ε-己内酯的合成新工艺

以环己酮为原料,乙酸为溶剂,过硼酸钠四水化合物为氧化剂,合成了ε-己内酯.通过对ε-己内酯合成工艺条件的研究,得到了最佳合成工艺条件:环己酮与过硼酸钠四水化合物摩尔比为1∶1.5,反应时间3 h,反应温度80 ℃.在最佳反应条件下进行ε-己内酯的合成实验,其收率达到70.1%.     

环己酮氧化合成ε-己内酯的研究进展

对环己酮氧化合成ε-己内酯的四种方法：过氧酸氧化法、H2O2氧化法、O2／空气氧化法和生物氧化法进行了综述，并对其现状和存在的问题进行了讨论，指明了H2O2间接氧化法的发展前景较好。     

环己酮氧化合成ε-己内酯的研究进展

对环己酮氧化合成ε-己内酯的四种方法:过氧酸氧化法、H2O2氧化法、O2/空气氧化法和生物氧化法进行了综述,并对其现状和存在的问题进行了讨论,指明了H2O2间接氧化法的发展前景较好.     

ε—己内酯的合成研究

以环己酮为原料 ,30 %H2 O2 为氧化剂 ,在无催化剂存在时 ,当加入无水硫酸镁为脱水剂时 ,ε -己内酯的产率可达79 9%。当以负载硼酸的γ -Al2 O3 为催化剂 ,不加任何脱水剂时 ,反应的最佳条件为 :反应温度 70℃ ,反应时间 3h ,催化剂用量 2 g ,反应体系各物料的用量 :30 %H2 O2 11 3g ,环己酮 2 0g ,丙酸 12 6 g。在此条件下 ,H2 O2 的转化率为 6 2 8% ,ε-己内酯的产率可达 5 9 1%。     

ε-己内酯的合成研究

以环己酮为原料,30% H2O2为氧化剂,在无催化剂存在时,当加入无水硫酸镁为脱水剂时,ε-己内酯的产率可达79.9%.当以负载硼酸的γ-Al2O3为催化剂,不加任何脱水剂时,反应的最佳条件为反应温度70℃, 反应时间3h,催化剂用量2g,反应体系各物料的用量30% H2O2 11.3g, 环己酮20g, 丙酸126g.在此条件下,H2O2的转化率为62.8%,ε-己内酯的产率可达59.1%.     

6-羟基己酸甲酯合成ε-己内酯

介绍一种由6-羟基己酸制备ε-己内酯的方法,该方法是将6-羟基己酸经过甲醇酯化得到6-羟基己酸甲酯、然后以γ-Al2 O3为催化剂,6-羟基己酸甲酯经过环化转化成ε-己内酯,并研究了醇酸比、催化剂用量、温度对酯化率的影响,考察了环合温度对己内酯选择性的影响.最终确定:6-羟基己酸在醇酸比(质量比)为3、温度为55℃、催...     

ε-己内酯的合成新工艺

以环己酮为原料，乙酸为溶剂，过硼酸钠四水化合物为氧化剂，合成了ε-己内酯．通过对ε-己内酯合成工艺条件的研究，得到了最佳合成工艺条件；环己酮与过硼酸钠四水化合物摩尔比为1：1．5，反应时间3h，反应温度80℃．在最佳反应条件下进行ε-己内酯的合成实验，其收率达到70．1％．     

铁锡复合氧化物催化合成ε-己内酯

在分子氧-苯甲醛体系,由共沉淀法制备的Fe-Sn-O复合氧化物作为催化剂,催化分子氧化环己酮合成ε-己内酯,通过单因素实验,得到适宜的合成条件:常温常压下,以环己酮用量为5 mmol计;n(苯甲醛)∶n(环己酮)=3∶1;1,2-二氯乙烷20 m L;氧气流速20 m L/min;反应时间4 h;反应温度55°C.该条件下,ε-己内酯收率达到98.8%,选择性达到99.0%;采用SEM、XRD等对催化剂的结构进行表征;催化剂重复使用5次仍保持较高活性.     

环己酮氧化合成ε-己内酯Mg/Sn复合氧化物催化剂的再生研究

采用烧炭再生方法对在过氧乙酸氧化环己酮合成ε-己内酯的反应中积炭失活的Mg/Sn复合氧化物催化剂进行再生研究。并用XRD、BET和TEM等方法对所得的催化剂进行了表征,在相同的条件下评价了催化剂的催化性能。结果表明,烧炭再生处理可以使失活Mg/Sn复合氧化物催化剂得到较好恢复,再生后催化剂催化合成ε-己内酯的量恢复至新鲜催化剂的90.2%,并且ε-己内酯的最高选择性仍保持100%,但不能完全恢复其催化性能,催化剂的结构也不能完全恢复。     

WO3/Al2O3催化氧化环己酮合成ε-己内酯的研究

采用混烧法制备了WO3/γ-Al2O3催化剂,用于催化反应精馏两步合成ε-己内酯。考察了反应温度、反应时间、填料塔高、催化剂用量和原料用量对合成反应的影响。结果表明,两步反应温度分别为60℃和50℃、反应时间分别为4h和5 h、填料塔高为400 mm、m(WO3/γ-Al2O3)∶m(环己酮)=0.1、m(丙酸)∶m(环己酮)=7.3、m(30%H2O2)∶m(环己酮)=2.7时,过氧化氢的转化率和ε-己内酯的收率分别可达到95.8%和71.2%。     

己内酰胺-己内酯共聚物的合成与表征

以氢氧化钠为引发剂,芳香族二异氰酸酯为活化剂,用不同物质的量比的己内酰胺和己内酯,采用阴离子开环聚合工艺合成了一系列己内酰胺-己内酯共聚物.用X射线衍射法(WAXD)、差示扫描量热法(DSC)、红外光谱(IR)法对样品进行了测试.结果表明:随己内酯在反应物中物质的量分数的增加,共聚物中含有的均聚结构比例减小,共聚结构比例增大,且更趋向生成无规共聚物.     

聚ε-己内酯/SiO2杂化材料的制备

以聚ε-已内酯（PCL）作有机高聚物基体,通过正硅酸乙酯（TEOS）在其溶液中进行溶胶-凝胶反应,制备出透明的PCL/SiO2杂化材料。通过SEM观察,证实该材料达到了分子级复合。采用FTIR、XPS技术对材料的结构进行表征,证明该类杂化材料中有机、无机组分间存在少量共价键。     

ε-己内酯／三亚甲基碳酸酯聚合物的性能及研究进展

TMC和ε-CL的均聚物以及二者的共聚物是一种无毒的具有良好生物相容性和生物可降解的聚合物，可作为生物可降解的缝合线、人造皮肤、药物释放和神经导管等生物医用材料，近年来得到了广泛的研究。本文就TMC与ε-CL均聚物的性能和二者共聚物的研究现状进行概要性综述。     

ε-己内酯／三亚甲基碳酸酯聚合物的性能及研究进展

TMC和ε-CL的均聚物以及二者的共聚物是一种无毒的具有良好生物相容性和生物可降解的聚合物,可作为生物可降解的缝合线、人造皮肤、药物释放和神经导管等生物医用材料,近年来得到了广泛的研究。本文就TMC与ε-CL均聚物的性能和二者共聚物的研究现状进行概要性综述。     

竹纤维/聚己内酯复合化的研究

探讨了竹纤维／聚己内酯复舍化的方法，调制了相溶剂，通过在聚己内酯中添加不同比例的竹纤维和一定量的相溶剂，制成了竹纤维／聚己内酯复合材料．测试分析认为，添加竹纤维使复合材料拉伸强度先下降，后升高，使伸长率从大于900％下降至15％左右；相溶剂的添加提高了复合材料的耐水性和热稳定性．     

甲缩醛合成流化催化精馏过程的非平衡级模拟

以酸性离子交换树脂为催化剂、在筛板塔内进行甲缩醛合成流化催化精馏过程，建立了非平衡级模型，采用了Ｎｅｗｔｏｎ－Ｒａｐｈｓｏｎ方法进行模拟计算，得到了催化精馏塔内温度、浓度和流率等的分布规律，筛选了适宜的工艺条件。     

由α-庚烯合成γ-壬内酯的研究

本文对用α-庚烯、醋酐作原料,在冰醋酸溶剂中以醋酸锰作氧化剂一步合成γ-壬内酯进行了研究.将二价无水醋酸锰溶于冰醋酸中,用高锰酸钾氧化成三价醋酸锰,在此氧化剂作用下,α-庚烯与醋酐直接反应生成γ-壬内酯,再经后处理即得纯γ-壬内酯,所得产品性能符合文献值与企业标准.本合成方法是目前国内尚未开发的课题.本文用化学试剂及工业原料都进行了试验,溶剂与氧化剂可回收再用,以α-庚烯计,γ-壬内瞎的产率可达28.6%(重量).     

静电纺丝过程中接收板形状对聚乳酸—聚己内酯二元醇共聚物纤维序列的影响

利用静电纺丝法,将接收板设为不同模式,纺制出了不同序列的聚乳酸-聚己内酯二元醇共聚物（PCLA）纤维。本文的主要目的是研究接收板形状对纤维序列的影响,为制备不同序列的纤维打下基础。当接收板平行放置时,随着两板间间距变大,纤维的有序性呈现变低的趋势。而当两板间间距扩大到3cm,纤维有序性却达到最高。这是由不同静电场力与纤维的不同长度共同作用的结果。将两条接收板的角度调整为60°,所得纤维的有序性明显高于平行板法纺制的纤维。说明调整平行板的角度可以改善纤维的有序性。将接收板设置为网格状,得到的纤维有互相交叉或平行的结构;将接收板掏空为中空六边形,得到了三维交叉的结构。总之,通过调节接收板形状可以获得不同序列的纤维。这些定向纤维在组织工程、偏振片等应用中具有潜在价值。     

萃取精馏分离环己烷-乙醇共沸体系的模拟

通过COSMOthermX软件计算,选择十四烷基三甲基乙酸铵([N14,1,1,1][OAc])为萃取剂,分离环己烷和乙醇共沸体系.采用Aspen Plus流程模拟软件对环己烷-乙醇混合物的萃取精馏过程进行模拟,分析塔板数、回流比、原料进料位置、萃取剂进料量等参数对分离效果及能耗的影响,并对参数进行优化.确定最优的操作...