有机硅色谱固定液的合成研究

有机硅色谱固定液的合成研究张增佑（南开大学元素有机化学研究所，天津，３０００７１）１前言色谱固定液是用于气相色谱分析必不可少的化学品。随着气相色谱技术的发展，色谱固定液的品种也在不断发展，牌号繁多，估计目前至少有近千种。对色谱固定液进行“优选”，早在...     

白色硅烷化载体

<正> 气相色谱法是利用被分析物质在色谱中气相和固定相分配系数的差别,物质在两相作反复多次的分配,从而使各组分分离,而这一过程是在内装固定相的色谱柱中进行,因此选择好的固定相是色谱分离的关键。一般固定相是由载体加固定液而组成,这样由于载体是固定液的支持物,就成为色谱固定相的一个重要部分,大多为多孔性固体颗粒。一种理想而适用的载体应满足下列要求:表面积大,孔径分布较均匀;表面无(或很弱)催化或吸附性能;与固定液或被分析的物质不起反应;热稳定性好;有较好的机械强度.     

应用技术

<正> 氢键型固定液——聚乙二醇聚乙二醇又可称为聚环氧烷,是应用最广泛的固定液之一,也是优选固定液之一。上海试剂一厂生产的PEG 系列相当于美国Union Carbide Co.同分子量的Carbowax。以下是按不同平均分子量而分类的上试PEG 产品。各种聚乙二醇色谱固定液     

气相色谱固定相的演变

简要综述了半个世纪以来气相色谱固定相的发展,在气相色谱发展的初期主要是低分子化合物和工业用高聚物,主要用于填充柱气相色谱,有上千种固定液。到上世纪80年代以后毛细管柱气相色谱起主导作用,固定液数量减少、质量提高,最常用的有五六种。到上世纪90年代以后固定相的研究以手性固定相和提高常规固定相的性能为主。进入21世纪,各个制备色谱柱的公司不断推出高性能、低流失、重复性好和专用型毛细管柱色谱柱,以适应研究和实际需要。     

改性双基推进剂中五种组份混合物的气液色谱测定

引言本文目的在于研究改性双基推进剂中间苯二酚、三醋精、硝化甘油、中定剂和黑索今等五种组分的气液色谱定量分析方法。目前,尚未看到上述五种组分混合物的气相色谱定量分析的报导,关于黑索今的气液色谱分析的报导所使用的固定液多为聚硅氧烷系列,如SE-30,DC-550等。在环境保护方面,报导了用高温固定相Dexsil 300(聚碳硼烷硅氧烷),并用电子捕获检测器测定微量的RDX。在这些弱极性固定液上,RDX的峰形良好,但是间苯二酚、三醋精和硝化甘油在这些固定液上的分离却较差,即使降低柱温效果亦不明显。间苯二酚、三醋精、硝化甘油和中定剂混合物的气液色谱分离,一般多采用极性较强的固定液,如美国专利US3782900所报导的,使用OV—210(聚氟代烷基硅氧烷)和OV—225     

对液晶作气相色谱固定液的研究——硝基甲苯异构体的分离

液晶作为显示材料在化学等方面的应用越来越广。Demus1974年提出的液晶表中列有五千个品种。液晶作为气相色谱固定液的研究和应用是从1963年开始的。1968年以前用于气相色谱的液晶只有十九种,到1974年有二十四种,到1978年就猛增到八十多种了,目前用作气相色谱固定液的品种就更多了。上海化工学院等单位合成了多种气相色谱用液晶并和一些工厂,如上海高桥化工厂,     

改性双基推进剂中五种组份混合物的气液色谱测定

引言本文目的在于研究改性双基推进剂中间苯二酚、三醋精、硝化甘油、中定剂和黑索今等五种组分的气液色谱定量分析方法。目前,尚未看到上述五种组分混合物的气相色谱定量分析的报导,关于黑索今的气液色谱分析的报导所使用的固定液多为聚硅氧烷系列,如SE-30,DC-550等。在环境保护方面,报导了用高温固定相Dexsil 300(聚碳硼烷硅氧烷),并用电子捕获检测器测定微量的RDX。在这些弱极性固定液上,RDX的峰形良好,但是     

文摘选录

<正> 国内色谱试剂生产现状汉明汉·上试一厂·中国化工学会第二届学术交流会资料色谱试剂调研小组最近访问了有东北、西北、西南、华东等地区的大专院校、科研单位、工矿企业、经销单位、色谱试剂生产厂、色谱仪生产厂计87家,对国内的产、销、用作了初步的调查。目前到1979年年底为止,国内色谱试剂的有关生产单位有11家,从事色谱试剂生产的人员共244人,占总从业人员8736人的2.6%。生产的色谱试剂已达622种,内固体固定相90种、固定液200种、色标220种、填料106种、衍生化     

高分子多孔微球

<正> 在气相色谱分析中,某一多组分混合物能否完全分离开,主要取决于色谱柱的效能和选择性,而色谱柱的效能和选择性在很大程度上取决于固定相选择和本身的性能。气液色谱的固定相是由固定液和载体构成,就是说在装柱之前必需经过涂膜(一种使固定液涂布在担体上的技术)才能使用。上海试剂一厂有机担体系列是一类新型合成有机固定相,其本身既     

聚乙二醇600油酸酯作为气相色谱固定液的研究与应用

本文用聚乙二醇600和油酸合成了聚乙二醇600油酸酯非离子型表面活性剂，精制后作为气相色谱固定液，制备成色谱柱。测定此固定液的最高使用温度、相对极性。对一些混合物组分的分离效果表明了此固定液具有良好的应用性能，是一种新型的气相色谱固定液。     

高速逆流色谱在手性拆分中的应用

高速逆流色谱是一种新型的、连续高效的液液分配色谱技术.它的固定相和流动相都是液体,没有不可逆吸附,具有样品无损失、无污染、高效、快速和大制备量分离等特点,此项技术已被广泛用于中药成分分离、保健食品、生物化学、生物化工、天然产物化学、有机合成、环境分析等领域.近年来,由于其与传统的分离纯化方法相比有明显的优点,高速逆流色谱技术被逐渐用于手性物质拆分,文章总结了溶剂体系的选择标准,以及目前在高速逆流色谱中进行手性拆分的研究进展.     

芳羧酸双酯类气相色谱液晶固定液

芳羧酸双酯类液晶固定液,在其液晶相温度范围内,分子排列平行有序,具有定向排列的空间结构,能对已溶解的溶质分子起定向效应,因此,它能对芳香族化合物中的同分异构体进行分离;特别是对哪些沸点很接近、用常规固定液难以分离的同分异构体表现出特殊的选择性。因而近十年来,液晶在气相色谱中的应用引起了国内外广泛的兴趣和重视。这类新颖液晶固定液可以大力推广成为分析测定芳香族异构体的标准方法,为我国色谱分离技术提供新的途径。上海试剂三厂生产的芳羧酸双酯类液晶固定液计     

ネォフロンND-2有机溶剂组成的剖析

日本工业(株生产的 ND-2是氟树脂-46(FEP)分散液,其有机分散剂具有毒性低、润湿性好、价廉等特点。我们主要通过气相色谱,配合以红外光谱、核磁共振等分析,确定了 ND-2有机溶剂的组成。本文主要介绍气相色分析结果。众所周知,色谱法具有很高的分离效率,而分离效果的好坏在很大程度取决于固定相的选择。对一个未知样品,可以选用不同极性的固定相对其进行分,从中选择一种较适合的固定液。70年代初,Leary 等人用“最相邻技术”选择了所谓的“指定固定液”12种代替品种繁多的固定液。我们选用其中最常用的 SE30、7、QF-1,PEG-20M、DEGS 5种固定液对 ND-2有机溶剂进行了分离,结果表明 QF-1固定液有较好的分离效果。定性及定量分析都在 QF-1固定相上进行的。     

高速逆流色谱法在天然香料单离中的应用

高速逆流色谱(HSCCC)是一种新型的液-液分配色谱分离技术.由于其具有无不可逆吸附等优点,已被广泛应用于各个领域.在简介HSCCC分离流程与策略的基础上,综述了HSCCC在天然香料分离纯化领域中的应用,并展望了HSCCC在该领域的研究及应用前景.     

百菌清原粉及粉剂中有效成份的测定

百菌清通常采用气液色谱法,我们相继采用了8%XE-60、8%OV-225、5%OV-17 0.85%OV-225三种气液色谱固定相,用于百菌清原粉和可湿性粉剂中有效成份的测定,其中以5%OV-17 0.85%OV-225混合固定液最佳。其优点:能选用合适的内标物;苯二甲腈各异构体的各种氯代物能得到较好的分离;适合于苯二甲腈氯化动力学的研究;柱寿命长达二年以上。具体测定方法介绍如下。一、原粉的分析     

金属丝网担体制备气-液色谱的研究

本文提出了以Ф3&#215;3θ金属丝网填料作为色谱柱内担体支撑固定液的方法。并以其作为柱内担体,聚乙二醇20000为固定相制备了Ф3&#215;1500色谱柱,以正丙醇一水共沸物为实验物系研究了固定液的流失规律和色谱柱分离效果。结果表明：采用先涂渍后装柱的固定方式。固定液流失速度随时间呈指数规律减小,最初为0．24％／h,达到稳定时的流失率为0．025％／h,固定液挂液量在稳定时可达19％。而且此时仍可达到分离共沸物的效果。实验中正丙醇最高质量分数为83．68％。明显高于其共沸组成71．7％。使用金属丝网作为担体,价格便宜,由于其性价比高,适于色谱的工业放大,明显优于其他色谱填料。     

新型色谱固定液——侧链高分子液晶

介绍了侧链高分子液晶作为气相色谱固定液的进展。液晶固定液的分离机理与大多数常现固定液不同,主要是根据分子的几何形状。因此,具有特殊的选择性,尤其对多环芳烃有着较高的的分离能力。高分子液晶具有较高的使用温度范围和较高的柱效。     

手性固定相

手性固定相又称光学活性固定相,能够直接分离对映异构体的具有光学活性的色谱固定相。在气相色谱中,Chirasil—Val 是一类具有代表性的手性固定液,它是由t-丁基酰胺-L-缬氨酸与二甲基和羧烷基甲基聚硅氧烷结合的一种聚合物,手性中心在缬氨酸分子的不对称碳原子上。采用手性毛细营柱能成功地分离多种对映体,例如     

熵权-TOPSIS法在金属加工液配方优选中的应用

针对金属加工液配方优选过程存在多指标要求、多方案等问题,运用熵权法确定指标权重系数,并根据TOPSIS方法的基原理,建立金属加工液配方方案优选模型。以水基金属切削液配方为例,对所建立的优选模型的适用性、可靠性进行了综合考察。结果显示:熵权-TOPSIS法应用于金属加工液配方方案优选是可行、有效的;为金属加工液配方方案的优选提供了一种科学而合理的新决策方法,因而具有较高的实际应用价值。     

二茂铁键合硅胶液相色谱固定相的制备与评价

基于硫醇-烯点击化学反应,以γ-巯丙基三甲氧基硅烷为偶联剂合成了一种新型二茂铁键合液相色谱固定相(FSP),并采用红外光谱、元素分析对该色谱固定相的进行了表征,以苯及其4种同系物、4种酚类化合物和6种多环芳烃为溶质,甲醇/水为流动相,初步考察了该新型固定相的基本色谱性能,表明该固定相对化合物的选择性较好,峰形对称,具有显著的反相特征。