乙氧基化棉料油烷酰胺磺琥珀酸单酯二钠盐的合成研究及性能测定

对题示化合物（ＳＭＣＥ－４）的合成条件者了研究，对其性能进行了测定。醋化的最佳条件是：ＭＡ／ＣＥ－４＝１．０５（摩尔比）、５５０ｒ／ｍｉｎ、７５℃反应４ｈ。磺化的适宜条件是：Ｎａ２Ｓｏ３／ＭＡ＝１．２（摩尔比）、５５０ｒ／ｍｉｎ、８０℃反应１．５ｈ。在优化的条件下反应，ＳＭＣＥ－４的摩尔收率可达９７％以上。性能测定表明，它是性能优良的表面活性剂     

掺杂Cr_2O_3,MgO对C_4A_3形成及水化性能影响的研究

研究了掺杂Ｃｒ２Ｏ３,ＭｇＯ对Ｃ４Ａ３Ｓ矿物形成及水化性能的影响．结果表明,在１３００℃保温１ｈ的煅烧条件下,掺加一定量的ＭｇＯ能促进Ｃ４Ａ３Ｓ的形成,而Ｃｒ２Ｏ３则有稳定过渡产物ＣＡ的作用,从而减慢Ｃ４Ａ３Ｓ的形成速度;在１３００℃保温３ｈ的煅烧条件下,掺加Ｃｒ２Ｏ３,ＭｇＯ均能使Ｃ４Ａ３Ｓ的形成量增加．掺杂使Ｃ４Ａ３Ｓ晶体主要以四方晶系的结构形式存在．在本实验条件下,掺杂可提高Ｃ４Ａ３Ｓ的水化反应活性,其原因归结为晶体结构的畸变．     

新型阻燃剂乙二胺四甲撑四[双(2-羟基-3-氯丙基)]膦酸酯的合成及应用效果评价

合成了新型阻燃剂乙二胺四甲撑四［双（２-羟基-３-氯丙基）］膦酸酯（ＦＲＳ）。合成中间产物乙二胺四甲撑膦酸（ＥＤＴＰ）的适宜条件是：甲醛∶亚磷酸∶乙二胺＝１．２∶０．６∶０．１６（摩尔比）,反应体系初始ｐＨ＜１．５,室温滴加甲醛１５ｈ,回流反应２.５ｈ。ＥＤＴＰ收率为６８.８％。合成ＦＲＳ的适宜条件是：环氧氯丙烷∶ＥＤＴＰ＝１０∶１（摩尔比）,反应体系初始ｐＨ＝４．０（用ＮＨ３调节）,８０℃条件下２ｈ内滴加完环氧氯丙烷后继续反应１ｈ。ＦＲＳ的收率达９２.６％。ＦＲＳ对织物的阻燃能力超过四羟甲基氯化膦（ＴＨＰＣ）,它与甲醚化三羟甲基三聚氰胺（ＴＭＭ）协同使用时其阻燃性能和耐洗性能都能得到提高。     

顺、反异构钼硫簇合物〔(C_2H_5)_4N〕_2〔Mo_2S_4(SCH_2CH_2S)_2〕的合成、结构和性质研究

用（ＮＨ４）２ＭｏＳ４，ＣｏＣｌ２，ＮｉＣｌ２，ＨＳＣＨ２ＣＨ２ＳＨ和Ｅｔ４ＮＢｒ在ＣＨ３ＯＨＣＨ３ＯＮａ溶液中反应，得到了顺（Ａ），反（Ｂ）异构体的原子簇化合物［（Ｃ２Ｈ５）４Ｎ］２［Ｍｏ２Ｓ４（ＳＣＨ２ＣＨ２Ｓ）２］的晶体。用Ｘ—射线单晶衍射法测定了顺、反异构体簇合物Ａ和Ｂ晶体结构，其晶胞参数Ａ为ａ＝２．６０４４（２）ｎｍ，ｂ＝１．９８８６（２）ｎｍ，Ｃ＝２．６３０２（Ｉ）ｎｍ，Ｖ＝１３．５８６ｎｍ３，β＝９３．３３°（２）；Ｂ为ａ＝１．０４４（２）ｎｍ，ｂ＝１．４１５８（２）ｎｍ，Ｃ＝１．１４１７（２）ｎｍ，Ｖ＝１．６３８ｎｍ３，β＝１００．４７°，经块距阵最小二乘法修正最终得偏离因子Ｒ＝０．０８８（Ａ），Ｒ＝０．０８９（Ｂ）。同时还对簇合物的红外光谱和紫外可见光谱也进行了研究。     

金—钼酸盐—丁基罗丹明B体系显色反应研究

研究了在高氯酸和聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下，金与钼酸盐和丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）的显色反应。其适宜条件ＣＨＣｌＯ４＝１．５ｍｏｌ／Ｌ，ＣＭｏＯ２－４＝９．１×１０－４ｍｏｌ／Ｌ，ＣＢＲＢ＝３．８×１０－５ｍｏｌ／Ｌ及０．０８％ＰＶＡ。金钼杂多酸—丁基罗丹明Ｂ离子缔合物的最大吸收位于５７０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为３．３６×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，金量在０～４０μｇ／Ｌ范围内服从比尔定律，测定极限（Ｓ／Ｎ＝３）０．９０μｇ／Ｌ（ｎ＝１０），对于２８μｇＡｕ（Ⅲ）／Ｌ测定的相对标准偏差２．１％（ｎ＝７）。缔合物至少可稳定５ｈ，摩尔比Ａｕ∶ＢＲＢ＝１∶３。考察了４４种共存离子的影响，大多数常见离子不干扰，用活性炭分离富集金，对砂矿和炭粉中金的测定，结果满意。     

新型阻燃剂乙二胺四甲撑四（双（2—羟基—3—氯丙基））膦酸酯的合成及应？…

合成了新型阻燃剂乙二胺四甲撑四（双（２－羟基－３－氯丙工）膦酸酯（ＦＲＳ）。合成中间产物乙二胺四甲撑膦酸（ＥＤＴＰ）的适宜条件是：甲醛：亚磷酸：乙二胺＝１．２：０．６：０．１６（摩尔比）,反应体系初始,ｐＨ〈１．５室温滴加甲醛１．５ｈ回流反应２．５ｈＥＤＴＰ收率为６８．８％,合成ＦＲＳ的适宜条件是：环氧氯丙烷：ＥＤＴＰ＝１０：１（摩尔比）反应体系初始ｐＨ＝４．０（用ＮＨ３调节）,８０℃条件下２ｈ内     

固体超强酸SO42-/TiO2催化合成萜烯-马来酸酐加成物的研究

首次将ＳＯ４２－／ＴｉＯ２固体超强酸用于催化合成萜烯－马来酸酐加成物,确定了催化剂制备及萜烯－马来酸酐加成物合成的适宜工艺条件：ｃ（Ｈ２ＳＯ４）＝０．１０～０．２５ｍｏｌ／Ｌ,焙烧温度５００～５５０℃,焙烧时间３ｈ,催化剂用量为马来酸酐质量的１０％,马来酸酐与松节油的摩尔比１／１．８～１／２．２,反应温度１３０～１５０℃,反应时间２．５～３．０ｈ。用ＦＴ－ＩＲ、ＴＧ－ＤＳＣ及ＸＲＤ等技术研究了催化剂的结构与催化性能的关系。     

纳米级铜粉的制备

研究了以ＣｕＳＯ４·５Ｈ２Ｏ 和ＮａＨ２ＰＯ２ 为主要原料制备纳米铜粉的初步工艺：２ ５６０ ｍＬｃ（ＣｕＳＯ４） ＝ ０ ．０７１５ ｍｏｌ／Ｌ的溶液（ 用ＮＨ３·Ｈ２Ｏ将其ｐＨ 值调到５ ．０ ,含ＯＰ分散剂４ ｍＬ） 与２４０ ｍＬｃ（ＮａＨ２ＰＯ２） ＝ １ ．０３２０ ｍｏｌ／Ｌ的溶液反应,溶液反应前的温度为５５ ～６６ ℃,ＮａＨ２ＰＯ２ 溶液的加入速率为８０ ｍＬ／ｍｉｎ ,搅拌强度为１２０ ｒ／ｍｉｎ 。用该工艺制备的纳米铜粉收率在９０ ％ 以上。ＸＲＤ 检测结果表明产物为单质铜;ＴＥＭ 检测结果表明这种铜粉的粒径为３０ ～５０ ｎｍ 。     

镍、铬、铝交联蒙脱土催化剂的组成对1,2,3,5-四甲苯转化的影响

本文首次合成出一类未见报道的三元金属复合柱交联蒙脱土催化剂（Ｎｉ－Ｃｒ－Ａｌ－ＣＬＭ）。通过镍、铬的改变来调变催化剂的表面酸性与孔结构。用ｘ－射线粉末衍射、吡啶吸附红外光谱测定催化剂的层间距及表面酸类型，并对催化剂中柱化液的Ａｌ３＋、Ｃｒ３＋、Ｎｉ２＋离子的配比，Ａｌ／Ｃｌａｙ比与反应活性相关联，确定了催化剂的最佳组成：Ａｌ／Ｎｉ＋Ｃｒ＝２．０（摩尔比）；Ｎｉ／Ｃｒ＝３／１及Ｎｉ／Ｃｒ＝１／１；Ａｌ／Ｃｌａｙ＝３．０（毫摩尔／克）。     

镍,铬,铝交联蒙脱土催化剂的组成对1,2,3,5—四甲苯转化的影响

本文首次合成出一类未见报道的三元金属复合柱交联蒙脱土催化剂（Ｎｉ－Ｃｒ－Ａｌ－ＣＬＭ）。通过镍、铬的改变来调变催化剂的表面酸性与孔结构。用ｘ－射线粉末衍射、吡啶吸附红外光谱测定催化剂的层间距及表面酸类型，并对催化剂中柱化液的Ａｌ＾３＋、Ｃｒ＾３＋、Ｎｉ＾２＋离子的配比，Ａｌ／Ｃｌａｙ比与反应活性相关联，确定了催化剂的最佳组成：Ａｌ／Ｎｉ＋Ｃｒ＝２．９（摩尔比）；Ｎｉ／Ｃｒ＝３／１及Ｎｉ／Ｃｒ＝１／     

脂肪醇醚硫酸盐直接转化合成醇醚磺酸盐

采用单因素法和正交分析法研究了脂肪醇聚氧乙烯醚(3)硫酸钠(AES-3)直接转化合成脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸钠(AESO)工艺。结果表明,优化反应条件为:w(AES-3)=14%,n(SO32-)∶n(AES-3)=4∶1,x(Na2SO3)=92%,190℃压热条件下反应4 h,磺化率为75.4%,水解率为4.6%。在上述工艺条件下磺化脂肪醇聚氧乙烯醚(2)硫酸钠、十二烷基硫酸钠和壬基酚聚氧乙烯醚(4)硫酸钠的磺化率分别为72.3%,73.5%和67.4%。     

稀土固体超强酸SO42－/TiO2/Ce4+催化剂的制备及性能研究

用溶胶-凝胶法制备了稀土固体超强酸催化剂SO₄^2－/TiO₂/Ce⁴⁺，用于催化苯甲醛与乙二醇的缩合反应。考察了硫酸的浓度、Ce(SO₄)₂的浓度和焙烧温度等因素对催化性能的影响；采用IR、DSC、XRD和Hammett指示剂法对其性能进行研究。结果表明，催化剂SO₄^2－/TiO₂/Ce⁴⁺是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂，在硫酸浓度1 mol·L^－1、Ce(SO₄)₂的浓度012 mol·L^－1和焙烧温度550 ℃的制备条件下,产率可达88.2％。催化剂晶体结构为锐钛矿型。     

固体超强酸SO42-/MoO3-TiO2制备及催化活性的研究

以硫酸钛、钼酸铵等为原料,采用浸渍法制备固体超强酸SO24-/MoO3-TiO2催化合成乙酸异戊酯。着重探讨了影响制备催化剂活性的条件和催化剂的重复使用活性。结果表明SO24-/MoO3-TiO2最佳制备条件是:在pH为8时,将沉淀陈化24h,用浓度为0.5mol/L硫酸浸渍,在马弗炉中500℃灼烧3小时。此时SO24-/MoO3-TiO2的催化活性最高,催化乙酸异戊酯酯化率达90%左右,同时重复利用性能好。     

电解质对搅拌反应器中气-液分散特性的影响

在直径为0.48 m的椭圆底搅拌槽中,采用以半椭圆管盘式涡轮桨为底桨、上提操作的宽叶翼形桨为中、上层桨的三层组合桨,研究了硫酸钠溶液浓度对搅拌功率和气含率等气液分散特性的影响. 结果表明,相对功率需求(Pg/P0)随硫酸钠溶液浓度升高而下降,但当其浓度大于0.2 mol/L时,Pg/P0几乎不再随浓度变化而变化. 随体系温度升高,Pg/P0上升,但上升幅度略小于去离子水体系. 气含率随硫酸钠溶液浓度增加而提高,但增幅逐渐减缓,硫酸钠浓度为0.5 mol/L时气含率比去离子水体系增大约47%. 随温度升高,气含率有所下降,温度由24℃升至68℃,非凝并体系中整体气含率平均减小11%,而在凝并体系中减小约40%.     

薄膜化固体超强酸SO4^2-／TiO2-WO3光催化降解甲基橙

采用硫酸溶液漫渍处理TiO2—WO3制得SO4^2-／TiO2-WO3薄膜光催化剂,考察了光催化荆对甲基橙溶液的光催化降解行为。结果表明,在硫酸浓度为0．2mol·L-1、焙烧温度为550℃、WO3掺杂量为2％的最佳条件下制备的光催化剂活性最高,甲基橙降解90min的降解率达到72％。     

新型反应介质中脂肪酶催化多种油脂制备生物柴油

用叔丁醇作为反应介质,利用固定化脂肪酶催化油脂原料甲醇醇解反应制备生物柴油,消除了甲醇和甘油对酶的负面影响,酶的使用寿命显著延长. 用菜籽油作原料,叔丁醇和油脂的体积比为1:1,甲醇与油脂的摩尔比为4:1,3%的Lipozyme TLIM和1%的Novozym 435结合使用,35℃下130 r/min反应12 h,生物柴油得率可达95%. 该工艺在200 kg/d的规模下制得的生物柴油产品完全满足美国和德国生物柴油标准,脂肪酶重复使用200批次,酶活性基本没有下降. 且在叔丁醇介质体系中大豆油、桐籽油、棉籽油、乌桕油、泔水油、地沟油和酸化油都能被有效转化成生物柴油且脂肪酶保持很好的稳定性.     

聚丙烯纤维与丙烯酸接枝共聚反应的研究

用高锰酸钾 /硫酸作为引发体系 ,聚丙烯纤维与丙烯酸进行接枝共聚反应。研究聚丙烯纤维接枝率与硫酸浓度、丙烯酸浓度、高锰酸钾浓度、高锰酸钾预处理纤维时间、预引发时间、聚合温度和反应时间的关系。结果表明 :硫酸浓度为 0 .2 mol/ L,高锰酸钾浓度为 5× 10 - 3mol/ L,丙烯酸浓度为 0 .8mol/ L,高锰酸钾预处理时间为 30 min,预引发时间为 32 min,反应温度为 80℃ ,反应时间为 3.5h时 ,接枝率较高。     

纳米TiO_2的制备及其对甲醛的光催化降解性能

以硫酸钛为前驱体,采用沉淀-溶胶法制备纳米TiO2,进行甲醛的光催化降解实验,考察了制备条件对光催化性能的影响。结果表明:当硫酸钛浓度为0.05mol/L、水解温度80℃、时间4h,0.10mol/LKOH聚沉、pH=2、熟化温度90～100℃、时间10min,煅烧温度450℃、时间4h时,制得的纳米TiO2对甲醛的降解效率6h内可达78%。     

徐州地区煤系高岭土合成4A沸石分子筛

研究以徐州地区煤系高岭土为原料、NaOH溶液为浸取液,先于550℃煅烧2 h得到偏高岭土,再在全密封反应釜中通过偏高岭土和NaOH溶液（固液质量比1∶20）之间的水热反应制备4A沸石分子筛[Na12(Al12Si12O48)·27H2O]。并采用X射线衍射仪（XRD）、傅里叶转换红外光谱仪（FT-IR）、扫描电子显微镜（SEM）和N2吸附脱附等测试手段对4A沸石分子筛进行表征。结果表明,煤系高岭土经550 ℃煅烧2 h后转变成无定形态的偏高岭土,碱浸取后变成4A沸石分子筛;合成4A沸石分子筛过程中NaOH溶液的最佳浓度是2 mol/L;4A沸石分子筛具有狭缝状孔道,但孔的形状和分布不均匀。     

水解聚马来酸酐的最新合成工艺研究

以水为溶剂,30%的过氧化氢为引发剂,NH4Fe(SO4)2/V2O5/Cr2O3为催化剂,m(马来酸酐)∶m(水)∶m(过氧化氢)=12∶11∶9的条件下控制反应温度90℃,反应2 h,一步合成水解聚马来酸酐。实验结果表明,该产品对CaSO4的阻垢效果好,可用作油田注水的阻垢剂。