聚乙二醇聚合度对介孔η-Al2O3纤维形貌及吸附能力的影响

分别以2种不同聚合度的聚乙二醇（PEG）PEG600和PEG2000为模板导向剂,采用水热法合成η-Al₂O₃（PEG600）和η-Al₂O₃（PEG2000）介孔纤维,借助XRD、TEM和N₂吸附测试对材料进行表征,研究了PEG聚合度对介孔η-Al₂O₃纤维性质的影响。通过静态吸附平衡实验考察了介孔η-Al₂O₃纤维对亚甲基蓝的吸附特性。结果表明：2种模板导向剂均可用于合成介孔η-Al₂O₃纤维。PEG聚合度对介孔结构、比表面积、孔体积和孔径有较大影响。η-Al₂O₃（PEG600）的比表面积和孔体积分别为189.899 m²·g^-1和0.329 cm³·g^-1,分别是η-Al₂O₃（PEG2000）的1.4倍和1.2倍,平均孔径也比η-Al₂O₃（PEG2000）的大。2种介孔η-Al₂O₃纤维对亚甲基蓝的吸附机制均为多分子层吸附。根据BET多层分子吸附方程计算得η-Al₂O₃（PEG600）和η-Al₂O₃（PEG2000）对亚甲基蓝的平衡吸附量分别为256.391 3 mg·g^-1和204.045 9 mg·g^-1。     

SnO2-Fe2O3复合材料应用于碳纳米管集流体对锂离子电池性能的影响

水热合成法制备纳米SnO₂-Fe₂O₃复合材料,以SnO₂-Fe₂O₃为活性物质,多壁碳纳米管（MWCNTs）导电纸代替传统铜箔作为负极集流体制作锂离子电池。采用XRD、SEM进行表征,结果显示,SnO₂-Fe₂O₃均匀嵌入到MWCNTs构建的三维导电网络的空隙中。电化学测试结果表明,SnO₂-Fe₂O₃/MWCNTs导电纸作为负极电极能够显著提高锂离子电池的循坏和倍率性能。在100 mA/g电流密度下循环30次,SnO₂-Fe₂O₃/MWCNTs导电纸电池比容量达到1 088 mAh/g,而在200 mA/g电流密度下循环200次后,SnO₂-Fe₂O₃/MWCNTs导电纸比容量能稳定保持在898 mAh/g,表现出良好的循环性能,逐渐增大充放电电流,电池的比容量有所下降但其库伦效率仍然保持在96%以上,而在高倍率（1 600 mA/g）下进行充放电时,SnO₂-Fe₂O₃/MWCNTs导电纸比容量仍然能够保持在547 mAh/g,之后再将电流密度降到100 mA/g,比容量重新回到1 000 mAh/g,SnO₂-Fe₂O₃/MWCNTs导电纸表现出十分优异的电化学性能。      

Bi2O3修饰的BiPO4纳米棒复合催化剂可见光光催化性能的研究

以Bi₂S₃纳米棒为模板合成了形貌可控的BiPO₄ 纳米棒复合光催化剂。在可见光辐射下, 该复合催化剂表现出优异的光催化降解亚甲基蓝(MB)的性能。UV-Vis漫反射谱结果表明: 催化剂经过Bi₂O₃修饰后对可见光有很好吸收; X射线衍射仪和透射电镜等表征结果表明, 所制备的BiPO₄ 纳米催化剂为直径约30 nm、长约200~500 nm的纳米棒。表面修饰少量Bi₂O₃可明显促进光催化剂对亚甲基蓝(MB)的可见光降解效率, 其活性是未修饰催化剂的1.7倍。光电流和N₂吸附实验也表明表面修饰后的催化剂光电流和BET比表面积都明显增加。这可能是由于表面修饰的Bi₂O₃不仅显著提高了BiPO₄ 纳米棒复合催化剂的可见光吸收, 而且在BiPO₄表面起到了富集电子和传输电子的作用。结果表明表面修饰Bi₂O₃的BiPO₄ 纳米棒是一种高活性的光催化材料。     

Fe3O4/高岭土磁性复合材料对Cu2+的吸附性能

为实现高岭土（Kaolin）在Cu²⁺废水处理中的实际应用,采用球磨方法制备了剥离Kaolin,并通过氧化沉淀法制备了Fe₃O₄/Kaolin磁性复合材料。通过激光粒度分析仪、SEM、XRD对Fe₃O₄/Kaolin磁性复合材料的形貌及组成进行表征,并通过测试Fe₃O₄/Kaolin磁性复合材料对Cu²⁺的饱和吸附量和磁分离回收率,确定了当Kaolin球磨4.0 h、掺量为3.0 g时所制备的Fe₃O₄/Kaolin磁性复合材料对Cu²⁺的吸附性能最佳,平衡吸附量为17.98 mg/g。磁滞回线结果表明,Fe₃O₄/Kaolin磁性复合材料具有较好的磁响应性,饱和磁化强度约为16.19 emu/g。此外,采用Langmuir和Freundlich吸附等温式对Fe₃O₄/Kaolin磁性复合材料的吸附数据进行拟合,结果表明,Fe₃O₄/Kaolin磁性复合材料对Cu²⁺的吸附行为基本符合Langmuir吸附等温模型和Freundlich吸附等温模型,既存在单分子层吸附,也存在多分子层吸附。     

磁性介孔TiO2/氧化石墨烯复合材料的制备及其对U(Ⅵ)的吸附

以氧化石墨烯（GO）、纳米Fe₃O₄、钛酸四丁酯（TBOT）为原料,合成了磁性介孔TiO₂/GO（Fe₃O₄@TiO₂/GO）复合材料,用其处理浓度为10 mg·L-1的含U（Ⅵ）废水。研究了Fe₃O₄@TiO₂/GO复合材料中GO含量、溶液初始pH值、Fe₃O₄@TiO₂/GO复合材料投加量、反应时间、U（Ⅵ）初始浓度及共存离子对U（Ⅵ）吸附的影响。结果表明:在pH值为6、GO质量分数为60wt%、Fe₃O₄@TiO₂/GO复合材料投加量为10 mg的条件下,Fe₃O₄@TiO₂/GO复合材料对U（Ⅵ）的吸附效果最佳,较同等条件下磁性介孔Fe₃O₄@TiO₂复合材料和GO的吸附量分别高了10.99 mg·g-1和1.91 mg·g-1。Fe₃O₄@TiO₂/GO复合材料对U（Ⅵ）的吸附180 min即达到平衡,准二级动力学模型和Freundlich吸附等温模型能很好地描述其吸附过程。解吸实验表明,经5次吸附-解吸后,U（Ⅵ）的吸附率仍高达90.86%,说明Fe₃O₄@TiO₂/GO复合材料具有较高的循环利用性能。      

一步法直接合成rGO/Bi2O2CO3及其光催化性能研究

采用简单易行的一锅水热法, 制备了还原氧化石墨烯(RGO)复合的Bi₂O₂CO₃光催化剂。通过XRD、N₂吸附、XPS、SEM和TEM等测试手段对光催化剂进行表征。结果表明: 石墨烯与Bi₂O₂CO₃纳米片形成了有效复合。在设计吸附饱和排除RGO物理吸附的影响下, 发现复合光催化剂的性能明显提高, 其中RGO复合量为6.0wt%时活性最佳, 其光催化降解RhB的速率是Bi₂O₂CO₃的3.02倍, 并具有良好的循环稳定性。光电谱学分析表明复合RGO有效抑制了光生电子-空穴对的复合, 且拓宽和增强了催化剂的可见光吸收。机理分析表明: RGO/Bi₂O₂CO₃中O₂可多位点捕获光生电子, 从而产生更多活性物种O₂^-·, 实现对污染物的快速有效降解。     

CoFe2O4-Co3Fe7纳米粒子及CoFe2O4/多孔碳的制备及其电磁性能研究

在5% H₂+95% N₂气氛下,还原CoFe₂O₄纳米粒子制备了CoFe₂O₄-Co₃Fe₇纳米粒子;以焙烧黄麻纤维得到的多孔碳纤维为碳源用水热法将CoFe₂O₄纳米粒子负载到多孔碳中,制备出CoFe₂O₄/多孔碳。使用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、拉曼光谱仪、同步热分析仪等手段对材料进行表征,并使用矢量网络分析仪测量了复合材料的电磁参数和微波吸收性能。结果表明,CoFe₂O₄-Co₃Fe₇纳米粒子和CoFe₂O₄/多孔碳的微波吸收性能明显优于CoFe₂O₄纳米粒子。CoFe₂O₄-Co₃Fe₇纳米粒子的有效频宽(反射损耗<-10 dB的频率宽度)可达4.8 GHz。CoFe₂O₄/多孔碳的有效频宽可达6 GHz,覆盖了整个Ku波段(12~18 GHz)。这些材料优异的微波吸收性能,可归因于合适的介电常数、大的介电损耗、多孔结构以及介电损耗和磁损耗的协同作用。     

尖晶石型AFe2O4催化剂的制备及其催化燃烧甲苯的研究

通过溶胶-凝胶-自蔓延燃烧法制备尖晶石型AFe₂O₄(A=Cu, Co, Ni, Mg, Zn)催化剂, 以甲苯为VOCs模拟气, 考察AFe₂O₄催化剂对VOCs的催化燃烧活性, 并采用XRD、N₂吸附-脱附、SEM、TEM、H₂-TPR、XPS对催化剂进行表征分析。结果表明: AFe₂O₄表现出较好的催化燃烧活性, 其中CuFe₂O₄的催化燃烧活性最佳, 起燃温度(T50)和完全燃烧温度(T90)分别为188℃、239℃。AFe₂O₄具有明显的片状尖晶石晶体, 并形成以介孔为主的多级孔结构, 该特点为催化剂提供了大量表面活性位。A位元素种类对其催化燃烧活性影响较大, 当A位元素为Cu时, Cu的H₂还原峰面积远大于其他元素, H₂还原温度仅为289℃, 表面亲电子氧和氧空位浓度占氧元素总量(O_ele/O_1S)的36%。CuFe₂O₄为片状反尖晶石晶型, 晶格体积仅为0.294 nm³, 并伴有CuO和α-Fe₂O₃物种。以介孔为主的多级孔结构、特有的片状反尖晶石晶型以及该晶型与CuO和α-Fe₂O₃的协同作用是CuFe₂O₄催化燃烧活性提高的主要原因。     

锂离子筛前驱体Li4Mn5O12的制备及性能研究

吸附法是目前从低锂浓度的盐湖卤水中提取锂的最有前途的方法。采用EDTA-柠檬酸络合法制备了Li₄Mn₅O₁₂前驱体, 经酸浸脱锂后得到对Li⁺具有特殊选择性的锰氧化物锂离子筛。通过热重、XRD、SEM、FT-IR、化学组成、吸附动力学及共存金属离子的分配系数等手段对样品的晶相结构和Li⁺选择性吸附性能进行了研究。结果表明: 煅烧时间对Li₄Mn₅O₁₂前驱体生成有较大影响, 由400℃煅烧24 h所得的前驱体几乎为纯相的Li₄Mn₅O₁₂化合物, 经酸浸脱锂后的离子筛仍保持着与前驱体相同的尖晶石结构; 前驱体Li₄Mn₅O₁₂和离子筛MnO₂均为 200 nm左右的球状颗粒; 离子筛的最大吸附容量为43.1 mg/g, 并具有较好的Li⁺选择性。     

Structure and surface termination of ZnO films grown on (0001)- and (112¯0)-oriented Al2O3

We have studied the surface termination of ZnO(0001¯) films grown on Al₂O₃ substrates with high epitaxial quality. The structural properties of the ZnO films were investigated by X-ray scattering, revealing a predominant (0001¯)ZnO out-of-plane texture with the [112¯0]_ZnO[0001]_Al2O3 and [112¯0]_ZnO[101¯0]_Al2O3 azimuthal orientations for (112¯0)Al₂O₃ and(0001)Al₂O₃ substrates, respectively. The surface termination was determined by X-ray photoemission spectroscopy (XPS) via pyridine (C₅H₅N) adsorption at the ZnO surface. XPS data recorded at different temperatures after exposure to pyridine revealed that for both orientations of the Al₂O₃ substrates the deposited ZnO films were terminated by oxygen atoms, i.e. corresponding to a ZnO (0001¯) surface.     

A New Unidirectional Solidified Ceramic Eutectic with High Strength at High Temperature

New eutectic composites such as Al₂O₃/Er₃Al₅O₁₂ or Al₂O₃/GdAlO₃ have recently been fabricated by unidirectional solidification. The eutectic composite has a new microstructure, in which continuous networks of Al₂O₃ phases and oxide compounds (Er₃Al₅O₁₂ or GdAlO₃) interpenetrate without grain boundaries. The eutectic composite is thermally stable and has the following properties. In case of Al₂O₃/Er₃Al₅O₁₂ composite,

1. The flexural strength at room temperature can be maintained up to 2073 K (just below its melting point of about 2130 K),

2. The compressive flow stress at 1873 K and a strain rate of 10^-4/sec is about 8 times higher than that of sintered composites of the same composition,

3. It shows neither weight gain nor grain growth, even upon heating at 1973 K in an air atmosphere for 500 hours. In case of Al₂O₃/GdAlO₃ composite, and

4. It shows substantial plastic deformation at 1873 K with a flexural yield stress of about 700 MPa. It is found that the plastic deformation occurred by dislocation motion in each phase.     

磁性Fe3O4纳米复合材料的制备及其对Pb(II)的吸附

为解决磁性纳米Fe₃O₄易被腐蚀、团聚等问题,可对其进行功能化修饰。在超声波辐照下首先制备磁性纳米Fe₃O₄颗粒,然后选用2,5-二氨基苯磺酸(SP)和间苯二胺(mPD)单体为引入剂进行功能化修饰,制备得到富含氨基、磺酸基和亚氨基活性官能团的金属基复合材料Fe3O4-mPD/SP(95∶5),并采用FTIR、TEM、XRD等手段对其进行表征,证实了超声波辐照法制得的磁性纳米复合材料具有稳定性好、反应活性高、粒径小和比表面积更大等特点。同时考察其对Pb(II)的吸附性能,结果表明：mPD和SP摩尔比、溶液pH值、竞争性阳离子种类和反应温度等因素均会影响吸附效果;等温吸附过程符合Freundlich模型,吉布斯自由能?G0<0,吸附是一个自发过程;Pb(II)的吸附行为符合准二级动力学,速率常数k₂=3.61×10^-3 g·mg^-1·min^-1,平衡吸附量q_e=63.297 mg·g     

苯胺-SrTi(C2O4)2颗粒制备及其电流变性能

用沉淀法制备了苯胺-草酸氧钛锶（SrTi（C₂O₄）₂）颗粒。FTIR分析表明,苯胺已引入到SrTi（C₂O₄）₂颗粒的表面;XRD分析表明,苯胺-SrTi（C₂O₄）₂颗粒为含少量结晶的无定形态。采用SEM观察颗粒的形貌,结果表明,随反应体系中苯胺与钛原子物质的量比n_aniline/n_Ti的增大,苯胺-SrTi（C₂O₄）₂颗粒由近似球状（n_aniline/n_Ti =0）变为多面体状（n_aniline/n_Ti =2）,而后变为棒状与团簇状颗粒的混合体系（n_aniline/n_Ti =3）。以苯胺-SrTi（C₂O₄）₂颗粒为分散相制备颗粒质量分数为66.7%电流变液,电流变性能测试结果表明,在n_aniline/n_Ti =2时,电流变液具有较高的剪切应力和剪切屈服强度、较大的漏电流密度。苯胺在颗粒制备过程中起控制颗粒形貌的作用,在电流变液体系中起极性分子的作用,其对苯胺-SrTi（C₂O₄）₂电流变液性能的影响是两种效应综合作用的结果。     

棒状多孔NiCo2O4粉末的可控制备及其电催化性能研究

以NiCl₂·6H₂O, CoCl₂·6H₂O和草酸为原料, 利用氨水为配位剂和溶液pH调节剂, 通过配位共沉淀-热分解法制备了棒状多孔NiCo₂O₄粉末, 采用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜以及比表面积仪对前驱体和NiCo₂O₄粉末的形貌和结构进行了表征, 考察了溶液pH对前驱体粉末形貌和分散性的影响; 采用循环伏安法和计时电流法研究了乙醇在棒状多孔NiCo₂O₄粉末修饰的玻碳电极上的电催化性能。结果表明: 前驱体的形貌与溶液的pH有关, 热分解得到的NiCo₂O₄粉末继承了前驱体形貌, 呈多孔棒状, 比表面积为89 m²/g, 平均孔径为12.56 nm。该粉末对乙醇具有良好的电催化活性, 氧化峰电流与乙醇浓度、扫速的平方根均呈直线关系, 表明棒状多孔NiCo₂O₄粉末对乙醇的催化反应机理为扩散控制。     

多孔结构Bi2WO6光催化剂的制备及其模拟燃油催化氧化脱硫活性

采用水热法合成了多孔结构Bi₂WO₆光催化剂, 借助X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线能量色散谱(EDS)、紫外-可见漫反射(UV-Vis-DRS)、N2吸附/脱附等测试手段对样品的物相组成、形貌、比表面-孔径分布和光吸收特性等进行了表征。考察了水热温度、水热反应时间对Bi₂WO₆的形貌、比表面-孔径分布和光吸收特性影响, 并探讨了Bi₂WO₆光催化剂对模拟燃油的脱硫活性。结果表明, 在强酸性条件下水热温度和水热时间对Bi₂WO₆的形貌、比表面积和催化活性影响显著, 190℃水热反应2 h所得Bi₂WO₆为新颖的鸟巢状微晶, 且鸟巢状Bi₂WO₆由片层状二级结构组装而成。XRD和EDS表明, 鸟巢状结构的Bi₂WO₆为正交晶系, 纯度较高。N₂吸附-脱附测试结果表明, 鸟巢状Bi₂WO₆具有多孔结构, 孔主要分布在10 nm, 比表面积大约为17.49 m²/g。催化活性测试结果表明, 三维介孔结构Bi₂WO₆具有较好的模拟燃油脱硫效果, 在空气流量为100 mL/min, 催化剂加入量为1.2 g/L, 可见光照射180 min, 模拟汽油脱硫率高达91.2%, 且催化剂的稳定性能较好。     

Oxynitridation of Si(100) surface with thermally excited N2O gas

Silicon oxynitride films have been grown with thermally excited N₂O gas, which has a low toxicity in comparison with other oxynitridation agents. Dependences of reaction rates on excitation temperature and substrate temperature have been investigated by Auger electron and photoelectron spectroscopies. These results show that the thermal excitation of N₂O obviously promotes the oxynitridation of the silicon surface, especially the oxidation reaction. At higher substrate temperatures, the nitridation of the silicon surface increases and the oxidation is reduced. By mass analysis of the residual gas in the reaction chamber, it was also found that the thermal excitation of N₂O causes N₂O to be decomposed into N₂ and O. This is consistent with the obtained effect that the thermal excitation of N₂O promotes especially the oxidation reaction, because atomic oxygen (O) acts as a strong oxidant.     

漂浮型Ag2CrO4-g-C3N4-TiO2/膨胀珍珠岩可见光催化材料除藻性能

以Al₂O₃改性的膨胀珍珠岩(mEP)为载体，采用溶胶凝胶-浸渍沉积法制备Ag₂CrO₄-g-C₃N₄-TiO₂/mEP漂浮型可见光催化材料。对制备的光催化材料使用XRD、N₂吸附/脱附、FESEM-EDS、XPS和UV-vis DRS等分析方法进行材料表征。实验结果表明，不同的Ag₂CrO₄含量可对复合催化剂的晶型和比表面积产生影响，过高的Ag₂CrO₄可在催化剂的表面形成团聚颗粒不利于催化剂对藻细胞的吸附和光催化灭活。以铜绿微囊藻为处理对象，光催化剂中Ag₂CrO₄/TiO₂的理论摩尔比为0.05，初始藻细胞浓度为2.75×106 cells/mL时，单纯暗吸附8 h藻细胞的去除率为10.3%，在吸附和光催化的协同作用下，藻细胞的去除率可达81.88%。光催化除藻过程中起主要作用的为光生空穴h+，该催化剂在重复利用三次后对藻细胞仍有72.19%的去除率，催化剂有较好的稳定性。      

N2O5/HNO3硝化合成1,2,3,4-丁四醇四硝酸酯

以赤藓糖醇为原料,利用绿色硝化剂五氧化二氮（N₂O₅）在硝酸(HNO₃)介质中硝解制得1,2,3,4-丁四醇四硝酸酯（ETN）。与现有混酸法相比,该反应可在无硫酸(H₂SO₄)环境下进行,后处理简单,废酸污染小。试验探讨了投料比、反应温度和反应时间对ETN产率的影响,用扫描电镜SEM、红外光谱IR等对不同ETN晶体的形态进行了表征。结果表明,投料比m(赤藓糖醇):m(N₂O₅):V(HNO₃)=2.5 g :4.0 g :20.0 mL、反应温度为20 ℃、反应时间为2 h时,ETN的产率最高,达76.6%。同时,3种不同晶体形态的ETN具有相同的特征峰。     

On the structure of the NiO–Al2O3 systems, studied by diffuse-reflectance spectroscopy

Diffuse-reflectance spectra of the NiO–Al₂O₃ systems in the 350–800 nm spectral domain are analysed. Two types of Ni²⁺complexes in γ-Al₂O₃ have been found at low concentrations (<5%): [Ni²⁺6O²⁻] and [Ni²⁺4O²⁻] with octahedral (O_h) and tetrahedral (T_d) symmetries, respectively. Coexistence of these two complexes is discussed in connection with the sample preparation and their thermal treatment.     

Fe3O4复合材料对Cd2+的吸附性能研究

在碱性条件下,以共沉淀法合成Fe₃O₄,再以正硅酸乙酯和二乙烯三胺为原料,制备出Fe₃O₄复合材料(Fe₃O₄-SiO₂-NH₂)。采用FT-IR、VSM和SEM对其结构进行表征,并研究了复合材料对Cd2+的吸附性能。实验结果表明,在T=55℃、t=60 min、Cd2+溶液的初始浓度为100 mg·L-1、Fe₃O₄-SiO₂-NH₂的添加量为0.1 g时,该材料对Cd2+的吸附容量为71.4 mg·g-1。其吸附动力学行为更符合准二级动力学,热力学更适合用Langmuir等温吸附模型描述。Fe₃O₄-SiO₂-NH₂吸附Cd2+后洗脱再生,经过5次循环使用后,其对Cd2+的去除率仍然大于70%。