了表征,结果显示：在此条件下制备的两种不同结构的立方介孔硅均为典型的小孔（3．57～4．26nm）厚壁（9．68～9．81nm）型硅基介孔材料．结合制备过程中反应物组成及合成温度对形成小孔厚壁型介孔材料的过程进行了讨论．对体系合成温度变化的研究表明：温度的微小变化对最终产物有序性有着很大的影响,而最终产物的结构则是由所用的模板剂结构决定的．     

以非离子模板剂两步法合成MSU-X介孔材料

采用两步法以非离子Tween 80为模板剂合成硅基介孔材料,研究了pH对值介孔材料结构的影响.结果表明:没有氟离子存在且模板剂浓度低(2wt.%)的条件下,在弱酸性环境中可以制备有序的MSU-X类硅基介孔材料,本研究表明不同酸度条件下、不同反应温度对产品的有序性有不同的影响.     

基于巯基功能化介孔硅的Pb^2＋选择性吸附剂

介孔二氧化硅由于具有较大的比表面积,因而是一种良好的吸附剂.为了实现介孔硅对水溶液中金属离子的选择性吸附,采用后接枝法将巯丙基三甲氧基硅烷引入二氧化硅网络中,合成了巯丙基功能化的MCM-41介孔硅.小角度XRD谱图表明,经过功能化后介孔硅基本保持了其原有的结构;FTIR结果显示,巯基被共价键合到了介孔硅基体上.实验结果表明,所制备的功能化材料可以选择性吸附水溶液中的Pb2+.考察了吸附时间、pH值、Pb2+初始浓度等因素对Pb2+吸附的影响,在吸附平衡时间为4 h、pH=6.0的最佳实验条件下,巯基功能化介孔硅吸附剂对Pb2+的最大吸附量为130 mg/g.吸附剂对Pb2+的选择性吸附遵从Freundlich模型.     

介孔有机-无机杂化材料NH_2-MCM-41的合成与表征

以正硅酸乙酯为硅源,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,合成介孔硅基材料MCM-41.通过有机硅烷偶连法将3-氨丙基三乙氧基硅烷嫁接到介孔材料MCM-41上,得到氨基官能化的介孔材料NH2-MCM-41.利用XRD、FT-IR、N2吸附-脱附和ICP对合成的杂化材料进行表征.     

介孔碳材料合成的研究进展

介孔碳是一类新型的非硅基介孔材料,孔径一般在2~50 nm,其具有较高的孔比表面积、可调的孔道结构、良好的导电和导热性能等一系列优点,因此在吸附、催化、储氢及电化学等众多领域有着广泛的应用前景。综述了目前介孔碳材料的各类合成方法,重点介绍了模板法,其中包括硬模板法和软模板法,并对模板法的进一步研究进行了展望。     

微波散射MCM-41介孔分子筛担载醋酸镧的制备及表征

水热法合成了纯硅MCM-41介孔分子筛,通过微波散射制备了系列不同硅镧摩尔比的LaAc／MCM-41（LaAcM）介孔分子筛。通过XRD、IR、N2吸附脱附等方法对分子筛的晶体结构和表面物性进行了表征。结果表明,当担载量n（Si）：,2（La）=30：1．0时,LaAcM Hammett碱量最大,为0．20mmol／g,／40介于＋6．8与＋4．6之间,比表面积为1287m^2／g,孔容0．8273cm^3／g,孔径2．571nm。样品具有典型的六方介孔结构特征。     

氨基官能化的硅基介孔材料的合成与表征

分别以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和三嵌段共聚物(P123)为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,合成两种硅基介孔材料MCM-41和SBA-15.通过有机硅烷偶连法将3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)嫁接到已合成的两种介孔材料上,得到氨基官能化的硅基介孔材料.利用XRD、FT-IR、N2吸附-脱附和ICP含量测定对合成的材料进行表征.     

酸性条件下介孔二氧化硅材料的制备

非离子表面活性剂为结构模板剂,在高于硅的等电点条件下（pH=2—5）,采用预水解法,合成了介孔氧化硅材料．分析了介孔氧化硅材料的合成过程,认为酸度、反应温度等因素对合成出的介孔材料具有重要作用．     

由膨润土合成介孔分子筛及其吸附性能研究

以膨润土作为硅源,十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板剂,使用水热晶化法合成了有序介孔分子筛;采用XRD、FT-IR,低温N2吸附-脱附等测试手段对材料进行表征,并考察了材料对水中重金属离子Pb（Ⅱ）的吸附性能。结果表明：合成材料的结构与介孔分子筛MCM-41相似;比表面积为512.3m2.g^-1,平均孔径为3.4nm;材料对水中重金属离子Pb（Ⅱ）有良好的吸附性能。吸附过程符合拟二级动力学方程和Langmuir型吸附等温式,且吸附过程是自发的。     

氨基功能化介孔二氧化硅的一步合成及吸附性能研究

用一步合成法合成了一种具有较大孔径的介孔二氧化硅材料;通过透射电镜对样品的结构和性能进行分析;分析比较了氨基化二氧化硅和普通二氧化硅对铜离子的吸附性能.实验结果表明:介孔二氧化硅的粒径为100 nm左右,介孔在10 nm左右,介孔排列有序且规整;介孔材料对铜离子的吸附率比普通纳米二氧化硅高出一倍多.     

铈改性SBA-15介孔分子筛的合成及催化性能

利用浸渍法制备了铈改性的介孔材料Ce-SO^2-1-SBA-15采用XRD、红外光谱和N2吸附脱附测定等手段对样品进行了表征。结果表明,制得的复合材料保持载体SBA-15高度有序的介孔二维六角孔道结构。用Hammett指示剂法测定了改性介孔材料表面pH为1.8,属于固体酸。用0.1mol/L的硫酸高铈浸渍SBA-15,焙烧温度为300℃焙烧时间3h,通过乙酸正丁酯的合成反应考察催化剂Ce-SBA-15的制备,酯化率为95.7％。     

功能化SBA-15-NH2在药物布洛芬吸附与控制释放的研究

采用合成后改性法将氨基嫁接进介孔SBA-15孔道内,对功能化的SBA-15进行药物吸附与控制释放研究。利用X射线衍射（XRD）、智能重量分析仪（IGA）、透射电镜（TEM）、红外光谱仪（IR）等表征手段对它的物理结构、化学组成进行表征,在此基础上,利用分子模拟软件对其空间骨架结构及与药物分子之间的相互作用进行模拟。对目标药物布洛芬（IBU）负载进改性前后的SBA-15材料内表面进行研究。结果表明,药物吸附和缓释性能与SBA-15材料内表面官能团有着密切的关系。由于药物IBU分子与功能化SBA-15-NH2内表面的氨基基团之间存在离子相互作用,故其药物释放时间比单纯的SBA-15更长。     

有序介孔碳的制备及吸附Cr（Ⅵ）性能比较

利用模板炭化法,以不同温度下合成的SBA-15为模板,制备3种具有不同孔径大小的介孔碳．研究并比较3种不同孔径的介孔碳材料对铬Cr（Ⅵ）的吸附能力．结果表明,介孔碳的投入量、pH值、振荡时间因素等均对铬Cr（Ⅵ）的吸附效果存在一定影响．研究显示：在3个介孔碳中,CMK-3-150对铬的吸附能力最大,可以达到99．2％;当pH=2．0—4．0时,介孔碳对Cr（Ⅵ）的吸附最有利,3个介孔碳吸附能力都超过90％;吸附量随着振荡时间的延长而增加．同时对介孔碳CMK-3-100与传统商用活性碳CAC对Cr（Ⅵ）的吸附性能进行比较,结果表明：与CAC相比,CMK-3吸附量大,吸附速率快,到达平衡时间短,是一种较优的吸附剂．     

Zn-SO4^2-/SBA-15制备、表征及催化合成月桂酸甲酯

采用无溶剂法将ZnO,（NH4）2SO4与煅烧的主体材料SBA-15分子筛进行人工研磨混合后焙烧,制备了Zn-SO2^4-/SBA-15改性介孔分子筛。并采用X射线衍射、红外光谱、N2吸附-脱附、TG分析方法对试样进行了表征,结果表明,制得的Zn-SO4^2-/SBA-15保持高度有序的介孔一维六角结构。用Hammett指示剂法测定了催化剂ZnO-SO4^2-/SBA-15表面酸强度为2.8-3.3,酸量为2.42 mmol/g。并将催化剂用于月桂酸与甲醇的酯化反应中,采用正交实验确定较佳的工艺条件为：反应时间为10 h,n（月桂酸）/n（甲醇）为1∶15,催化剂质量为1.0 g,在此条件下月桂酸甲酯的反应收率为85.4%。实验表明所合成的固体酸催化剂具有良好的催化性能。     

纳米氧化硅的制备及其对Cu^2＋的吸附行为

采用正硅酸乙酯水解法,根据溶胶-凝胶的原理,制备了纳米氧化硅;并用BET、TEM等方法表征其比表面积,粒径大小及形貌;用电位滴定的方法研究了SiO2的表面酸碱性质;用分光光度法测定出不同条件（包括pH值、SiO2的用量等）下SiO2对Cu^2＋的吸附百分率．研究结果表明纳米氧化硅对H^＋有很强的吸附能力,在pH为3～5范围内,SiO2对Cu^2＋的吸附百分率随着pH值的不同有明显改变,在pH为4．5,浓度大于10g／L时,SiO2对Cu^2＋的吸附率达到最佳状态．     

新型自组装材料的制备及其对钍的识别研究

以钍（Ⅳ）为模板离子,制备了基于硅胶表面修饰的离子印迹聚合物.采用傅立叶变换红外光谱和N2吸附-脱附对其进行了结构表征.通过静态分析和动态分析系统研究了印迹聚合物对钍（Ⅳ）的吸附行为及选择性,结果表明该印迹材料对钍（Ⅳ）的等温吸附线属于Langmuir吸附模型.与非印迹聚合物相比,离子印迹聚合物对钍（Ⅳ）离子有较好的选择识别能力,模板离子钍（Ⅳ）相对竞争离子铀（Ⅵ）、镧（Ⅲ）和铈（Ⅲ）的选择系数分别是50.8,78.3和82.6.并且吸附速率快,10 min即达到吸附平衡,最大吸附容量为56.8 mg/g,可望在分离富集领域获得实际应用.     

功能化SBA-15在药物阿司匹林缓释的动力学模型

采用两种介孔分子筛(SBA-15和SBA-15-NH2)分别对水溶性药物阿司匹林进行药物吸附与释放的对比研究,利用FT-IR,UV等手段对样品结构、药物装载和释放过程进行表征。同时,运用Korsmeyer-Pep-pas和Higuchi模型分别对药物缓释体系进行动力学研究。结果表明,氨基改性后SBA-15对阿司匹林的吸附量由14.2%提高到19.5%,且释放时间更长。SBA-15-ASP缓释系统的释放动力学过程遵循Fick扩散机理,而SBA-15-NH2-ASP释放过程遵循非Fick扩散机理。     

负载型钼基催化剂的制备及其合成甲硫醇的性能研究

本文采用等体积浸渍法制备了一系列负载型钼基催化剂,系统研究了不同K/Mo摩尔比、第二助剂和不同载体的钼基催化剂对混合气(CO/H2S/H2)制备甲硫醇性能的影响.由催化剂的活性评价可知,当K/Mo摩尔比为2.0时,催化剂具有最大的反应活性;分别添加铁、钴和镍3种过渡金属制备的催化剂对甲硫醇的选择性大小顺序为:CoNiFe;比较SBA-15和Si O2两种载体,发现K-Mo-Co/SBA-15的催化活性明显高于K-Mo-Co/Si O2,甲硫醇的选择性达到46.77%.实验分别采用N2-吸脱附、XRD和H2-TPR等手段对不同K/Mo摩尔比和负载2种不同载体的钼基催化剂进行了表征,并对催化剂的结构和性能进行了探讨.     

微波法制备活性炭及去除水中双酚A的研究

以核桃壳为原料,氯化锌和碳酸钾为活化剂,微波加热为能源制备活性炭。研究了微波功率、微波作用时间、剂料比对制备活性炭的产率及吸附性能影响。最佳工艺条件为干核桃壳:氯化锌:碳酸钾(质量比)为1∶1∶1,微波功率600 W,活化时间7 min。在该条件下制得的活性炭碘值为1 073.8 mg/g,测得该活性炭比表面积为1 003.8 m2/g,孔结构以1～10 nm孔径为主。活性炭对双酚A的吸附符合Freundlich吸附等温规律。