纳米WC制备过程中混料工艺及抑制剂作用的研究

利用成分分析和XRD, SEM 以及BET等检测手段, 对低温碳化工艺制备纳米级WC粉末进行了研究, 制备了平均晶粒度在20～30 nm, 颗粒尺寸小于100 nm的纳米碳化钨粉末。通过对滚筒混料和三维混料2种方式的对比研究发现, 三维混料比传统的滚筒混料具有更高的效率, 能使物料在较短的时间得到充分混合, 三维混料2 h即可达到滚筒混料6 h同样的效果, 并研究了不同混料时间和不同球料比对混料均匀度的影响。此外, 还研究对比了钨粉原料中添加晶粒抑制剂V₂O₅对碳化工艺的影响, 结果发现V₂O₅对碳化过程有延缓作用, 但对WC产物晶粒度及颗粒大小并无明显影响。     

喷雾干燥制备纳米氧化钇研究

液相沉淀法制备纳米粉体过程中,喷雾干燥参数的选择直接影响粉末产物的形貌和粒径。针对碳酸钠和碳酸氢钠混合沉淀剂沉淀获得的前驱物,采用先进喷雾干燥工艺对其脱水造粒,旨在解决粉末团聚等问题。结果表明:在干燥温度150℃,蠕动泵速度40%的喷雾干燥条件下,可获得D_(50)=3.30μm、(D9_(0)-D_(10))/2D_(50)=0.46,粒径分布窄的球形纳米碱式碳酸钇前驱团聚体;通过控制升温速度5.375℃/min,煅烧温度860℃,煅烧时间1h,团聚体可制备得到单一粒径30-60 nm、D_(50)=0.050μm,分散性良好的立方晶型纳米Y_(2)O_(3)。     

以废旧NCM523型电池正极材料浸出液制备NiCo2O4和Li2CO3研究

采用湿法冶金方法回收废旧NCM523型锂离子电池正极材料中的镍、钴和锂, 正极材料的硫酸浸出液经净化除杂后, 采用“水热沉淀-煅烧法”制备NiCo₂O₄, 再采用化学沉淀法回收锂。研究了添加剂种类、水热温度及时间、煅烧温度对产物形貌的影响。结果表明, 以电极材料硫酸浸出液为原料, 以草酸作沉淀剂、六次甲基四胺作表面活性剂, 在140 ℃下水热反应4 h, 得到NiCo₂O₄前驱体; 前驱体在300 ℃下煅烧2 h, 得到形貌均匀的棒条状NiCo₂O₄材料; 采用饱和Na₂CO₃溶液沉淀水热反应母液中的锂, 得到Li₂CO₃。该工艺初步实现了废旧电池正极材料中有价金属镍、钴和锂的回收利用。     

碳酸氢钠沉淀法制备大粒度高纯度氧化镨钕研究

以碳酸氢钠为沉淀剂,采用正序分段加料的方式制备氧化镨钕,研究了沉淀终点pH值、沉淀温度对氧化镨钕前驱体及产品氧化镨钕粒度、杂质含量的影响。结果表明,当沉淀终点pH值为5.10、沉淀温度50℃时,制备的氧化镨钕粉体中位粒度D₅₀为21.45μm,粒度分布窄,形貌为片状结晶团聚形成的类球形粉体,其中Cl^-含量为0.017%,Na₂O含量为0.012%,关键指标优于国家标准的要求。     

工艺条件对氧化锆超细粉末团聚体表面分维的影响

采用压汞测孔法对氢氧化锆干凝胶及煅烧态氧化锆粉末团聚体的表面分形维数进行了研究。结果表明：干凝胶粉末团聚体的表面分维与其制备工艺条件件密切相关，在凝胶干燥前采用乙醇脱水或加入有机高分子表面活性剂均使干凝胶团聚体的表面分维增加，煅烧态粉末与相应干凝胶团聚体的表面分维有很对庆关系，即凝胶团聚体的表面分维越大，煅烧后所得粉末团聚体的表面分维也越大，但煅烧使团聚体的表面分维有所降低。     

表面活性剂对TiOSO_4常温水解法制备纳米TiO_2粉末的影响

论述了聚乙二醇在TiOSO4 常温氨水水解反应制备纳米TiO2 粉末中的作用 ,并对不同制备条件及热处理温度下的纳米TiO2 粉末结构、粒径大小和比表面积进行了表征。讨论了水解时聚乙二醇的加入与否和煅烧条件对纳米TiO2 粉末的团聚作用 ,以及对晶型转变温度、粒径大小、比表面积等因素的影响。结果表明 :水解时加入聚乙二醇制得的纳米TiO2 粉末团聚作用小 ,颗粒为球形 ,平均粒径为 7.4nm ,平均比表面积为 1 1 6.5 5m2 /g ,最高比表面积达 1 60 .92m2 /g。     

索特平均直径对煤粉及其在瓦斯气氛下爆炸特性的影响

为了研究索特平均直径(D_3,2)对煤粉及其在瓦斯气氛中爆炸特性的影响,利用20-L球形爆炸装置,测量了煤粉初始样和混合样及其在瓦斯气氛中的爆炸特性参数,研究了粒径分散度σ_D对煤尘爆炸威力的影响,对比分析了粒径特征参数d₅₀,D_4,3,D_3,2值与煤粉粉尘爆炸威力的相关性;同时收集了煤粉粉尘爆炸的固体残渣,并通过扫描电镜对其微观结构进行了表征;最后,结合煤粉粉尘爆炸实验数据和产物微观结构分析结果,探讨了煤粉粉尘及其在瓦斯气氛中爆炸的机理。实验结果表明:当d₅₀值相同时,σ_D值最大(2.31)时煤粉粉尘的压力最大值P_max和(d P/d t)_max值较σ_D值最小(1.49)时分别增加了14.71%和68.05%,说明煤粉粉尘的粒径分散度σ_D会显著影响其爆炸性能;相对于d₅₀值和D_4,3值,D_3,2值可以更好的阐述煤粉粉尘的爆炸特性,D_3,2值最大(120μm)时的粉尘爆炸压力P_ex和(d P/d t)_ex值较D_3,2值最小(2.5μm)时分别降低了33.33%和83.33%,说明D_3,2值对(d P/d t)_ex值的影响大于对P_ex值的影响;在瓦斯气氛中,随着D_3,2值的增加,煤粉粉尘的(d P/d t)_ex值逐渐减小,低瓦斯体积分数时,D_3,2值对P_ex值影响较小,但高瓦斯体积分数时,D_3,2值越大则P_ex值越小,而煤粉颗粒的D_3,2值越小,挥发分燃烧速率更快,爆炸更剧烈,其残渣表面的孔洞越多,破碎程度也越大。     

钛基特种催化剂载体的制备研究

以工业偏钛酸(TiO₂含量约380 g/L)为原料, 采用均匀沉淀法制备钛基特种催化剂载体, 研究了获得最小粒度的纳米TiO₂的工艺条件。结果表明:在硫酸浓度92%、酸钛比3∶1、反应温度110 ℃、反应时间1 h条件下进行酸解, 工业偏钛酸的溶解度最大; 在反应温度100 ℃、TiOSO₄浓度38 g/L、尿素实际用量与理论用量比值为1条件下, 水解2 h并熟化30 min, TiOSO₄水解率最大, 得到了同等条件下粒径最小的纳米TiO₂; 在煅烧温度400 ℃、煅烧时间3 h条件下, 可获得锐钛型纳米TiO₂, 且粒径最小; 加入BaCO₃解聚剂, 可促进偏钛酸中的硫酸根生成BaSO₄, 沉硫的同时解聚二次团聚粒子; 活性添加剂WO₃可使催化剂载体具有特有的活化性能, 并可提供位阻效应, 有效防止煅烧环节颗粒的聚集。     

锑掺杂立方相ITO水热制备研究

以铟锭、SnCl₄·5H₂O、SbCl₃和尿素为主要原料, 按In₂O₃∶SnO₂∶Sb₂O₃的质量比为95∶5∶0、93∶5∶2、90∶5∶5制备前驱体, 使用水热法制备锑掺杂In(OH)₃纳米粉末, 然后马弗炉中煅烧得到锑掺杂ITO。利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、热重-差热(TGDSC)、红外光谱和分光光度计等手段分析研究不同制备条件对产物的影响。结果表明 温度是水热反应的决定性因素, 水热温度为160 ℃时制备的水热产物为立方纯相;尿素用量与阳离子浓度对水热结果的影响不明显;添加适量分散剂PVP可以减少团聚, 得到均匀分散的产物;锑的掺杂使ITO对红外线的阻隔波段有所变化。     

含钛铁尾矿制纳米级TiO2的结构及性能

以贵州某低品位细粒难选钛铁矿还原焙烧-弱磁选选铁尾矿为原料,采用酸化焙烧-水解工艺制得高品位纳米级TiO2粉末,采用XRD、SEM、TEM和BET等手段对TiO₂粉末进行了结构表征,并以难降解酚类化合物4-硝基酚为对象,评价了TiO₂样品光催化降解4-硝基酚的性能。结果表明：所制备的TiO₂粉末属纳米级锐钛矿精矿,颗粒粒径在几十纳米;TiO2粉末呈介孔结构,平均孔径在5 nm左右;TiO₂粉末对4-硝基酚显示了很好的光催化降解性能,240 min的降解率超过60%。     

Preparation of nanometer yttrium oxide

The nanometer yttrium oxides were obtained through precipitation in aqueous solution by reaction with ammonium bicarbonate. The reaction between yttrium chloride and ammonium bicarbonate, the effect of surfactants on particle size and the methods of controlling agglomeration were studied. Compared to other methods, the method of controlling the agglomeration by adding surfactant is one of the best methods for controlling the agglomeration of nanometer particles in wetchemical process. Increasing surfactants in process of precipitation deduced particle size, obtained narrow size distribution of primary particles. As for the concentration range studied, excess surfactants increased the particle size on the contrary. Characteristics of the thermal decomposition of yttrium carbonate were studied. It indicated that the approximate chemical composition of the precipi tate was Y(OH)Clx (CO3)(1-x/2) · 3H2O,the cubic Y2O3 was obtained above 600℃ , the specific surface and the remain chloride of nanometer Y2O3 was decreased with calcinating temperature rising. The spherical nanometer yttrium oxide was gained with primary particles＜50 nm,agglomerate distribution D50 ＜ 150 nm, BET＞ 35 m2/g, agglomerate constant (D50/DBET ) ＜6.     

纳米氧化锌的制备及表征

以镀锌厂含铁锌渣和碳酸钠为原料，先后加入离子型和非离子型表面活性剂，在超声波搅拌的作用下，用化学沉淀法制得淡黄色纳米氧化锌粉体．用XRD，TEM，SHET等方法分别对产品的粒径、颗粒形状及晶形结构等进行检测．结果表明，所得产品为六角相氧化锌，平均粒径约25nm，外观近似球形，分散性较好．     

纳米粉体粒度特性表征方法讨论

实验中采用不同的方法对四种ZrO2纳米粉体的颗粒特性进行了表征。对颗粒呈现球形、不发生硬团聚的微小粒子，例如YSZ—KD试样，一次颗粒粒度为10～15nm，比表面为64．2m^2／g，采用XRD获得的微晶粒子尺寸与TEM和BET方法获得的颗粒尺寸相一致。由于比表面高，颗粒之间容易发生静电力、范德华力和液桥力的作用而软团聚在一起，其团聚系数较大为62．5，粒度分布宽度为14．58。TEM和BET与XRD方法获得的颗粒尺寸出现偏差，说明YSZ—HW1、YSZ—TH试样中出现了基元为2～3的多晶颗粒，多晶颗粒存在使得颗粒体偏离球形。团聚系数为25．71，粒度分布宽度为18．94的YSZ—HW1试样中仍存在较多的软团聚体，团聚系数为6．89，粒度分布宽度为8．91的YSZ—TH试样中软团聚状况明显较少。YSZ—HW2试样中TEM和BET与XRD方法获得的颗粒尺寸出现很大偏差，说明其中存在较多的硬团聚体，硬团聚体使得颗粒呈现不规则外形，其比表面小，活性低，表现为团聚系数小，粒度分布窄。     

等离子体处理顺序对CuO/Al2O3催化乏风瓦斯燃烧性能的影响

低温等离子体技术在催化剂改性方面表现出良好的应用前景。为此,利用大气压介质阻挡放电对CuO/Al2O3催化剂进行处理,研究了等离子体处理顺序对CuO/Al2O3催化乏风瓦斯燃烧性能的影响。结果表明,先焙烧后等离子体处理能提高催化剂的活性。催化剂的SEM,BET,XRD,XPS表征显示,焙烧前进行等离子体处理的催化剂较焙烧后进行等离子体处理的催化剂CuO晶粒尺寸增大了8倍,从而导致催化剂表面金属分散性明显降低,进而影响了催化效果。采用先等离子体处理方式制备的催化剂CuO颗粒团聚变大的原因为等离子体处理减弱了Cu与载体Al2O3之间的作用力,致使在后续焙烧过程中催化剂表面CuO颗粒变大。同时,焙烧后等离子体处理与焙烧前等离子体处理制得的催化剂比较,比表面积和孔容增大,而孔径变小。等离子体的处理顺序未改变催化剂中铜的化学价态。     

铝酸钠溶液中晶体附聚机理研究

本文研究了铝酸钠溶液中晶体的附聚机理。认为晶体的附聚过程为：晶体中粒度相对最小且粒度相近的粒子发生附聚，形成略大些颗粒，略大一些颗粒且粒度相近的粒子又发生附聚，这样依次实现的过程，直到溶液过饱和度不能满足对应粒级粒度粒子发生附聚的要求为止。     

高纯纳米氧化镁制备工艺研究

以MgCl₂·6H₂O为原料, 聚乙烯醇为分散剂, 采用氨水沉淀法制备氢氧化镁, 经煅烧得高纯纳米氧化镁。单因子实验与正交实验表明, 在沉淀反应时间为25 min, 氢氧化镁煅烧时间3 h时, 制备高纯纳米氧化镁的最佳工艺条件为: 反应温度35 ℃, 原料摩尔比(NH₃·H₂O ∶MgCL₂·6H₂O)2.2∶1, Mg²⁺摩尔浓度1.3 mol/L, 分散剂用量为2 mL, 煅烧温度700 ℃。在此条件下, 反应最终产物氧化镁的纯度达到了99%以上。并采用X射线和透射电镜等对样品进行表征, 结果表明, 样品粒径分布窄、分散性良好, 平均粒径为35 nm, 满足高纯纳米氧化镁要求。该工艺流程简单, 产品质量稳定, 适宜于工业化生产。     

沉淀-热分解二步法制备纳米氧化锌的试验研究

以氯化锌和碳酸钠为原料，采用沉淀－热分解二步法制备纳米氧化锌，结合TG－DTA热分析，X－射线衍射分析，透射电镜观察等表征手段研究纳米氧化锌粉体的结构和形貌。结果表明，热分解反应因素应因素的影响明显大于沉淀反应，其中热分解温度的影响最为显著。在试验工艺条件下，制备出结晶及分散性良好，粒径为10nm左右的纳米氧化锌，过程可控性好，简单易行。     

钛铁矿制备纳米钛基材料的研究

以廉价易得的天然钛铁矿为原料,采用"机械球磨活化+碱浸"工艺制备FeTiO_3纳米花,采用"机械球磨活化+碱浸+酸浸"工艺制得TiO_2/FeTiO_3纳米微粒。首先通过机械球磨活化减小钛铁矿的物理尺寸,使其化学性质变得活泼,然后通过碱浸的方法得到呈三维花瓣状的FeTiO_3纳米花,最后纳米花进一步酸浸得到规则的TiO_2/FeTiO_3纳米微粒。通过分析FeTiO_3纳米花和TiO_2/FeTiO_3纳米微粒的形貌和物相组成,得出结论碱浸时较优的NaOH浓度为1mol/L,碱浸时间为2h,酸浸时较优的HCl浓度为2mol/L,酸浸时间为8h。较优条件下获得的FeTiO_3纳米花厚度在25nm左右,长度在200～400nm之间,TiO_2/FeTiO_3纳米微粒直径在30nm左右。通过分析碱浸和酸浸的机理,可知反应过程中都有不稳定液相中间产物的生成,运用溶解和中间体水解产生沉淀的机理进行了解释,中间体的生成和水解平衡受酸或者碱浓度的影响。     

沉淀法制备复合粒子TiO2/CNTs的研究

以四氯化钛为原料，采用沉淀法制备复合粒子TiO2／CNTs，通过正交试验得出最佳负载条件：原料液浓度为0．3mol／L、氨水滴加速度为3mL／min、溶液pH值为4、煅烧温度为400℃时二氧化钛能够均匀紧密地负载到碳纳米管表面；利用FTIR、XRD和SEM等对所制备的复合粒子TiO2／CNTs进行表征分析，结果表明，负载的二氧化钛粒子粒径为5nm左右，且所负载的二氧化钛晶形大部分是锐钛晶型。     

水热法四氧化三锰超细粉体的研制与表征

以乙醇和高锰酸钾为原料, 利用高压反应釜水热法制备四氧化三锰超细粉体。研究和讨论了反应温度、反应时间、反应物浓度对实验结果的影响, 最终得到反应的最佳条件。并对所制备的产物进行表征, 经XRD 进行物相分析, 确认产物为单一相的Mn₃O₄, 经粒度分析仪及扫描电镜检测, 产物的粒径为50～90 nm, 为球状颗粒且没有明显的团聚现象。