金属醇盐水解法制备纳米氧化物LiAlO2

向100mL乙醇和1mL乙酰丙酮混合溶液中加入0.18g锂片,采用金属阳极溶解法控制电流为0.2A电解铝片6h,制得纳米LiAlO2前驱体.将电解液控制pH为9.0直接水解形成凝胶,经洗涤、干燥后在550℃煅烧2h,制得纳米LiAlO2粉体.产物通过傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、电子透射显微镜(TEM)、差热-热重分析(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)进行表征.结果表明,所得前驱体结构为LiAl(OEt)(4-n)(acac)n(acac为乙酰丙酮基);干凝胶粒径20～30nm,适宜煅烧温度为550℃;煅烧后所得纳米LiAlO2粉体粒径为30nm.     

电化学方法合成铅、钛金属醇盐

通过改变电极距离、电解温度、导电盐浓度以及电极电位与电解次序,考察了铅、钛电极溶解时电流密度与电流效率的变化;用红外、拉曼光谱等测试技术对纳米PbTiO3 前驱体进行了表征。结果表明,在c〔(Bu4N)Br〕=0 03mol/L的乙醇溶液中,保持电极距离0 8cm、电位12V、温度50℃电解钛片4h, 40℃电解铅片2h,每隔30min加入0 1mL乙酰丙酮,可制得铅、钛金属醇盐PbTi(OCH2CH3 )(6 y) (acac)y,前驱体中含有乙酰丙酮基团(acac- ),电流效率超过92%。     

电解法制备纳米LiTi_2O_4粉体

以"牺牲"阳极溶解法在c(Bu4NBr)=0 04mol/L的乙醇和乙酰丙酮混合溶液中,控制电流强度在0 2A,电解钛片6h,再向所得溶液中加入0 35g锂片,制得复合氧化物纳米粉体LiTi2O4的前驱体。将含有前驱体的电解液直接水解,控制pH=8 5左右。水解产物经干燥、煅烧,制得纳米LiTi2O4粉体。采用红外(IR)、差热-热重分析(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)、电子透射技术(TEM)等手段对干凝胶和纳米LiTi2O4进行了表征。结果表明:制备得到的纳米粉体呈单分散结构,平均粒径10～30nm。用此种方法在700℃即可制得所需产物,是一种合成纳米氧化物的很有前途的方法。     

纳米钛酸铅前驱体铅、钛复合醇盐配合物的合成与水解工艺

在（Bu4N）Br浓度为0．03mol／L的乙醇溶液中,电解钛片4h,然后电解铅片2h,每隔30min加入0．1mL乙酰丙酮,制得铅、钛金属醇盐,然后采用红外、拉曼光谱等测试技术对其进行了表征,纳米PbTiO3前驱体结构为PbTi（OCH2CH3）（6-y）-（acac）y（acac为乙酰丙酮基）。研究了水解温度、水解酸度、产物浓度、凝胶时间对前驱体水解的影响,当电解液在pH8．5、温度40℃直接水解时,产率达90％以上。真空干燥24h后得到纳米PbTiO3干凝胶,经X-射线衍射、电子透射显微镜测试,粉体粒径为10nm。     

电化学溶解镁阳极制备纳米MgO粉体

该文以"牺牲"阳极溶解法在0.04mol／L(Bu4N)Br的乙醇和乙酰丙酮混合溶液中,电流强度控制在0.2A,电解镁片6h,制得纳米氧化物粉体MgO的前驱体Mg(OEt)2-x(acac)xo控制pH=8.0左右,将含有前驱体的电解液直接水解。水解产物经洗涤、干燥后于500℃煅烧2h,制得纳米MgOg粉体。采用红外(IR)、差热-热重分析(TG-DTA)、X-射线衍射(XRD)、电子透射技术(TEM)等手段对前驱体和纳米MgO进行了表征。结果表明:制备得到的纳米粉体呈单分散结构,平均粒径在12nm左右。用此种方法比较容易制得所需产物,是一种合成纳米氧化物的很有前途的方法。     

微乳液-共沉淀-煅烧法制备不同形貌的钛酸钡纳米粒子

以Ti(OC4H9)4,H2C2O4-2H2O和BaCl2-2H2O为原料,在水溶液/辛基酚聚氧乙烯(9)醚/正己醇/环己烷反相微乳液体系中制得了前驱体BaTiO(C2O4)2-4H2O.在700℃煅烧前驱体BaTiO(C2O4)2-4H2O4h分别制得直径约为40～80nm的BaTiO3球形纳米粒子和长约180～300nm、直径为50～80nm的BaTiO3纳米棒.用X射线衍射、透射电镜、选区电子衍射、Fourier红外光谱分析和热重分析表征了所制备的BaTiO3纳米粒子的结构和性能.结果表明:所制备的BaTiO3纳米粒子大小均匀,属立方相,具有单晶结构.改变水与表面活性剂的摩尔比能控制BaTiO3纳米粒子的大小和形貌.     

Ti/nanoTiO2-ZrO2修饰电极电催化氧化葡萄糖

在无水乙醇和乙酰丙酮混合溶液中,电解Ti金属制得前驱体Ti（OCH₂CH₃）_（4-y）（acac）_y,再加入ZrCl₄,将上述溶液直接水解、干燥后在450℃煅烧2 h,粉体通过X射线衍射（XRD）分析表明：纳米TiO₂-ZrO₂粉体呈单分散结构。通过凝胶涂抹、煅烧得到高活性的     

钯正四面体纳米晶及超薄纳米片的可控合成

以Pd(acac)2为前驱体、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂、CO和葡萄糖(C_6H_(12)O_6)为协同还原剂及形貌控制剂,通过调节前驱体用量,在100℃下油浴反应3h,可以控制得到正四面体Pd纳米晶或超薄Pd纳米片,最适宜Pd(acac)2∶C_6H_(12)O_6∶PVP物质的量比分别为1∶6∶9和2∶6∶9。     

低热固相反应法合成掺Eu3+的双磷酸盐KZnLa（PO4）2及其光致发光性能研究

在表面活性剂PEG-400的存在下,于室温下研磨ZnSO4.7H2O,La(NO3)2和K3PO4.3H2O的混合物,使其进行固态反应。研磨结束后,将反应混合物在60℃下保温4 h。用去离子水洗去混合物中的可溶性无机盐,在100℃下烘干,即得纳米晶KZnLa(PO4)2的前驱体。煅烧前驱体得到纳米晶KZnLa(PO4)2。前驱体和它的煅烧产物通过热重和微分热分析,傅立叶变换红外光谱和X-射线粉末衍射表征。结果表明,前驱体仅是结晶度低的化合物;前驱体在高于700℃下煅烧2 h,得到具有高结晶度的纳米晶KZnLa(PO4)2。以相同方法合成了KZnLa0.94Eu0.06(PO4)2,在900℃下煅烧2 h,得到的KZnLa0.94Eu0.06(PO4)2在紫外线照射下是一种发射红光的荧光粉。     

表面活性剂调节高矫顽力FePt纳米颗粒的合成

在表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)存在的体系中,通过NaBH4还原前驱体Fe(acac)3和H2PtCl6·6H2O,制备出了单分散的尺寸在3.0 nm左右的FePt纳米颗粒。XRD和TEM表征结果显示,表面活性剂PVP的用量影响FePt纳米颗粒相变,但对颗粒的尺寸无明显作用。由此推测,PVP对FePt纳米颗粒的相变起"催化"作用,适量的PVP诱导纳米颗粒的相变,可以通过改变表面活性剂的用量来调节FePt纳米颗粒的磁性能,当表面活性剂PVP单体与FePt前驱体的摩尔比(PVP/FePt)为7时,制得的FePt纳米颗粒经过500℃保温30 min热处理后,矫顽力高达5.2 kOe。     

纳米α-Al_2O_3的湿化学法制备

以硝酸铝和碳酸氢铵为主要原料,采用湿化学法,在1 135℃煅烧2 h,制备了平均晶粒尺寸为31.6 nm的α-Al2O3纳米粉末。研究了表面活性剂及水与乙醇的体积比的溶剂以及前驱体的煅烧温度和时间对合成粉末的相组成及晶粒大小的影响。结果表明,制备前驱体的最佳滴定速度为将Al(NO3)3溶液一次性全部加入NH4HCO3溶液中,水和无水乙醇的最佳体积比为1∶1,分散效果最好的分散剂是PEG6000;前驱体的最佳煅烧温度为1 135℃,时间为2 h。     

由喜树碱制备盐酸拓扑替康

以喜树碱(CPT)为原料,采用氧化、光化及Mannich3步反应的路线合成了盐酸拓扑替康(TPT),通过对反应条件的优化,确定氧化反应最佳条件为:反应时间4h、反应温度75℃、0 01mol喜树碱,w(H2O2)=30%的双氧水48mL、乙酸350mL;光化反应条件:V(1,4 二氧六环)∶V(乙腈)∶V(H2O)=5∶4∶1为溶剂,浓硫酸为催化剂;Mannich反应条件:n(羟基喜树碱)∶n(甲醛)∶n(二甲胺水溶液)=1∶9 3∶5 5,反应温度45℃。盐酸拓扑替康总收率35 9%(文献值[4]29%)、w(TPT)=98 50%、熔点213～217℃(文献值[6]213～218℃)。     

用副产硫酸亚铁生产优质氧化铁

介绍了以钛白粉厂副产的硫酸亚铁为原料,制备氧化铁的工业化生产新工艺。以自制的除杂剂,废铁皮作还原剂,硫酸和氨水调节pH值,PN-133为絮凝剂,有效的去除了各种杂质,尤其是S iO2的去除效果显著,得到精制FeSO4。制备FeCO3条件:反应温度不大于42~43℃,FeSO4溶液密度1.19~1.21 g/cm3,NH4HCO3溶液密度1.07 g/cm3,n(FeSO4)∶n(NH4HCO3)=0.7∶1,开始10~20 m in,FeSO4溶液先以15 L/m in的流速加入到NH4HCO3溶液中,然后再以30 L/m in的流速加入,反应时间1 h。FeCO3经水洗、干燥,在650~700℃煅烧30 m in,得产品Fe2O3,含量99.45%,活性高,质量符合HG/T2574-94优等品的标准。     

过氧化尿素的合成及分析方法的研究

以30%H2O2和尿素为原料制备过氧化尿素,考查了H2O2与尿素的摩尔比、反应温度、反应时间、结晶时间、干燥温度与时间等因素对产物H2O2含量的影响。结果表明,合成过氧化尿素的适宜条件为:H2O2与尿素的摩尔比为1∶1.1,反应温度为30℃、反应时间为30 m in,在-5℃结晶30 m in,52~55℃干燥2 h,其H2O2的含量可达35%以上。对过氧化尿素的分析方法进行了探讨,通过对高锰酸钾法和碘量法的精密度以及准确度比较,得出高锰酸钾法更为准确。50℃储存24 h,其分解率仅为0.17%,说明过氧化尿素比较稳定。     

溶胶-凝胶燃烧法制备Nd:Y_2O_3激光陶瓷纳米粉体

以Y_2O_3 和Nd_2O_3为原料,采用溶胶-凝胶燃烧法制备出Nd:Y_2O_3激光陶瓷纳米粉体.XRD测试结果表明粉体的最佳煅烧温度为1000 ℃,并且晶化完全.原子力显微镜观察结果表明粉体的粒度约为200 nm,分布均匀.差热-热重分析表明,柠檬酸在447 ℃分解放热, 而晶型转变温度为590 ℃,荧光光谱测试表明粉体最强的荧光发射峰位于9421.646 cm~(-1)(即波长1061.4 nm处) ,是 Nd~(3+4)F_(3/2)-~4I_(11/2)谱相导致的荧光发射.     

纳米氧化铁红颜料的室温固相合成

以FeSO4.7H2O和NH4HCO3为原料,在少量表面活性剂聚乙二醇(PEG)-400的存在下,先在室温下充分混合研磨进行固相反应,然后用水洗去反应混合物中的可溶性无机盐并烘干,即得氧化铁红的前驱体,前驱体再经热解即得氧化铁红产品。采用TG/DTA、IR、XRD和SEM对前驱体及其热解产品进行了表征。结果表明,前驱体的热解是经一步完成的,烘干后的前驱体碳酸亚铁已基本上分解成了氧化物;在550℃下热解前驱体2 h,得到了纯晶相的三方Fe2O3,其粒度约为43 nm。     

微孔SiO_2膜在水蒸气条件下的稳定性能

以正硅酸乙酯为前驱体,通过聚合溶胶路线制备出稳定的SiO2溶胶和制膜液,采用浸浆法,经过一次涂膜,在平均孔径约为3nm的γ-Al2O3中孔膜上制备出完整无缺陷的SiO2微孔膜,考察了烧成温度对SiO2粉末和SiO2微孔膜气体渗透性能的影响.结果表明,在400～800℃焙烧温度下制备的SiO2膜在200℃及0.3MPa条件下对He的渗透通量为(7.29～12.7)×10-7mol/(m2·s·Pa),600℃下烧成的膜的理想分离因子分别为98(He/CO2),49(He/O2),64(He/N2),79(He/CH4)和91(He/SF6),具有分子筛分效应.微孔SiO2膜在水蒸气条件下的稳定性能取决于膜的烧成温度,400,600和800℃烧成的膜的水蒸气稳定压力分别为8,200和200kPa.     

液相转化法从氯氧化铋制备纳米氧化铋及其前驱体的热解行为

氯氧化铋经碳酸钠溶液二次脱氯转型后得到氧化铋前驱体碳酸氧铋,将其烘干,进行热解,即得氧化铋产品。考察了Na2CO3用量、搅拌时间、转化温度、固液比、pH值等对脱氯的影响。采用TG/DSC、XRD和红外光谱对前驱体及其热解产品进行表征,确定最佳的热解温度。结果表明,最佳的脱氯工艺条件为:氯氧化铋3.0 g,NaCO33.0 g,加水25 mL,转化温度45℃,搅拌时间25 m in;最佳热解条件580℃热解2 h。在最佳工艺条件下得到的氧化铋产品平均一次粒径约为67 nm,含氯量为0.43%。     

黄铜矿氯化产物选择性氧化行为

研究了流化床反应器黄铜矿氯化产物的选择性氧化行为,结果表明,要保证流化床持续稳定工作,必须调整温度、N2流量、O2浓度、给料速度和物料含硫量等因素. 温度较高(390~410℃)时,物料不粘结,但氯化物挥发较多;较低温度(350~360℃)易出现的物料粘结问题可通过采用低残S物料、提高N2流量和O2浓度加以避免. 物料颗粒含少量CuCl和FeCl3,可产生低熔物,是氧化过程易粘结的原因. 使氯化产物在氧化物料中尽快分散并迅速氧化形成Fe2O3外层,是克服粘结的关键. 低硫物料可避免较多残余硫化物氧化或氯化放热造成的流化床过热、粘结.     

普碳钢用陶瓷基高温防护涂层制备及其性能表征

采用机械混合法制备了一种针对碳钢的新型Al2O3-MgO-TiO2-CaO体系陶瓷基高温防护涂料,1300℃下可在Q235B钢表面形成致密保护层,提高钢抗氧化烧损性能.结果表明,在涂料粒度48～75μm、涂层厚度0.5mm的条件下,涂层防护性能优良.涂层的防护温度范围为900～1300℃,1300℃时比原样可降低氧化烧损59.36%,防护寿命长于8h.涂层的应用将氧化层由经典的Fe2O3/Fe3O4/FeO三层结构转变为一层尖晶石结构,同时减薄了氧化层厚度,显著降低了Fe元素的高温扩散速率.