LC-MS/MS法测定蜂胶类牙膏中白杨黄素的含量

采用甲醇提取蜂胶类牙膏中白杨黄素(ChR),冷冻离心净化,经Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,质谱检测器检测,建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定蜂胶类牙膏中ChR含量。结果表明,ChR在5.0～100.0μg/L质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R~2)为0.999 8;检出限为1.5μg/kg,定量限为5.0μg/kg;加标回收率为93.0%～100.1%,相对标准偏差(RSD)为1.3%～3.4%。     

气相色谱法测定腌制大蒜中二烯丙基三硫醚和二烯丙基二硫醚

建立腌制大蒜中二烯丙基三硫醚(DATS)和二烯丙基二硫醚(DADS)的气相色谱测定法。样品经前处理后,用DB-1701毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,FID检测器检测。在优化的色谱条件下,DATS和DADS分离度好,DATS在416.8μg/mL~8.335 mg/mL浓度范围内,DADS在256.6μg/mL~5.132 mg/mL浓度范围内均呈良好的线性;DATS和DADS的检出限分别为0.0055mg/kg和0.0051 mg/kg;两者的回收率分别为97.9%~105.1%和98.1%~112.5%;相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.24%和2.13%。该方法准确可靠,重现性好,适用于大蒜中大蒜素含量的测定。     

高效液相色谱法测定口腔护理产品中卡松含量及质谱确证

建立了口腔护理产品中卡松含量的高效液相色谱分析方法。以水和甲醇溶解,超声提取过滤后,选用C18?(250?mm×4.6?mm,5?μm)色谱柱,流动相为甲醇和水(45∶55,V/V),以275?nm波长在15?min内进行定量分析。甲基异噻唑啉酮(MIT)和甲基氯异噻唑啉酮(CMIT)分离效果良好,其中甲基异噻唑啉酮的线性范围为0.07～10?mg/L(R20.999?0),检出限和定量限分别为0.2和0.7?mg/kg,实际样品中加标回收率和相对标准偏差范围分别为96.1%～101.4%和1.1%～5.6%;甲基氯异噻唑啉酮的线性范围为0.2～30?mg/L(R20.999?0),检出限和定量限分别为0.6和2?mg/kg,实际样品中加标回收率和相对标准偏差范围分别为96.0%～101.8%和1.0%～2.9%。阳性样品可用液相色谱-串联四级杆质谱(HPLC-MS/MS)进行确证。该分析方法简便、准确、快速,适用于口腔护理产品中卡松含量的测定。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中正己烷和环己酮

建立吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中正己烷和环己酮的方法。称量5 g土壤样品于40 mL吹扫瓶中，加入5 mL超纯水进行吹扫捕集提取，用DB-624毛细管色谱柱（60 m×250μm,1.4μm）分离，全扫描后进行谱库检索定性，内标法定量。实验结果表明，正己烷和环己酮的质量浓度分别在12.5～250μg/L和100～2000μg/L范围内与定量离子和内标定量离子色谱峰面积的比值线性关系良好，相关系数分别为0.997和0.998，检出限分别为1.2μg/kg、13μg/kg。样品加标回收率分别为75.7%～96.8%、81.5%～123%，测定结果的相对标准偏差分别为5.8%～7.6%、3.8%～4.7%(n=8)。该方法检出限低，准确度高，可用于土壤中正己烷和环己酮的测定。     

LC-MS法测定复方药物中苯磺酸氨氯地平和阿托伐他汀钙的含量

建立了液相色谱-质谱(LC-MS)法测定复方药物中苯磺酸氨氯地平(AML)和阿托伐他汀钙(ATO)的含量。选择C18柱为分离柱;柱温:25℃;流动相为0.1%甲酸水和乙腈溶液;流速1.0 m L/min;进样量20μL;三重四极杆质量分析器检测。结果表明:AML的线性范围为2.5~500.0μg/kg,R~2=0.999 8,定量限为0.125μg/kg,平均回收率分别为87.57%~95.73%,相对标准偏差为3.6%~9.1%;ATO的线性范围为0.5~500.0μg/kg,R~2=0.9997,定量限为0.05μg/kg,平均回收率分别为87.74%~98.27%,相对标准偏差为5.6%~8.7%。该方法灵敏度高,线性范围宽,检测限低,适用于复方药物中有效成分含量的测定。     

毕节圆珠半夏中阿魏酸含量测定

采用高效液相色谱法对半夏中有效成分阿魏酸进行分析检测,以乙腈-甲醇(95:5)为流动相,流速为1 m L/min,检测波长为320nm,柱温为40℃。结果表明,阿魏酸在0~42μg/m L范围内线性关系良好,R2=0.9995,平均回收率为87.69%(n=6),RSD为3.47%。本方法灵敏,准确,重复性好,适用于半夏中阿魏酸含量的检测。样品测量结果显示,赫章半夏中阿魏酸的含量为0.2448μg/m L。     

高效液相色谱法测定化妆品中7种酚羟基类美白成分

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)同时测定化妆品中熊果苷、氢醌、阿魏酸、苯酚、丁基间苯二酚、苯乙基间苯二酚和己基间苯二酚7种酚羟基类美白成分的方法。用甲醇提取样品,采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离,以甲醇-质量分数0.02%磷酸作为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长280 nm。熊果苷、氢醌、苯酚、丁基间苯二酚、苯乙基间苯二酚、己基间苯二酚的质量浓度在2~200 mg/L,阿魏酸的质量浓度在0.5~50 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数均为0.9999,且保留时间和峰面积的日内与日间精密度均良好,相对标准偏差(RSD)小于2.0%。此方法检出质量比为1~4 mg/kg,回收率为96.2%~112.3%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~2.1%。该方法简单、便捷、快速、准确,可用于化妆品中美白成分的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水体中稻瘟灵和吡唑醚菌酯

采用高效液相色谱-串联质谱法建立了水体中稻瘟灵和吡唑醚菌酯的检测方法,以0.2%甲酸水溶液-甲醇为流动相,以电喷雾(ESI+)模式测定,多离子反应监测(MRM)模式扫描,外标法定量稻瘟灵和吡唑醚菌酯在0.000 1~0.05 mg/L均具有良好的线性关系,最低检测浓度分别为0.159μg/L和0.108μg/L。在0.000 2~0.02 mg/L进行添加回收试验,结果表明,2种有效成分平均回收率为82.86%~96.84%,相对标准偏差为2.14%~6.33%。     

高效液相色谱法测定化妆品中的保泰松

建立了化妆品中保泰松的高效液相色谱分析法.采用甲醇超声提取样品,氨基固相小柱净化富集,以C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,流动相为20 mmol/L乙酸铵水溶液、甲醇和乙腈,流速1.0 mL/min,检测波长270 nm,柱温25℃,进样量10 μL.该方法的检出限为2.0 mg/kg,线性范围0.2～100.0μg/mL,加标回收率86.1％ ～90.5％,相对标准偏差为5.79％～9.21％.     

高效液相色谱法测定土壤中丙烯酰胺的含量

建立高效液相色谱法测定土壤中丙烯酰胺的含量,样品经超声提取、离心、过滤等步骤,经ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(4.6×100 mm,3.5μm)分离; V(甲醇)∶V(水)=5∶95为流动相,DAD检测器波长210 nm。方法在0.05～5.0μg/m L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数(r)不小于0.999。土壤中丙烯酰胺的检出限为0.02 mg/kg,加标回收率在77.1%～99.5%之间,测定结果的相对标准偏差均小于10%(n=6)。该方法适用于土壤中丙烯酰胺含量的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氟虫腈及其代谢物残留量

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中氟虫腈及其代谢物残留量的分析检测方法。[方法]蜂蜜样品用乙腈提取,50 mg无水硫酸镁、50 mg石墨化炭黑(PSA)和50 mg十八烷基硅烷(C_(18))净化。氟虫腈及其代谢物采用电喷雾负离子(ESI-)电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质标准溶液外标法定量。[结果]氟虫腈及其代谢物4种化合物在0.001～0.02 mg/L质量浓度范围内线性关系良好(R~20.99),方法的检出限分别为0.17μg/kg,定量限分别为5.0μg/kg。在5.0、10.0、20.0μg/kg添加水平下,氟虫腈及其代谢物4种化合物的平均回收率为80.9%～94.7%,相对标准偏差(RSD)在0.9%～3.4%之间。[结论]方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,适用于蜂蜜中氟虫腈及其代谢物4种化合物的快速测定。     

气相色谱法测定木家具中五氯苯酚的含量

文章研究了气相色谱—电子捕获检测器定量测定木家具中五氯苯酚含量的方法。样品经甲醇超声波提取,乙酸酐衍生化,衍生物再用正己烷萃取,有机相针式过滤头过滤后采用气相色谱—电子捕获检测器进行检测。结果表明,在0.04~1μg/m L的范围内线性关系良好,相关系数为0.9996,平均回收率为92.7%~103.6%,相对标准偏差≤4.85%,方法检出限为0.05 mg/kg。方法操作简便,回收率好,适合于木家具中五氯苯酚含量的检测。     

奶粉中双氰胺残留量的测定液相色谱-串联质谱法

建立了一种测定奶粉中双氰胺残留量的液相色谱串联质谱检测方法。样品用纯水溶解,乙腈涡旋提取,双氰胺专用净化管净化,液相色谱串联质谱仪测定,外标法定量。结果表明,双氰胺在2. 0ng/m L～50. 0ng/m L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0. 9994;在50. 0μg/kg、10. 0μg/kg、200. 0μg/kg三个浓度水平的添加回收率范围为81. 1%～88. 3%,相对标准偏差RSD(n=6)为1. 84%～3. 17%,方法定量限为50. 0μg/kg。     

超高效液相色谱和液相串联质谱法检测美白化妆品中的杜鹃醇

采用超高效液相色谱和液相串联质谱法对美白化妆品中的杜鹃醇进行测定。样品用乙醇振荡后超声提取10 min,经离心和滤膜过滤后,采用超高效液相色谱在280 nm波长下检测、或采用液相串联质谱(HPLC-MS/MS)在大气压化学离子源(APCI)负离子模式下测定化妆品中的杜鹃醇。超高效液相色谱法下,杜鹃醇在2~12 mg/L间呈线性关系(r=0.9997),加标回收率为92.9%~97.1%,相对标准偏差为0.4%~1.5%,检测限为200 mg/kg;液相串联质谱法下,杜鹃醇在5~25μg/L间呈线性关系(r=0.9975),加标回收率为97%~105%,相对标准偏差为3.08%~9.48%,检测限为0.5 mg/kg。     

高效液相色谱法测定简易塑料手套中邻苯二甲酸二丁酯的研究

建立了高效液相色谱法测定简易塑料手套中邻苯二甲酸二丁酯的分析方法。简易塑料手套需要一系列的处理后,提取后浓缩即可进样。实验的色谱条件,柱温35℃,流动相为甲醇,流速为1 m L/min,检测波长228 nm。结果表明,建立的方法在0.041 8⁰.627 0 mg/m L范围内具有良好的线性关系(r=0.999 0),方法的检出限(LOD)为0.418μg/m L;应用该方法测定简易塑料手套中的邻苯二甲酸二丁酯,实际样品的加标回收率在83.3%0.627 0 mg/m L范围内具有良好的线性关系(r=0.999 0),方法的检出限(LOD)为0.418μg/m L;应用该方法测定简易塑料手套中的邻苯二甲酸二丁酯,实际样品的加标回收率在83.3%¹05.7%,相对标准偏差(RSD%)低于2.23%。该方法操作简单、快速、准确,可用于不同塑料手套中塑化剂组分中邻苯二甲酸二丁酯的分析。     

HPLC法测定建筑涂料及乳液中的苯甲醛

建立了建筑涂料及乳液中苯甲醛的液相色谱检测方法。样品经甲醇提取,用50%甲醇饱和氯化钙溶液(V/V)沉淀聚合物,离心后将上层清液过滤进样。采用C18色谱柱进行分离,甲醇-水为流动相洗脱,二极管阵列检测器进行目标物检测,外标法定量。结果表明:在0~10μg/mL范围内,质量浓度和峰面积呈现良好的线性关系(R=0.9998)。方法检出限0.44 mg/kg,定量限1.47 mg/kg,当添加水平在25 mg/kg、50 mg/kg、100 mg/kg时,加标回收率在87.60%~91.10%,相对标准偏差RSD(n=6)均小于1.5%,该方法可用于建筑涂料及乳液中的苯甲醛的快速检测。     

HPLC测定水性建筑涂料乳液中异噻唑啉酮类杀菌剂

建立了一种高效液相色谱法(HPLC)快速测定水性建筑涂料乳液中3种异噻唑啉酮类杀菌剂[2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MIT)、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMIT)和1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)]的分析方法。样品经甲醇-水(1∶1,V/V)溶液超声提取、离心、过滤后,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,C18色谱柱分离,流动相为甲醇-乙酸铵溶液,梯度洗脱。对前处理条件(包括提取溶剂、提取方式、提取时间)进行了优化。在优化的实验条件下,样品溶液中的MIT、CMIT在0.05~20μg/m L浓度范围内、BIT在0.10~40μg/m L浓度范围内呈良好的线性关系(r 2≥0.999 8),基质加标回收率在90.10%~102.53%,相对标准偏差不高于3%,方法的检出限为0.10~0.15 mg/kg,定量限为0.33~0.50 mg/kg。该方法灵敏度高,重复性好,回收率满意,可应用于建筑涂料乳液实际样品的快速测定,结果可靠。     

噻苯隆和敌草隆在棉花中的残留消解动态及残留量

建立高效液相色谱质谱联用(HPLC-MS/MS)方法测定噻苯隆和敌草隆在棉花中的残留,对噻苯隆和敌草隆在棉花和土壤中的残留降解进行研究。结果表明:添加质量分数为0.01~10.0mg/kg时,噻苯隆和敌草隆在棉籽、土壤和棉叶中的平均添加回收率为77.5%~101.1%,相对标准偏差为1.4%~9.2%。噻苯隆在棉叶和土壤中的半衰期分别为2.2~3.4 d、11.1~16.8 d。敌草隆在棉叶和土壤中的半衰期分别为2.5~3.3 d、11.4~18.9 d。当540 g/L噻苯·敌草隆悬浮剂有效成分用量为97.2~145.8 g/hm~2,喷雾施药1次,棉籽中噻苯隆和敌草隆的残留量均为未检出(0.01 mg/kg)。该方法快速简便,准确可靠。     

超高效液相色谱法同时测定化妆品中7种美白成分

建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)同时测定化妆品中奥扎格雷、烟酰胺、阿魏酸、苯酚、水杨酸、苯乙基间苯二酚和辛酰水杨酸7种美白成分的方法。样品用50%甲醇水溶液超声提取20 min,采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),以5 mmol/L的癸烷磺酸钠溶液(含0.1%磷酸)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 m L/min,检测波长为220和277 nm,柱温为30℃。结果表明,奥扎格雷、辛酰水杨酸和水杨酸的线性范围分别为0.25~10,0.5~20和2.0~80 mg/L,其他4种化合物的线性范围均为1.0~40 mg/L,相关系数均大于0.999。保留时间和峰面积的日内和日间精密度均较好,相对标准偏差(RSD)均小于2.0%。7种美白成分的方法检出限为0.39~4.33 mg/kg,平均回收率为91.9%~108.2%,RSD为0.1%~2.6%。该方法简单、快速、准确、可靠,适用于化妆品中多种美白成分的同时检测。     

HPLC同时测定蘑菇中五种核苷类成分含量

本文利用HPLC对9种蘑菇中胞苷、尿苷、肌苷、鸟苷、腺苷等5种核苷类成分进行含量测定。以水为提取剂,甲醇-水为流动相梯度洗脱,采用Supersil ODS2 C_(18)色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),1.0 mL/min流速,259 nm检测波长,30℃柱温,10μL进样量。在该色谱条件下,胞苷、尿苷、肌苷、鸟苷、腺苷在10～100μg/mL范围内线性关系良好,R0.994。测得9种样品中胞苷、肌苷、鸟苷含量最高为松乳菇,含量分别为159.54 mg/100 g,257.11 mg/100 g,235.79 mg/100 g,尿苷含量最高为杨树蘑,含量为491.24 mg/100g,腺苷含量最高为滑子蘑,含量为207.25 mg/100 g,加标回收率在98.78%～100.57%之间,相对标准偏差在2.31%～3.09%之间。