硫酸根快速测定仪的研制

1　前　言硫酸在镀铬液中起催化作用 ,其含量对镀液性能及镀层的质量影响很大。由于镀铬工艺的特点 ,在电镀过程中硫酸根含量不断变化 ,因此 ,控制镀铬液中硫酸根的含量尤为重要。镀铬溶液中硫酸根常用的测定方法有重量法、络合滴定法和离心法。重量法[1,2 ] 准确度高 ,但耗时太长 ,至少要 5～ 6ｈ或更长。络合滴定法[1] 是先生成硫酸钡沉淀 ,再用过量ＥＤＴＡ溶液溶解 ,然后用反滴定法测定。滴定时溶液中有纸基 ,滴定终点不好确定 ,容易造成误差。此外 ,滴定法需要的时间也较长 ,操作比较复杂。现有的离心法[3] ,首先由一系列已知量的硫酸…     

络合滴定法测定三硝基间苯二酚中的硫酸

络合滴定法测定三硝基间苯二酚中的硫酸目前国内测定三硝基间苯二酚中硫酸的方法主要有硫酸钡重量法和离子色谱法等。硫酸钡重量法虽准确，但操作繁琐，分析时间较长，灼烧消耗大量电能。离子色谱法虽分析周期短，但仪器设备昂贵而受到限制。本文根据工作总结探讨了硫酸钡...     

混合稀土料液中硫酸根重量法与分光光度法测定方法的比较

为了更快更准确地测定混合稀土料液中硫酸根离子的含量,参照国家标准方法,我们对两种硫酸根含量的测定方法--分光光度法和重量法进行了比较。     

光度比浊法测定烟草中硫酸根的含量

在丙二醇介质中,基于硫酸根离子与钡离子形成稳定的胶体沉淀,建立了光度比浊法测定烟草中硫酸根含量的分析方法。硫酸根浓度在0.0-60.0μg/mL范围内符合比耳定律,相关系数0.9992。用于测定烟草样品中的硫酸根含量,回收率范围95.8%-104.9%;变异系数1.7%(n=10)。样品测定结果与重量法基本一致,相对误差小于4.0%。方法操作简便、准确、快捷,具有实用价值。     

光度比浊法测定烟草中硫酸根的含量

在丙二醇介质中,基于硫酸根离子与钡离子形成稳定的胶体沉淀,建立了光度比浊法测定烟草中硫酸根含量的分析方法.硫酸根浓度在0.0～60.0 μg/mL范围内符合比耳定律,相关系数0.9992.用于测定烟草样品中的硫酸根含量,回收率范围95.8%～104.9%;变异系数1.7%(n=10).样品测定结果与重量法基本一致,相对误差小于4.0%.方法操作简便、准确、快捷,具有实用价值.     

光度比浊法测定烟草中硫酸根的含量

在丙二醇介质中,基于硫酸根离子与钡离子形成稳定的胶体沉淀,建立了光度比浊法测定烟草中硫酸根含量的分析方法。硫酸根浓度在0．O～60．0μg／mL范围内符合比耳定律,相关系数0．9992。用于测定烟草样品中的硫酸根含量,回收率范围95．8％～104．9％;变异系数1．7％(n=10)。样品测定结果与重量法基本一致,相对误差小于4．0％。方法操作简便、准确、快捷,具有实用价值。     

钡-硫酸钡重量基准方法研究

为将钡-硫酸钡重量法发展成为可行的基准方法,选定浓度为20mg/g的钡溶液为研究对象,采用重量法与仪器分析相结合,测定溶液中钡含量和各不确定度影响因素的量值,并对测定结果进行了讨论。结果表明重量法与仪器分析相结合,明显改善了测量重复性,提高了测量不确定度,得到扩展不确定度为0.08%(k=2)。     

钡-硫酸钡重量基准方法研究

为将钡-硫酸钡重量法发展成为可行的基准方法,选定浓度为20mg/g的钡溶液为研究对象,采用重量法与仪器分析相结合,测定溶液中钡含量和各不确定度影响因素的量值,并对测定结果进行了讨论.结果表明重量法与仪器分析相结合,明显改善了测量重复性,提高了测量不确定度,得到扩展不确定度为0.08%（k=2）.     

浊度法测玻璃侵蚀液中微量钡

本文叙述利用 SEP—PT—205 D 型积分球式浊度计建立了浊度法测硼镧玻璃侵蚀液中微量钡,该法是利用丙三醇—乙醇—水作为稳定体系,研究了酸度,沉淀剂浓度、温度、放置时间和干扰元素对形成硫酸钡沉淀的影响,该方法灵敏度为0.4ug/ml,测定范围0.4 PPM—40 PPM,该法还可适用于测定工业废水中微量硫酸根离子及空气中的二氧化硫。     

艾士卡熔融-离子色谱法测定沉积物中全硫

以艾士卡试剂为熔融剂,将沉积物在马弗炉中850℃灼烧2h,使各种形态硫全部转换为硫酸根,用离子色谱法测定提取液中全硫含量。硫酸根质量浓度在1.0～20 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数0.9996。测定结果的相对标准偏差为3.28%～6.42%(n=6),检出限为1.2mg/kg。本方法与硫酸钡比浊法测定结果无显著性差异,操作简便、快速,可用于测定沉积物中全硫含量。     

水样中硫酸根离子快速测定法(EDTA容量法)

一般地下水、地表水,均含有硫酸盐,硫酸根离子的测定方法有多种。其中重量法最佳,是硫酸盐测定的经典方法,但手续较多,其它比浊法、加钡镁盐法也各有所长,但也是比较繁琐,计算麻烦。今采用在硝酸介质中加入硝酸铅,使硫酸根离子生成硫酸铅沉淀,用EDTA容量法,间接求出硫酸根离子的含量。本方法方便、快速、精确度高,重现性好,是一个比较理想的好方法。     

关于容量法对铅矿氧化钡的测定分析

矿石中的氧化钡测定分析通常会采用硫酸钡重量法、铬酸铅容量法和EDTA容量法测定,对于含铅的矿物,铬酸铅容量法不适用。本文拟定了铅锌矿、铁矿、重晶石和岩石中1％以上的氧化钡的EDTA容量滴定方法,快速、准确、滴定终点突跃明显,以刚玉坩埚代替铂坩埚熔样,更易推广。     

水中硫酸根离子工作溶液的制备

以硫酸钠标准物质为原料,超纯水为溶剂,采用重量-容量法制备了水中硫酸根离子工作溶液.制备的水中硫酸根离子工作溶液采用离子色谱法分析,通过F-检验和回归曲线法对数据进行计算、方差分析和线性拟合,结果表明,该工作溶液具有良好的均匀性和稳定性.该文研制的水中硫酸根离子工作溶液的定值结果为1000 mg/L,相对扩展不确定度U...     

再加工纤维及其制品中硫酸根离子的测定

目前国内尚无再加工纤维及其制品中硫酸根离子的检测标准,拟铬酸钡比色法法检测再加工纤维及其制品中硫酸根离子的测定。此法检测限低、方法简便、可操作性强等优点,值得推广。     

电解法生产氯酸盐盐水中硫酸根含量测定方法的探讨

用抗坏血酸将盐水中的重铬酸根全部还原成三价铬,然后用氯化钡将硫酸根沉淀为硫酸钡,在pH=10左右,过量的氯化钡用EDTA标准滴定溶液滴定,以铬黑T为指示剂,终点敏锐。     

重量法测定水泥中三氧化硫的方法探讨

针对水泥中三氧化硫测定的重要性,就硫酸钡重量法测定水泥中三氧化硫的方法原理进行了分析,并对其影响因素及操作要点做了阐述,以提高测定结果的准确度。水泥生产中,一般靠加入3%左右的石膏(硫酸钙)来调节三氧化硫含量,主要影响水泥的凝结速度,对其他指标影响不大。三氧化硫含量越高,水泥的凝结速度越快,但过高则影响强度。     

镀铬溶液硫酸根自动分析仪

在无产阶级文化大革命运动的推动下,在厂的党组织正确领导和群众的大力支持下,我们试制了一台镀铬溶液硫酸根自动分析仪,该仪器能够在1分钟内自动记录测量4～5次,而且能准确地指示出硫酸对铬酸含量的百分数,从而适应了我厂自动化连续生产的需要。众所周知,在标准的镀铬溶液中,控制硫酸根含量是相当重要的一环。但通常用重量法或容量法测定镀铬溶液的硫酸根,除需要有专门分析人员操作外,而且需要相当长     

在线基体消除离子色谱电导法测定碳酸锂中氯、硫酸根

建立了在线基体消除离子色谱电导法测定碳酸锂中氯、硫酸根的方法。利用在线的样品中和制备模块(SPM)除去锂,将Li2CO3转化为H2CO3;然后利用CO2抑制模块(MCS),将H2CO3转化为CO2,消除CO32-对氯离子的干扰及对氯、硫酸根保留时间的影响。选用Supp 5-150阴离子色谱柱,3.2 mmol/L碳酸钠/1.0 mmol/L碳酸氢钠作为洗脱液进行分离测定。该方法应用于实际碳酸锂样品中氯和硫酸根的测定,氯和硫酸根含量的RSD(n=6)分别为为0.51%~0.83%和1.2%~1.3%。该法简便、快速、准确、灵敏。     

直接滴定法测定硬金镀液中总硫酸根含量的研究

本文介绍了用直接滴定法测定硬金镀液中总硫酸根含量。抽取定量的硬金镀液,将镀液中的亚硫酸根氧化硫酸根,再以茜素红-S为指示剂,在酸性条件下用氯化钡标准溶液进行滴定从而计算镀液中总硫酸根的含量。该方法实验流程简易,结果可靠。     

膜分散微反应器制备高悬浮性纳米硫酸钡

以氢氧化钡和硫酸为原料,采用搅拌法和膜分散微反应器分别制备纳米硫酸钡颗粒和硫酸钡溶液,并采用XRD、TEM等手段进行测试和表征,研究常温老化和低温老化时纳米硫酸钡的生成机理,探讨氯离子和钠离子对硫酸钡性能的影响。结果表明:当氢氧化钡和硫酸的溶液浓度分别为0.5 mol/L、溶液体积流量为60 mL/min、低温老化温度为5℃时,可制备出粒径为32 nm、统计平均粒径为(24.4±5.3) nm的硫酸钡颗粒,静置24 h后的硫酸钡溶液的悬浮比高达98.1%,其性能优于常温老化法和传统搅拌法制备的;在低温老化条件下,硫酸钡颗粒生长缓慢,晶粒发育程度较低,XRD衍射峰峰强较弱,硫酸钡颗粒的粒径较小;纳米硫酸钡溶液的悬浮性与其zeta电位正相关,高悬浮性硫酸钡的zeta电位分布集中且均为正值,悬浊液稳定,分散性好;氯离子对硫酸钡颗粒粒径分布的影响较小;钠离子会显著降低硫酸钡溶液悬浮性,应避免钠离子的干扰。