用气相色谱法分析丙烯酸萃取样品中甲醛含量

建立了用安捷伦7890A系列气相色谱仪分析丙烯酸萃取样品中甲醛含量的方法,本方法操作简单,甲醛出峰时间在5 min以内,且能消除样品中水、丙烯酸、环己烷、醋酸异丙酯等组分的干扰。本方法使用FID检测器检测,采用外标法进行定量计算。结果表明,该方法准确、适用性强、简便,适用于丙烯酸萃取样品中甲醛含量分析。     

顶空-气相色谱/质谱联用法检测食品添加剂中的甲醇

建立了一种快速准确的顶空-气相色谱/质谱联用检测食品添加剂中甲醇含量的方法。该方法选择去离子水作为顶空基质校正剂,样品检测不需要过多前处理,操作简便快捷,甲醇标准工作曲线的相关系数大于0.9990,方法检出限和定量限分别为0.80mg/kg和2.67mg/kg,实际样品的加标回收率范围为96.37%～99.95%。结果表明,该方法可实现食品添加剂中甲醇的快速准确测定。     

气相色谱-质谱联用测定轮胎胶料中多环芳烃含量

采用气相色谱-质谱联用（GC-MS）测定轮胎胶料中的18种多环芳烃（PAHs）含量。结果表明：用甲苯作萃取剂、在60 ℃下用超声波萃取80 min、用硅胶固相萃取柱纯化处理样品,在采用离子监测模式扫描、程序升温、脉冲不分流进样的条件下进行GC-MS测试,样品的18种PAHs含量加标回收率为68%～104%。该方法操作简便,准确度高,检测限低。     

固相萃取-高效液相色谱法测定高温炮制药材中的丙烯酰胺

文章采用固相萃取结合高效液相色谱法测定了高温炮制药材中的丙烯酰胺含量。该方法使用水提取样品中的丙烯酰胺,用Oasis HLB固相萃取柱萃取,Bond Elut PRS柱净化,HC-75H+色谱柱分离,紫外检测器于210nm测定其含量。方法检出限为35μg·kg-1,回收率在98%~101%之间,样品平行测定结果的相对标准偏差小于6.7%。实验结果表明文章所建立的方法具有操作简单、准确可靠、干扰少等特点,已成功地用于15种高温炮制药材中丙烯酰胺的检测。     

磷矿粉中总铬含量测定研究

本文采用原子吸收分光光谱法测定磷矿粉中总铬含量,根据样品检测结果,样品的相对标准偏差为3.6%,回收率为97.0%~103.3%,该方法操作简便、快速,适用于企业和检测机构的检测需求。     

MAS-GC/MS法检测乳制品饮料中的邻苯二甲酸酯类化合物

文章以多重机制杂质吸附萃取净化法(MAS)快速样品前处理法和GC/MS结合,建立了针对乳制品饮料中16种邻苯二甲酸酯类化合物的快速检测方法。以纯牛奶、酸奶为实验对象,采用Cleanert MAS-PAE离心管进行前处理,通过气相色谱-质谱联用法(GC/MS)进行定性和定量检测。实验结果表明,该实验方法对所选的样品净化效果较好,实验操作快速简便,可大大提高工作效率。     

电化学活化玻碳电极作为芦丁伏安传感器的研究

制备了电活化玻碳电极,并考察芦丁在该电极上的电化学行为。在优化的实验条件下,芦丁在该电极上有良好的电化学响应,其浓度在10-7～10-5mol/L的范围内与氧化峰电流成良好的线性关系。最低检测限为7.2×10-8mol/L。该方法操作简便,重现性较好,并应用此法分析了复方片剂中芦丁的含量。     

刺芫荽中总黄酮含量的测定

目的用紫外分光光度法测定刺芫荽中总黄酮的含量。方法用60%的乙醇提取总黄酮,以芦丁为对照品,在紫外510 nm处测定。结果芦丁检测浓度在0.0128~0.064 mg/L范围内与吸光度呈现良好的线性关系,R2=0.9996,加样平均回收率101.69%,RSD=0.57%(n=6);用乙醇回流提取法提取的总黄酮含量可达到1.079%。结论本方法简便、快速、准确,操作简单易行,适用于黄酮类物质含量的测定。     

固相萃取法和GC-MS联用检测石油污染物中17种多环芳烃

文章建立了一种检测石油污染物中多环芳烃的方法。该法采用商品化的硅胶和氧化铝混合填料固相萃取柱对样品中的烷烃和多环芳烃进行分组,实验结果表明,烷烃及多环芳烃的加标回收率在85.6%~104.9%,分组效率优越,可满足实验需求,消除了烷烃对多环芳烃检测的干扰。在该基础上,对石油样品进行净化处理,经过检测,可准确得到石油样品中多环芳烃的含量,石油样品中多环芳烃的加标回收率数据在85.3%~105.9%,RSD(n=5)范围为2.2%~7.3%,方法具有较好的重现性。本方法操作简便、选择性好、灵敏准确,可应用于石油样品中多环芳烃的检测研究。     

天葵有效部位中氰苷类成分的含量测定及分析

实验对天葵植物中的有效部位氰苷类成分进行了分析(检测)及含量测定。通过UV法测定氰苷类的成分和含量,用HPLC(高效液相色谱法)分析其主要成分。结果表明测得的天葵样品中氰苷类含量为6.70%,并对氰苷类成分在HPLC谱图上进行归属。首次对天葵有效部位中氰苷类成分进行含量测定及HPLC谱图归属,该方法操作简便、准确、重复性好。     

气液微萃取-气相色谱法检测大米中的γ666

本文采用气液微萃取(Gas-liquid microextraction,GLME)与气相色谱法(Gas Chromatography,GC)联用技术,快速检测大米中的γ666。样品经乙酸乙酯提取、气液微萃取技术净化后,采用气相色谱法配备电子捕获检测器进行检测。结果显示,在粉碎后的空白大米中分别添加低中高3个水平的γ666,测定其回收率在91.4%~99.9%之间,相对标准偏差(n=5)在4.3%~6.7%之间,检出限为0.002 mg·kg~(-1)。此方法具有操作简便、快速、节省溶剂等优点,可用于检测谷物中γ666农药残留,有利于实现食品安全现场检测和快速检测,并为完善食品快速检测技术提供依据。     

孔雀绿分光光度法测定炭素制品中微量铅的研究

采用分光光度法来测定炭素制品中微量铅的含量。经比较实验确定了该方法最佳的实验奈件。该方法操作简便、快速、检出限低、灵敏度高，是检测微量铅含量一种较理想的方法。     

粮食中有机磷和氨基甲酸酯类农药多组分残留的测定

介绍粮食中有机磷和氨基甲酸酯类农药的多残留快速测定方法。丙酮提取样品中农药,经净化,甲醇和二氯甲烷洗脱。气相色谱柱后氮磷检测器检测。对粮食样品进行精密度实验,变异系数为2.17%～7.69%。该方法简便、快速、准确、可操作性强。     

磷酸-乙酸体系中乙酸含量的气相色谱分析方法

针对目前磷酸-乙酸混酸体系中乙酸含量分析方法准确度低、操作繁琐的问题，提出了一种以丙酸为内标物采用气相色谱快速测定磷酸-乙酸混酸体系中乙酸含量的方法。通过加标回收实验、精密度实验、与文献方法对比测试实验、磷酸浓度干扰实验来验证本方法的准确性与适用性。结果表明，乙酸的空白加标回收率为97.67%～104.55%，样品的加标回收率为97.72%～104.35%，多次测定结果的相对标准偏差为1.26%；与文献方法对比发现，本方法的准确度较高；当磷酸浓度在0～70%（质量分数）时，乙酸的分析结果基本不受磷酸含量的影响。由此说明，该色谱分析方法可准确、快速、简便地测定磷酸-乙酸混酸体系中乙酸的含量，对相关行业乙酸含量的分析具有重要意义。     

沸石修饰聚丙烯酰胺复合材料富集——分光光度法测定日落黄色素

以沸石修饰聚丙烯酰胺复合材料作为固相萃取的吸附剂,与可见分光光度计联用检测软饮料中日落黄色素的含量。优化了固相萃取实验条件对萃取效率的影响,包括样品pH,样品流速,样品体积和洗脱液流速。在最优化的实验条件下,对5种软饮料中日落黄色素的含量进行了测定,日内、日间精密度分别为2.58%和4.63%;加标回收率范围为93.0%~98.7%。结果表明,本实验方法具有操作简单、灵敏度高、分析速度快等优点,适用于软饮料中日落黄色素的测定。     

纳米氧化铝修饰硅胶复合材料富集-分光光度法测定柠檬黄色素

以纳米氧化铝修饰硅胶复合材料作为固相萃取吸附剂,与紫外-可见分光光度计联用检测饮料中柠檬黄色素的含量。讨论了固相萃取实验条件对萃取效率的影响,包括样品pH、样品体积、样品流速和洗脱液流速。在最优化的实验条件下,对6种饮料中柠檬黄色素的含量进行了测定,日内、日间精密度分别为2.36%和4.37%,加标回收率为94.5%~100.5%。结果表明,本实验方法具备操作简单、灵敏度高、分析速度快等优点,适用于饮料中柠檬黄色素的测定。     

固相萃取—气相色谱—质谱联用法检测羟丙基变性淀粉中氯丙醇含量

建立了固相萃取—气相色谱—质谱联用法(SPE-GC-MS)检测羟丙基变性淀粉中氯丙醇(1-氯-2-丙醇和2-氯-1-丙醇总量)的快速定量和确证方法。样品经水提取,固相萃取净化,衍生化后经气相色谱—质谱联用仪分析,内标法定量。该方法回收率在91.5%~99.8%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.28%~3.57%。检出限优于国标方法,结果准确、操作简便,可用于羟丙基变性淀粉中氯丙醇的检测。     

注射用曲克芦丁有效成分含量测定方法研究

采用高效液相色谱法,建立药品生产企业检测中心快速、有效测定曲克芦丁注射液有效成分曲克芦丁含量的方法。条件为色谱柱:Zorbax Eclipse XDB-C18250 mm×4.6 mm,5μm Column(P/N 993967-902/5063-6600)填料色谱柱;柱温:室温;流动相:磷酸盐缓冲液∶乙腈=80∶20为流动相;流速:1 m L/min;检测波长:252 nm。该方法样品前处理简单、精密度高、准确可靠。能够满足药品生产企业对曲克芦丁含量检测要求,操作简捷易行,适合于曲克芦丁注射液的质量控制。     

汽油中MTBE的傅里叶红外光谱分析方法研究

傅里叶红外光谱技术由于检测限低,灵敏度高,快速测定、选择性好等优点,被广泛应用于油品质量检测中。本文利用该方法研究了MTBE的红外光谱特性,在校正集浓度范围(0.6%～20%)内,浓度与吸光度呈现较好的线性关系,其线性相关系数为0.999 27,检测限为0.12%,并结合经典最小二乘法预测了汽油样品中MTBE的含量,结果显示,该方法准确、方便,能够满足汽油中MTBE含量快速检测的要求。     

ICP-AES法测定食品用纸包装容器及材料中可迁移性重金属镉

用4%乙酸溶液,在60℃条件下浸泡食品用纸包装样品2h,用电感耦合等离子体发射光谱法准确测定浸泡中可迁移性重金属Cd的浓度,实验过程操作简便,精密度实验和回收率实验说明该方法检测结果准确可靠。