ZnO的电化学制备及银修饰对其光催化的影响

目的优化ZnO电化学制备工艺,使用银修饰提高薄膜的光催化性能。方法采用单因素实验,对薄膜的活性和稳定性进行评价,研究电化学和光催化沉积银的氧化锌薄膜的光催化活性和稳定性,研究空穴剂、光催化时间、硝酸银的浓度对氧化锌薄膜的影响。使用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)对膜层进行表征。结果电流密度为3.33 m A/cm2,电解10 min时,制备的纯氧化锌薄膜金橙II脱色率最好,且脱色时间与脱色率成正相关。电化学沉积银的薄膜有严重的脱落现象,误差较大。加入0.05 mol/m L的硝酸银,光催化10 min的光催化沉积氧化锌薄膜的稳定性、去除率较好,脱色率最小。选取的空穴清除剂中,加入0.05 mol/m L乙醇时,薄膜没有脱落现象,脱色率较低。光催化沉积银的氧化锌薄膜在2θ=30.92°和26.3°处有ZnO的最强峰,在2θ=37.9°处有Ag的最强峰。结论电流强度为20 m A,电解时间为10 min,硝酸锌浓度为0.5 mol/m L,硝酸银浓度为0.05 mol/m L,空穴清除剂乙醇浓度为0.05 mol/m L,光催化时间为10 min时,制备的薄膜最适宜。经过银修饰的氧化锌薄膜明显比纯氧化锌薄膜光催化效果好。在制备银修饰氧化锌薄膜时加入空穴清除剂,其光催化效果明显又比不加空穴清除剂的光催化效果好。     

钙掺杂二氧化钛纳米纤维的制备及其光催化性能

以乙酸钙为钙源,钛酸异丙酯为钛源,采用静电纺丝和溶胶-凝胶法制备了不同Ca~(2+)掺杂浓度的Ti O_2纳米纤维光催化剂,利用XRD和SEM等手段对样品结构和形貌进行了分析和表征,研究发现Ti O_2纳米纤维主要为锐钛矿结构并含少量的金红石结构。同时,通过对水溶性罗丹明B的光降解反应,考察了Ti O_2纳米纤维催化剂的光催化活性。研究结果表明:Ca~(2+)掺杂可有效提高Ti O_2纳米纤维对水溶性罗丹明B的光催化活性,其中当Ca~(2+)为最佳掺杂浓度5 at%,Ti O_2用量为1.2×10~(-2 )g/L,紫外光照射100 min条件下,Ti O_2样品对浓度为1×10~(-5 )mol/L罗丹明B的降解率可达95%。     

Ag_3PO_4/Ni纳米薄膜降解罗丹明B的光电催化性能和反应机理

采用电化学方法制备Ag3PO4/Ni薄膜,以扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)对薄膜的表面形貌、晶相结构、光谱特性及能带结构进行表征,以罗丹明B为模拟污染物对薄膜的光电催化活性和稳定性进行测定,采用向溶液中加入活性物种捕获剂和通氮除氧方法对薄膜的光催化降解机理进行探索,并提出光电催化降解罗丹明B的反应机理。结果表明:最佳工艺下制备的Ag3PO4/Ni薄膜具有致密的层状表面结构,是由多晶纳米颗粒构成的薄膜。该薄膜具有显著的光电催化活性,在最佳阳极偏压下,光电催化罗丹明B的降解率是多孔P25 Ti O2/ITO薄膜的6.69倍;相对于未加偏压的光催化,降解率提高了5.34倍,并且具有突出的光电协同效应。同时,该薄膜具有优异的光催化和光电催化稳定性。在0.1 V阳极偏压下,可使光催化稳定性提高近一倍。     

微/纳米多孔氧化锌薄膜的电化学制备及其光催化性能

在高度阴极极化条件下,以析氢气泡为动态模板,电沉积制备微/纳米多孔锌薄膜,经加热氧化制备得到微/纳米多孔氧化锌薄膜.研究电流密度、镀液组成和温度对多孔金属锌薄膜孔径大小和孔壁形貌的影响.结果表明:通过改变电流密度、镀液组成和温度,可调控孔径大小和孔壁结构;在30 ℃的0.05 mol/L ZnSO4和2 mol/L NH4Cl溶液中,电流密度为0.3～0.8 A/cm2时,可得到主孔径约为50～100 μm的多孔锌薄膜,形成孔壁的枝晶由大小为100～300 nm的颗粒构成;在空气气氛下经350 ℃加热1 h、450 ℃加热2 h氧化处理后,多孔锌薄膜转变为具有相似微/纳米多孔结构的氧化锌薄膜,并显示出优异的光催化降解罗丹明B的性能.     

BiFeO_3的水热合成及其结构演变

以Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O为原料、Na OH为矿化剂,采用水热法成功制备了Bi Fe O3粉体,研究了Bi Fe O3粉体在不同反应条件下的相结构与微观形貌的演变。结果表明:低的反应温度下只有杂相生成,提高反应温度使得杂相逐渐减少,有效地促进Bi Fe O3相的合成;反应时间的延长也有助于减少杂相,而较低的矿化剂浓度能够获得纯Bi Fe O3,当Na OH浓度为1 mol/L时,在170℃反应24 h可以获得纯Bi Fe O3粉体。另外,通过控制不同的反应条件,可以获得多种形貌的产物,如薄片、球形体、纳米颗粒、纳米线、四面体,实验发现,适中的反应温度、时间和矿化剂浓度可以得到大尺寸的球形体(~10μm),而反应时间的延长则会促进一维纳米结构及纳米颗粒的生长。     

Photocatalytic Property of Nanostructured S Doped TiO2 Films Prepared by the Micro Plasma Method

以钛为基体,在较短的时间内,采用微等离子体氧化法制备了TiO2薄膜。以罗丹明B溶液为目标污染物测试所得TiO2薄膜光催化性能。为提高所得TiO2薄膜的光催化性能,向电解液中添加了不同浓度的CH4N2S,制备S掺杂TiO2薄膜。利用扫描电镜(SEM)、光电子能谱（EDS）和X射线衍射仪（XRD）表征S掺杂前后所得的TiO2薄膜表面形貌、元素组成和晶体结构。结果表明,所得TiO2薄膜为多孔状,孔径大小均一。电解液中的CH4N2S浓度对微孔密度和孔径影响较大,S掺杂能使多孔TiO2微孔密度增大, 比表面积增大。但S对TiO2晶相组成影响不大,对晶胞参数有所影响。S掺杂可有效提高TiO2的光催化活性, 其中当电解液中的CH4N2S为6.0 g/L时,对初始浓度为10 mg/L罗丹明B溶液120 min的降解率可达到98%, 表现出最强的光降解能力。     

溶胶浓度对锐钛矿TiO2溶胶光催化反应的影响

以溶胶-凝胶工艺,钛酸丁酯、水、无水乙醇、盐酸摩尔比1200160.3的体系,制备出含有锐钛矿晶体、可光催化降解罗丹明B的氧化钛溶胶,并研究了溶胶浓度对降解罗丹明B的光催化反应的动力学影响.随锐钛矿溶胶浓度的降低,光催化反应速度变慢,反应的半衰期增大.降解罗丹明B的光催化反应可分为两个阶段;第二阶段历时约50～60 min,为破坏罗丹明B分子结构的阶段,90%以上的罗丹明B分子在此阶段被降解;最终罗丹明B的降解率可达97%以上.     

微波水热法合成花状纳米ZnO及其光催化活性(英文)

使用氯化锌和精氨酸作为反应物,通过简单的微波水热技术制备花状纳米氧化锌。利用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对所合成的纳米氧化锌进行晶体结构和形貌的表征。通过拉曼光谱和光致发光(PL)光谱对纳米氧化锌的光学性能进行研究,证实了合成物为高结晶度的纳米氧化锌。在紫外光辐射下,合成的ZnO光催化降解亚甲基蓝(MB)有较好的效果,紫外光催化2h后亚甲基蓝的降解率达到95.60%。ZnO光催化降解亚甲基蓝可以描叙为一级动力学反应,降解速率常数在1.0675～1.6275h-1的范围中,这与所合成的ZnO形貌有关。     

微等离子体氧化法制备纳米结构S掺杂TiO_2薄膜的光催化性能研究（英文）

以钛为基体,在较短的时间内,采用微等离子体氧化法制备了Ti O2薄膜。以罗丹明B溶液为目标污染物测试所得Ti O2薄膜光催化性能。为提高所得Ti O2薄膜的光催化性能,向电解液中添加了不同浓度的CH4N2S,制备S掺杂Ti O2薄膜。利用扫描电镜(SEM)、光电子能谱(EDS)和X射线衍射仪(XRD)表征S掺杂前后所得的Ti O2薄膜表面形貌、元素组成和晶体结构。结果表明,所得Ti O2薄膜为多孔状,孔径大小均一。电解液中的CH4N2S浓度对微孔密度和孔径影响较大,S掺杂能使多孔Ti O2微孔密度增大,比表面积增大。但S对Ti O2晶相组成影响不大,对晶胞参数有所影响。S掺杂可有效提高Ti O2的光催化活性,其中当电解液中的CH4N2S为6.0 g/L时,对初始浓度为10 mg/L罗丹明B溶液120 min的降解率可达到98%,表现出最强的光降解能力。     

水热法制备自组装纺锤形WO_3及其光催化性能

采用水热法,以NaCl为引导剂,调节不同的pH值得到形貌均一的纺锤形和花球形WO_3材料。采用XRD、SEM、TEM和Raman光谱研究了WO_3的形貌和结构,同时研究了不同形貌和不同退火条件下样品的太阳光催化降解罗丹明B的性能。研究发现,纺锤形WO_3具有更好的光催化降解罗丹明B的性能,纺锤形WO_3的光催化性能受其微观结构影响较大。     

溶胶-凝胶法制备含氮TiO2光催化剂及其表征

以钛酸四丁酯为钛源,碳酸铵为掺杂剂,采用溶胶-凝胶法制备了含氮的二氧化钛光催化剂。用X射线衍射对制备的试样进行物相分析,扫描电镜观察结构与形貌。用光电子能谱仪（XPS）做表面分析,以罗丹明B水溶液的光催化降解为模型反应,评价了所制备的试样的光催化活性。结果表明,用3种原料配比制备的TiO2粉末均为锐钛矿型结构。其中钛酸四丁酯与碳酸铵摩尔比为1：2试样光催化效果最好,其TiO2颗粒为纳米级尺寸,且粉末分散均匀。     

An Energy-Efficient Electrochemical Method for CuO-TiO2 Nanotube Array Preparation with Visible-Light Responses

A rapid and energy-efficient method was presented for preparing CuO-TiO₂ nanotube arrays.TiO₂ nanotube arrays were first prepared by anodic oxidation using titanium anode and platinum cathode.Then,the formed TiO₂ nanotube arrays and Pt were used as cathode and anode,respectively,for subsequent formation of CuO-TiO₂ nanotube arrays,through an electrochemical process in a solution of 0.1 mol/L CuSO₄.The morphology and composition of the CuO-TiO₂ nanotube arrays were characterized using field-emission scanning electron microscopy,X-ray photoelectron spectroscopy（XPS）,X-ray diffraction（XRD）,and UV-Vis diffusion reflection spectroscopy（UV-Vis DRS）.XPS and XRD analyses suggested that the Cu element in the nanotubes existed in CuO form,and its content changed along with the voltage during the second electrochemical process.The photocatalytic activities of the CuO-TiO₂ nanotube arrays were evaluated by the degradation of a model dye,rhodamine B.The results showed that Cu incorporation aroused wide visible-light adsorption and improved the photocatalytic efficiency of TiO₂nanotube arrays significantly under visible-light irradiation.The stability of the CuO-TiO₂ nanotube arrays was also detected.     

分子自组装制备的掺杂WO3的TiO2光催化薄膜的表征

利用分子自组装技术在载波片上制备了锐钛相TiO2及WO3掺杂的TiO2薄膜。利用原子力显微镜(AFM)和UV-VIS-NIR分光光度计对薄膜进行了表征。利用对罗丹明B的降解评价了所制备薄膜的光催化活性。结果表明：当W／Ti=2at％时，TiO2薄膜的光催化活性得到提高。     

Plasma electrolytic oxidation preparation and characterization of SnO2 film

SnO₂ film is firstly prepared by plasma electrolytic oxidation technology in sodium stannate solution. The structure and photocatalytic property of the film are characterized by SEM, XRD and UV-Vis spectrophotometer. Rough and porous netlike film formed on the substrate. The XRD result showed the oxide was pure SnO₂. The absorption edge of the film was determined as 420 nm. Photocatalytic degradation of rhodamine indicated SnO₂ film was an effective photocatalyst.     

纳米二氧化钛光催化活性影响因素的研究

以苯酚为模拟污染物，考察了不同晶型、溶液初始pH值、反应物初始浓度、氧气的协同作用对TiO2悬浮体系光催化活性的影响；并将TiO2负载到活性炭纤维上，制备了固定体系的TiOJACF复合催化剂。结果表明，具有混晶结构的P25降解速率比纯锐钛矿TiO2快；溶液pH=6及苯酚初始浓度为150mg／L时，降解速度最快；通入氧气，可以提高催化剂活性；光催化降解苯酚表明，TiO2/ACF复合催化剂具有较好的光催化活性。     

Photocatalysis Performance of Nb-doped TiO2 Film in Situ Growth Prepared by a Micro Plasma Method

采用微等离子体氧化法,在H2SO4溶液为电解液中以钛合金为基体制备原位生长的TiO2薄膜,并以罗丹明B溶液为目标污染物测试其光催化性能。为提高所得TiO2薄膜的光催化性能,向电解液中添加了不同浓度的草酸铌,制备了原位Nb掺杂TiO2薄膜。利用扫描电镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)分别对Nb掺杂前后的TiO2薄膜表面形貌、元素组成和晶体结构进行了分析。结果表明,Nb掺杂能使介孔TiO2晶粒细化,比表面积增大,Nb对TiO2晶相组成影响不大,但对晶胞参数有所影响,Nb掺杂可有效提高TiO2的光催化活性,其中当草酸铌为1.2g/L时,对初始浓度为10 mg/L罗丹明B溶液90min的降解率可达到85%,表现出最强的光降解能力。     

Ti6Al4V微弧氧化TiO2/W复合膜的制备及摩擦学性能

目的提高Ti6Al4V合金的摩擦学性能。方法在硅酸盐-磷酸盐电解液中添加不同浓度的纳米W粉,利用微弧氧化技术在Ti6Al4V基体表面制备出氧化陶瓷膜。利用FE-SEM、EDS和XRD研究了在不同浓度W粉参与下的微弧氧化膜表截面微观形貌、元素分布及膜层相组成。通过旋转摩擦磨损试验评估了膜层的摩擦学性能。结果电解液中加入纳米W粉可以促进膜厚增长,尤其在含0.5～2 g/L纳米W粉时,膜厚呈近似线性增长;但W粉在膜层表面的附着会导致粗糙度的增大。在纳米W粉参与下,微弧氧化膜中除了锐钛矿、金红石和Al_2TiO_5相之外,W含量也随电解液中颗粒含量的增加而提高。在6 g/L纳米W粉复合下,微弧氧化膜的摩擦系数、比磨损率分别减小了约13.33%和3.53%。结论 W粉颗粒以机械啮合附着在氧化膜表面,部分颗粒随熔融氧化物包裹进入膜层并发现熔化迹象。W粉含量为6 g/L时,制备的氧化膜表面质量有所改善,即微孔和裂纹等有所减少,耐磨性较佳,摩擦系数和比磨损率较不含W粉的膜层均有所减小。     

Preparation and characterization of ZnO nanometer powder

Hard zinc from thermo-plating zinc factory had been treated for preparation of ZnO nano-powder by chemical precipitation. The ion-type and non-ion-type surface-active reagents were added in different steps and ultrasonic agitation was used in preparing process. TG/DTG was applied to determine thermo-decomposition temperature of the precursor as about 450℃. The product is light yellow, and had been characterized by XRD, SBET and TEM,through which the good dispersing sphere particles with the average diameter of approximately 50 - 60 nm are observed, and the crystal is pure ZnO with hexahedral structure. The cost of preparing nanometer zinc oxide is low.     

Preparation of N-Doped Bi2WO6 Microspheres for Efficient Visible Light-Induced Photocatalysis

The N-doped bismuth tungstate （BizWOt） photocatalysts with high visible light activity were prepared by the hydrothermal method using urea as a nitrogen source. The as-prepared N-doped Bi2WO6 samoles were characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, specific surface area, photocurrent analysis, and UV-Vis diffuse re- flectrance spectroscopy. The photocatalytic activity was evaluated by photocatalytic degradation of rhodamine B （RhB） solution under visible light irradiation. The photocatalytic mechanisms were analyzed by active species trapping experi- ments which revealed that the holes were the main active species of N-doped BizWO6 products in aqueous solution under visible light irradiation, rather than .OH and O-. With the assistance of H202, the photocatalytic activity for degradation of RhB could be further improved because H202 reacted with conduction band electrons to generate more hydroxyl radicals. KEY WORDS：