GC-MS法测定塑胶跑道面层非固体原料中16种有机物含量

建立了塑胶跑道面层非固体原料中16种有机物(包括:二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、苯及苯系物等)含量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法,优化了气相色谱和质谱参数,讨论了不同溶剂对16种有机物回收率的影响。研究结果表明:16种有机物在0.5～50.0 mg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限范围为1.0～5.0 mg/kg,定量限为5.0～15.0 mg/kg;低、中、高三个浓度添加标水平下的平均回收率在81.3%～107.3%之间,相对标准偏差(n=6)小于7.6%。该方法快速、准确、灵敏,适用于塑胶跑道面层非固体原料中16种有机物含量的检测。     

GC-MS法测定塑料玩具中6种塑化剂的含量

建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)测定塑料玩具中6种塑化剂的分析技术。样品经二氯甲烷超声萃取,经DB-5MS分离,采用GC-MS进行定性和定量分析。结果表明:在0.5~10.0mg/L的线性范围内,6种塑化剂的线性关系良好,相关系数(R~2)均不低于0.999,检出限为0.13~0.25mg/kg,加标回收率为89.7%~101.5%,相对标准偏差为0.8%~3.9%。该法简便快速、准确度高、检出限低,可为塑料玩具中塑化剂检测提供技术支持。     

GC-MS法测定药用辅料明胶中的邻苯二甲酸二丁酯

建立了气相色谱一质谱法测定药用辅料明胶中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的方法。通过单因素试验,优化了提取方法,确定了以乙醇为提取剂的超声波提取法。试验结果表明,DBP浓度在0.03～1.0μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9998,检出限为0.01 mg/kg。不同水平的加标回收率在96%~103%之间,测定结果的相对标准偏差小于5.5%(n=3)。该方法简便、准确、灵敏度高,能满足明胶中DBP含量的检测需求。     

GC-MS法测定奶茶中18项塑化剂

建立奶茶中测定18项塑化剂的GC-MS分析方法。样品使用正己烷直接提取法进行提取,GC-MS SIM模式进行扫描,外标法定量。17种邻苯二甲酸酯标准溶液质量浓度在10～400μg/L,邻苯二甲酸二异壬酯标准溶液质量浓度在500～5 000μg/L线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.996。17种邻苯二甲酸酯含量为0.1,0.5,1.0 mg/kg,邻苯二甲酸二异壬酯含量为0.5,2.0,3.0 mg/kg添加水平范围时,奶茶中18项邻苯二甲酸酯的回收率在86.7%～107.8%,相对标准偏差在0.03%～1.79%(n=6)。该方法前处理简单,检测数据准确,可用于大批量奶茶中邻苯二甲酸酯类的检测。     

固相萃取/GC-MS法测定橡胶中的4种邻苯二甲酸酯

使用丙酮和二氯甲烷(体积比为1∶1)为提取溶剂,经索氏抽提后再将提取液经硅橡胶固相萃取小柱富集净化,并用气相色谱—质谱法(GC-MS)全扫描模式(SCAN)进行定性,选择离子监测(SIM)定量。结果表明,该方法线性良好,灵敏度高,重现性好,相关系数r≥0.998,检测限在48～89μg/kg之间,4种PAE的平均加标回收率在81%～114%之间,RSD值分别在3.6%～8.7%;该方法适用于橡胶材料中4种PAE的检测。     

GC-MS法测定茶叶中有机氯组分的前处理技术综述

我国测定各类食品中有机氯农药残留的标准方法有气相色谱法和薄层色谱法。现就对茶叶中有机氯农药残留分析前处理技术进行综述,由于茶叶样品中有机氯农药残留的提取和净化过程对测定结果的代表性和可靠性有很大影响,故此综述主要针对茶叶样品中有机氯农药残留的提取和净化方法,为得到更好的提取和净化方法提供理论基础和技术支撑。     

GC-MS法测定化妆品中环硅氧烷类物质

应用气相色谱-质谱(GC-MS)法建立了一种测定化妆品中六甲基环三硅氧烷(D3)、八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)和十二甲基环六硅氧烷(D6)的分析方法。样品经乙酸乙酯超声提取,DB-5MS(30 m×0.250 mm×0.25μm)毛细管色谱柱分离后,采用外标法进行定量。D3、D4、D5、D6在0.05～10μg/mL线性范围内线性关系良好,相关系数R²均大于0.999,检出限为0.10～0.15 mg/kg,定量限为0.3～0.5 mg/kg,平均回收率为91.5%～109.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.93%～9.58%。该方法操作简便、快速准确,可以满足实际样品的检测。     

GC-MS法测定泡沫塑料中的甲酰胺

建立了一种基于气相色谱-质谱(GC-MS)法的准确、快速测定泡沫塑料中甲酰胺的分析方法。样品经丙酮超声提取、浓缩后,通过DB-WAX色谱柱分离,然后经质谱检测器对甲酰胺进行定性和定量分析。实验表明:结果准确可靠,灵敏度、精密度、线性关系良好。3种浓度水平的加标回收率(n=6)保持在77.8%~109.4%之间,相对标准偏差为4.65%~7.69%;泡沫塑料中甲酰胺的检出限(S/N=10)为1.0μg/g,在0.5~10μg/ml质量浓度范围内线性相关系数为0.999,适用于泡沫塑料中甲酰胺的检测。     

GC-MS法测定聚乙烯塑料袋中的邻苯二甲酸酯

建立了一种检测聚乙烯(PE)塑料袋中邻苯二甲酸酯(PAEs)类物质残留含量的方法。以正己烷为萃取溶剂,利用超声萃取法对样品中的PAEs进行了提取,随后采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对其进行了定性、定量的检测。结果表明:利用该方法所得样品中PAEs的加标(16种PAEs混标)回收率分别在80.06%¹28.47%之间,检出限在0.057 5128.47%之间,检出限在0.057 5⁰.907 6 mg/kg之间,相对标准偏差(RSD)在6.92%0.907 6 mg/kg之间,相对标准偏差(RSD)在6.92%¹0.88%之间。该方法操作简便,重现性好。     

气相色谱质谱法测定塑料制品中16种多环芳烃

建立了塑料制品中16种多环芳烃含量的气相色谱质谱联用测定新方法。样品用正己烷在50℃超声提取,提取液经3%NaOH乙醇溶液反应净化除酯后,用气相色谱质谱法进行定性与定量。结果表明:在低、中、高3个添加水平下,测得塑料制品样品的回收率为81.1%~117.3%,相对标准偏差为0.5%~6.1%;16种多环芳烃在0.05~5.0μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9992;方法检测限为0.01~0.04 mg/kg。     

气相色谱-质谱联用法测定鞋用胶粘剂中酮类有害物质

建立了气相色谱-质谱（GC-MS）法同时测定鞋用胶粘剂中酮类有害物质的分析方法.样品以正十一烷为内标物,经乙酸丁酯提取,以选择离子（SIM）进行定性定量分析.发现3种酮类化合物在4～320 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r＞0.99,平均回收率为90％～102％,相对标准偏差（RSD,n=6）为2.1％～4.1％,检出限（LOD,S/N≥3）为0.01 g/kg.     

气相色谱-质谱法检测染发剂中的苯二胺

首次建立了同时检测染发剂中邻位、间位、对位苯二胺的气相色谱-质谱方法。样品经乙酸乙酯提取,离心除去不溶杂质,然后采用气相色谱分离,质量选择性检测器分析苯二胺的3种异构体,以质谱全扫描方式的数据进行定性,选择离子监测的数据进行外标法定量。3种苯二胺的异构体在0．5μg/mL-25．0μg/mL,浓度范围内线性良好,相关系数为0．9995-0．9999．平均加标回收率在86．9％～107．1％之间,相对标准偏差为4．23％～8．13％。该方法灵敏度高,适合染发剂中3种苯二胺异构体的定性和定量。     

气相色谱-质谱法测定土壤中的16种多环芳烃

采用气相色谱-质谱法测定了土壤中的16种多环芳烃.首先通过快速溶剂萃取仪提取土壤中的多环芳烃,再用硅胶氧化铝复合柱对提取物进行净化,最后选择合适的色谱柱、加入氘代内标物进行定量.在优化的实验条件下,可在25 min内实现对土壤中16种多环芳烃的基本分离,该方法的检出限为6.0×10-4～1.60×10-3 mg/kg,...     

气质联用法测定红枣中苯醚甲环唑残留量

建立了红枣中苯醚甲环唑残留量的气相色谱–质谱联用(GC–MS)的检测分析方法。样品采用乙腈提取、固相萃取(SPE)柱净化。采用GC–MS分析时,红枣中苯醚甲环唑的3种添加浓度加标回收率在84.4%～93.1%之间,相对标准偏差(RSD)在1.6%～2.8%之间。检出限(LOD,S/N≥3)为0.002 mg/kg,定量下限(LOQ,S/N≥10计)为0.020 mg/kg。在0.05～2.0 mg/L质量浓度范围内呈线性关系,相关系数为0.998 6。该方法可准确用于苯醚甲环唑残留定量分析,方法的灵敏度、精密度和准确度均满足农药残留分析要求。     

气相色谱—质谱法测定食品塑料包装中柠檬酸酯类增塑剂

建立测定食品塑料包装中柠檬酸三乙酯(TEC)、柠檬酸三丁酯(TBC)、乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)、柠檬酸三辛酯(TOC)、等柠檬酸酯类增塑剂的检测方法。使用正己烷萃取柠檬酸酯类增塑剂,萃取液用气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定。方法的检测限在0.05~1 mg/L之间,TEC、TBC、ATBC的线性范围在0.2~20 mg/L之间,TOC的线性范围在2~100 mg/L之间,相关系数r2大于0.997。4种柠檬酸酯类增塑剂加标回收率在82.7%~100%之间,相对标准偏差在3.6%~14.0%之间。运用该方法检测了20份食品塑料包装,未检出柠檬酸酯类增塑剂。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中13种硝基苯类化合物

建立了水剂、粉剂、膏霜类、唇膏唇彩类化妆品中13种硝基苯类化合物的气相色谱-质谱（GC-MS）测定方法。水剂和粉剂类化妆品采用溶剂提取,浓缩后测定;膏霜类和唇膏唇彩类化妆品采用溶剂提取,佛罗里硅土固相萃取柱净化后测定。样液经OV-225（30m×0.25mm×0.25μm）毛细管色谱柱分离,GC-MS的选择离子监测（SIM）模式检测,以保留时间和特征离子比值定性,内标法定量。结果显示,13种硝基苯类化合物在0.1-5.0mg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限（S/N=3）在0.02-0.85mg/kg之间,3个添加水平的平均回收率在81.2%-11.3%之间,相对标准偏差（RSD,n=6）为4.5%-12.1%。     

微波萃取气相色谱-质谱法测定塑料中的增塑剂

建立了利用微波萃取气相色谱-质谱法同时测定塑料中18种增塑剂的方法。该方法以乙酸乙酯为萃取溶剂,采用微波萃取法提取塑料中邻苯二甲酸酯类、己二酸酯类、磷酸酯类、柠檬酸酯类等四种不同类型的18种增塑剂,采用气相色谱-质谱法对萃取液中的增塑剂同时进行测定。对色谱条件和样品前处理条件进行了优化,四种不同类型增塑剂的平均回收率为93.96%~101.20%,精密度实验相对标准偏差为1.09%~5.82%,检测限(S/N=3)为0.3~10mg/L。该方法简便、准确,灵敏度高,可满足塑料中多种类型增塑剂的检测要求。     

气相色谱-质谱联用法鉴定硫化胶中促进剂

采用气相色谱-质谱联用法鉴定分析硫化胶中促进剂种类。结果表明,部分促进剂在橡胶硫化过程中发生了分解及重组反应,但通过其单体及反应产物的特征离子基本可以定性硫化胶所使用的促进剂种类,其中噻唑类和次磺酰胺类促进剂由于含有苯并噻唑碎片,当有次磺酰胺类促进剂存在时,不能确定该配方中是否含有促进剂M。     

气相色谱-质谱联用技术检测合成聚氨酯黏合剂原料中6种有毒有害物质

采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)检测合成聚氨酯黏合剂原料中的2,4-甲苯二异氰酸酯(2,4-TDI)、三乙酸甘油酯(GTA)、邻甲苯胺(o-T)、4-氨基联苯(4-ABP)、2,6-二氨基甲苯(2,6-TDA)以及4-叔丁基苯酚(4-TB)。聚氨酯黏合剂原料用二氯甲烷作溶剂,经超声萃取,离心分离上机。用GC-MS全扫描定性,选择离子定量。各种物质在浓度为0.05~5.00 mg/L的范围内线性关系良好,相关系数R0.996 7;样品加标回收,添加浓度为0.10、0.20、0.40 mg/kg的加标回收率为74.0%~120.1%,相对标准偏差RSD(n=6)为3.6%~6.1%;仪器检出限的范围在0.1~8.0μg/L。该方法在17 min内完成了对6种物质的分离和检测,结果准确,重现性好。并应用该方法测定了合成聚氨脂黏合剂原料中含有的该6种物质。