正构烷烃重复批式发酵生产长链二元酸

在10L发酵罐和3000L中试装置上,以正构烷烃为原料对重复批式发酵生产长链二元酸工艺进行了研究。实验结果表明不同培养时间的发酵液均可以作为种子重新培养,其菌体生长速度和产酸水平与传统间歇式逐级培养的种子相同,可为连续发酵工艺提供依据。     

长链二元酸生产过程中菌体生长转发酵时间的判断

在长链二元酸发酵生产中,由菌体生长期转入发酵产酸期（转发酵）的主要判断指标是菌体浓度。在实验室通过研究在线检测参数溶解氧、尾气氧和尾气二氧化碳随时间的变化与菌体浓度的关系,提出了判断转发酵时间的新方法,即当溶解氧曲线降至低谷时,菌体对数生长期即将结束,可以转入发酵期;尾气氧和尾气二氧化碳曲线在菌体对数生长期的后期分别形成低谷和峰值,此时可以转发酵。这些规律与实际生产中菌体浓度测定得出的转发酵时间相一致。     

需求拉动长链二元酸发展提速

长链二元酸是重要的化工原料,是指碳链上含有10个以上碳原子的脂肪族二元羧酸。由于含有两个羟基,则可以生成两个系列的盐、酯、酰胺等,主要用于香料、工程塑料、尼龙纤维、热熔胶、高档润滑油、耐寒增塑剂以及液晶等的合成。中国科学院微生物研究所经过两代专家10多年的努力,发明了用生物发酵方法生产长链二元酸,通过微生物的胞内酶将正烷烃催化合成为长链二元酸。     

发酵法生产长链二元酸技术进展

对长链二元酸产生菌的筛选诱变和高产菌的基因改造、生产中菌种培养与发酵、生物反应器以及其发酵液中二元酸的分离与纯化技术进行了简要全面的综述。     

长链十三碳二元酸发酵过程的动力学分析与模型初探

在１０Ｌ自动发酵罐上取得了长链十三碳二元酸发酵的动力学曲线。运用二元碳底物的代谢机理分析了实验结果，并对古三碳二元酸发酵的动力学模型进行了初步探讨，以期为二元酸的生产提供理论依据。     

发酵生产长链二元酸菌体生长与产酸量关系的研究

采用１０Ｌ发酵罐对发酵生产二元酸的过程曲线，有关菌体生长的初始接种量，培养时间以及培养级数与产酸量的关系进行了研究，同时考察了整个培养发酵过程中菌体形态的变化，以期为工业生产提供依据。     

氨基磺酸催化合成乙酸异戊酯的研究

用氨基磺酸作催化剂 ,环己烷作带水剂 ,使乙酸与异戊醇反应 ,合成乙酸异戊酯。研究了原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素的影响。得出最佳工艺条件为 :n(乙酸 )∶ n(异戊醇 ) =1∶ 1 .1 ,催化剂用量为 1 g/mol乙酸 ,反应温度为 1 1 0～ 1 2 0℃ ,反应时间为 2 h,最高产率达 97.6% ,催化剂可重复使用 ,但需补加1 0 %～ 2 0 %的新催化剂。     

由蓖麻油合成C_(21)二元酸的研究

以蓖麻油为原料 ,经脱水、水解和 Didels Alder反应合成了 C2 1 二元酸。脱水反应用硫酸氢钠为催化剂 ,亚硫酸氢钠为助剂 ,用量分别为 1 .5 %和 1 % (质量分数 ) ,反应温度为 2 0 0℃ ,反应时间为 1 2 0 min。脱水蓖麻油用氢氧化钠皂化 ,再用盐酸酸化 ,得到以亚油酸为主的不饱和脂肪酸。不饱和脂肪酸和丙烯酸进行 DidelsAlder反应合成 C2 1 二元酸的适宜反应条件为亚油酸 /丙烯酸 (摩尔比 ) =1∶ (1 .2～ 1 .3 ) ,催化剂碘的用量为亚油酸质量的 0 .2 % ,反应温度 2 2 0～ 2 5 0℃ ,反应时间 2～ 3 h     

乙酸／乙烯酯化合成乙酸乙酯的化学平衡分析

用热力学方法研究了乙酸／乙烯酯化合成乙酸乙酯的反应。计算出不同温度下反应的化学平衡常数及温度,压力,原料配比对乙酸平衡转化率X的影响。为确定反应工艺条件及催化剂选择提供依据。     

以对甲苯磺酸为催化剂合成乙酸异戊酯

对甲苯磺酸作为异戊醇和乙酸的酯化催化剂 ,性能优于硫酸 ,本文探讨并找到其较好的反应条件 ,酯收率达 97%。     

十一至十五碳二元酸二(2,2,6,6-四甲基哌啶基)酯的合成及其光稳定性研究

以甲醇钠为催化剂,无水二甲苯为溶剂,采用4A分子筛脱醇脱水,以长链二元酸二甲酯(LDDE)和2, 2,6,6-四甲基哌啶醇(TMPO)为原料制备了十一至十五碳系列二元酸二(2,2,6,6-四甲基哌啶基)酯。通过正交实验确定的最佳工艺条件为:反应时间8 h,n(TMPO):n(LDDE)=4:1,催化剂用量为LDDE质量的0.8%。该产物可明显改善加氢基础油的光稳定性能。     

杂多酸催化合成氰乙酸乙酯的研究

采用自制的磷钨酸(PW12)、硅钨酸(SiW12)、活性炭负载的磷钨酸(PW12/C)为催化剂,以甲苯为带水剂,催化氰乙酸与无水乙醇合成氰乙酸乙酯。确定了反应的最适条件:n(氰乙酸)∶n(无水乙醇)=1∶3.5,反应时间3h,带水剂用量为28%,PW12、SiW12催化剂用量为原料的0.6%时,酯化率分别为96.5%、95.4%。PW12/C催化剂用量为原料的5%,酯化率为94.3%。但两种纯杂多酸的使用寿命3次左右,而负载后的磷钨酸可重复使用7次,酯化率下降缓慢,表明PW12/C催化剂更有利于氰乙酸的酯化反应。     

含硅有机锡催化合成香料乙酸苄酯

以( Me3 SiCH2)3SnC1为催化剂,研究了乙酸苄酯的酯化反应.采用正交实验优化了合成工艺条件,结果表明,( Me3 SiC H2)3SnC1对合成乙酸苄酯有着良好的催化活性,在m[(Me3SiCH2 )3SnCl]∶m(甲苯)∶m(苄醇)=0.015 ∶0.8∶1,n(乙酸)∶n(苄醇)=3.5∶1,反应3....     

含磺酸基的介孔分子筛d-SBA-15-SO_3H催化合成乙酸正戊酯的研究

考察了几种固体酸和液体酸催化剂对乙酸和正戊醇酯化反应的催化性能 ,筛选出催化酯化性能较好的用直接合成法制备的d SBA 15 SO3 H催化剂。其最佳反应条件为 :醇酸比 1.1∶1,反应温度 12 0℃ ,反应时间4h ,每摩尔乙酸的催化剂用量为 2 g。重复使用实验证明该催化剂是稳定的。直接合成的d SBA 15 SO3 H是替代硫酸合成乙酸正戊酯的理想固体酸催化剂。